GB T 20772-2006 动物肌肉中380种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱 串联质谱法.pdf
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1、ICS 67.050 X 04 中华人民共和国国家标准GB/T 20772-2006 部分代替GB/T19650-2005 动物肌肉中380种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法Method for determination of 380 pesticides and related chemicals residues in animal muscles一LC-MS-MS method 2006-12-31发布中华人民共和国国家质量监督检验检瘦总局中国国家标准化管理委员会2007-03-01实施发布GB/T 20772-2006 目次前言. . . . . . . . . .
2、1 l 范围2 规范性引用文件. 3 原理. o. . . 1 4 试剂和材料-5 仪器6 试样制备与保存7 测定步骤8 结果计算49 精密度. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4 附录A(资料性附录)380种农药及相关化学品中英文名称、方法检出限、分组、梅剂选择和混合标准榕被放度表附录B(资料性附录)380种农药及相关化学品监测离子对、碰撞气能量、去簇电压和保留时间表17附录C(资料性附录)380种农药及相关化学品多反应监测(MRM)色谱图30附录以资料性附录)380种农药及相关化学品精密度数据表49附录E(资料性附录)380种农药及相关化学品英文中文
3、名称对照索引GBjT 20772-2006 前本标准是对GB/T19650-2005(动物组织中437种农药多残留测定方法气相色谱-质谱和液相色谱-串联质谱法中液相色谱-串联质谱法部分的修订。修吁的主要内容是t一一-液相色谱-串联质谱法可测定的农药由69种扩大为380种;一一修订了测试条件;一把液相色谱-串联质谱法从GBjT19650-2005中分离出来,修订为GBjT20772-2006,并重新确定了标准名称。本标准代替GBjT19650-2005中关于被相色谱-串联质谱法的内容。本标准的附录A、附录B、附录C、附录D、附录E为资料性附录。本标准由中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局提出。本
4、标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局归口。本标准起草单位:中华人民共和国秦皇岛出人境检验检疫局、山东农业大学。本标准主要起草人t庞国芳、曹彦忠、范春林、贾光群、郑锋、连玉品、张进杰、李学时、刘永明、石玉秋。原标准于2005年首次发布,GB/T19650-2006和GBjT20772-2006共同代替GBjT19650一20050I 1 范围动物肌肉中380种农药及相关化学晶残留量的测定液相色谱-串联质谱法GBjT 20772-2006 本标准规定了猪肉、牛肉、羊肉、兔肉、鸡休药及相关化学品(参见附录A)残留量被相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于猪肉、牛肉伊阀、兔肉;如究药及相关化学
5、品残留的定悔撞到。本标准定量测定的录A)。GBjT 637 (GB/T 6379. 1 GB/T 637 性与再现性的水(3十2)定容,供破4 试剂和材料,ISO 572 明量方法与水为GBjT6682规定4. 1 乙腊:色谱纯。4.2 环己烧:色i普纯。4.3 乙酸乙酣t色i普纯。4.4 甲醇:色谱纯。学品残留量的定量测定,32种农.04毒草kgO.800 mgjkg(参见附定书在推测量方法重复4.5 元7.(硫酸铀:分析纯。用前在6500C灼烧4h,贮于干燥器中,冷却后备用。4.6 环己皖十乙酸乙醋混合榕剂:0+1)。4. 7 农药及相关化学品标准物质:纯度注95%。4.8 农药及相关化学
6、品标准榕掖4. 8. 1 标准储备榕被准确称取5mg 10 mg(精确至0.1mg)农药及相关化学品各标准物分别放人10mL容量瓶中,GB/T 20772-2006 根据标准物的揭穿解性选甲醇、印苯、丙嗣、乙腊或异辛皖挥军解并定容至刻度(梅剂选择参见附录A)。4.8.2 混合标准榕被(棍合标准溶液A、B、C、D和E)按照农药及相关化学品的保留时间,将380种农药及相关化学品分成A、B、C、D、E五个组,井根据每种农药及相关化学品在仪器上的响应灵敏度,确定其在混合标准溶班中的地度。本标准对380种农药及相关化学晶的分组及其提合标准椿掖液度参见附录A.依据每种农药及相关化学晶的分组、1昆合标准榕被
7、浓度及其标准储备液的榷度,移取一定量的单个农药及相关化学品标准储备梅眼于100mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度。棍合标准榕鞭避光4.C保存,可使用一个月。4.8.3 基质?昆合标准工作榕榄基质f昆合标准工作溶掖是用空白样品提取液配成不同陆度的基质棍合标准工作溶液A、B、C、D和E,用于作标准工作曲线。基质1昆合标准工作溶被应现用现配。4.9 蜡膜:O. 2m. 5 仪器5. 1 度相色谱-串联质谱仪z配有电喷雾离子糠(ESD。5.2 凝脏棒透色谱仪:配有400mmX25 mm,内装BIO-BeadsS -X3或相当填料的净化柱。5.3 分析天平z感量。.1mg,O. 01 go 5.4 旋转蒸发
8、器。5.5 均质器:最大转速为24000 r旷/mi妇n5. 6 离心机:最大转速为4200r旷/mi阳n。5. 7 氨气榷缩仪o5. 8 鸡心瓶:100 mL。5.9 移液器:1 mL ,5 mLo 6 试样制备与保存6. 1 试样的制备按GB/T9695. 19抽取的样品用绞肉机绞碎,充分棍匀,用四分法缩分至不少于500g,作为试样,装入清洁容器内,密封后,标明标记。6.2 试样的保存将试样于一lS.C岭冻保存。7 测定步骤7. 1提取称取10g试样,精确至0.01g,放入盛有20g元7.K硫酸铀(4.5)的50mL离心管中,加入35mL环己:院十乙酸乙醋恨合榕剂(4.的。用均质器(5.5
9、)在15000 r/min均质提取1.5 min,把离心管放在离心机(5.6)中,在3000 r/min离心3min。上情破通过装有无水硫酸俐的筒形漏斗,收集于100mL鸡心瓶中(5.的,残渣用35mL环己烧十乙酸乙醋棍合播剂重复提取一次,经离心过滤后,合并二次提取坡,将提取鞭子400C水陆用旋转蒸发器(5.4)旋转蒸发至约5mL,待净化。若以脂肪计,将提取被收集于己称量的鸡心瓶中,用旋转蒸发器在40.C水路蒸发至5mL,然后在50.C用氯气被缩仪吹干残存的静剂,鸡心瓶称量后,记下脂肪质量,待净化。7.2 提段津遗色谐净化7. 2. 1 条件a) 净化柱:400mmX25 mm,内装BIO-B
10、eadsS -X3填料或相当者;2 GB/T 20772-2006 b) 检测波长:254 nm; c) 流动相t乙酸乙醋斗环己烧(1十1); d) 流速:5 mL /min; e) 进样量:5mL; f) 开始收集时间:22min; g) 结束收集时间:40min. 7.2.2 净化将被缩的提取准或脂肪(7.1)用乙酸乙醋十环己皖棍合溶剂cl十1)悔解转移至10mL容量瓶中y用5mL环己烧+乙酸乙醋泪合榕剂分两次洗涤鸡心瓶,并转移至上述10mL容量瓶中,再用环己烧+乙酸乙醋?昆合洛剂定容至刻度,摇匀。用O.45m墟膜将样液过腊人10mL试管中,供凝股惨遭色谱仪净化,收集22min40 min
11、的情分于100mL鸡心瓶中,并在40C水浴旋转蒸发至0.5mL.用氮气吹干,再用1.0 mL乙腊十水(3十2)榕解残渣,经0.2m滤膜(4.9)过捷、后,供液相色谱-串联质谱进行检测。同时取不含农药及相关化学品的肌肉样品,按7.1和7.2步骤制备空白样品提取液,用于配制基质1昆合标准工作梅液。.7.3 擅捆色i曹-串联质i曹测定7. 3. 1 条件a) 色谱柱:Atlantis d Cl8 ,3m,150 mmX2. 1 mm或相当者;b) 流动相及流速见表1; 步骤时间/min。O. 00 1 4. 00 2 15.00 3 20.00 4 25.00 5 32.00 6 32.01 7 4
12、0.00 c) 柱温:40 C; d) 进样量.20L;的扫描方式:正离子扫描Ff) 检测方式z多反应监测;g) 电喷雾电压:5500 V; h) 雾化气压力:0.483MPa; i) 气帘气压力:0.138MPa; j) 辅助加热气压力:0.379MPa; k) 离子师、温度:725.C; 表1流动榈&流速流速/CL/min)200 200 200 200 200 200 200 200 D 监测离子对、碰撞气能量和去族电压参见附录B。7.3.2 定性测定水/oxin 0.40 甲醇O. 20 166 甲氧隆metoxuron 0.40 甲醇O. 20 167 除草定bromacil 2.0
13、0 甲蹲1. 00 168 灭草隆自lonuron4.00 甲蹲2.00 169 眯盹嗤瞅酸凰lmazaqum 20.00 甲蹲10.00 170 喔盼磺隆athifensulfuron-methyl 1. 00 甲蹲O. 50 171 苯线磷枫fenamiphos sulfone 0.20 甲E事O. 10 172 灭藻酿quinoclamine 2.00 甲E事1. 00 173 乙拌磷亚矶disulfoton-sulfoxide 0.40 甲蹲0.20 174 啼霉胶pyrimethanil 0.40 甲蹲0.20 175 甲霜灵metalaxyl O. 20 甲醇O. 10 176 避
14、蚊胶diethyltoluamide O. 10 甲醇0.05 177 峡酷胶ofurace O. 60 甲蹲0.30 178 多杀霉素aspinosad O. 10 甲醇0.05 179 丰索磷;ensulfothion 0.40 甲蹲0.20 180 异戊乙净dim巳thametrynO. 10 甲醇0.05 181 敌禅propanil 0.80 甲蹲0.40 182 灭菌啤triticonazole 0.40 异辛炕0.20 183 氟院草酣Iluridone 0.20 甲蹲0.10 184 眯鲜股prochloraz 0.40 甲蹲0.20 185 映菌股methfuroxam 4.
15、00 甲醇2.00 186 解草嚓benoxacor 1. 00 甲自事0.50 187 乙氧晤磺隆Rethoxysulfuron 8.00 甲醇4.00 188 氟环啤epoxiconazole 20.00 甲醇10. 00 189 氯哇哇fl uquinconazole O. 10 甲醇0.05 190 略菌胶mepampynm 0.20 甲醉O. 10 191 甲氧虫献E井methoxyfenozide 4.00 甲蹲2.00 192 灭锈胶mepronil 0.20 甲醇O. 10 193 氨磺乐灵aoryzalin 10.00 甲醇5.00 194 苯氧威fenoxycarb 0.4
16、0 甲醇0.20 10 四月20772-2006表A.1 (续)序号中文名称英文名称检出限/溶剂混合标准溶液(/lg!kg) 浓度!(mg!L)195 嚓盼草胶thenylchlor 0.80 甲醇口.40196 灭菌磷ditalimfos 20.00 甲醇10.00 197 氟咯草酣fluorochloridone 1. 20 甲醇0.60 198 土茵灵etridiazol 80.00 甲酶40. 00 199 氟丙略草醋butafenacil 1. 00 甲蹲0.50 200 暗睫磷pynmltate O. 10 甲醇0.05 201 澳丁酷草胶bromobutide 0.60 甲醇0.
17、30 202 氧茵胶fenoxanl D. 60 甲醇0.30 203 庚耽草胶monalide 0.20 甲醇O. 10 204 亚胶茵kresoxim-methyl 20. 00 甲醇10. 00 205 峰硫磷quina:lphos 0.40 甲E事O. 20 206 新燕灵benzoylprop-ethyl 2. 00 甲醇1. 00 207 蝇毒磷coumaphos 0.20 甲醇O. 10 208 伏杀硫磷phosalone 4.00 甲薛2.00 209 辛硫磷phoxim 4.00 甲醇2.00 210 草磷piperophos 0.10 甲醇O. 05 211 氯辛硫磷chl
18、orphoxim 20.00 甲醇10.00 212 2-甲-4-氯丁氧乙基醋MCPA-butoxyethyl ester 20. 00 甲醇10.00 213 乙竣氛草酣fluoroglycofen吃thyl20.00 甲醇10.00 214 增效醋piperonyl butoxide 0.20 甲醇O. 10 215 氟硫草定dithiopyr O. 60 甲醇0.30 216 胶氟草醋flumiclorac-pentyl 1. 00 甲醇O. 50 217 乙氧氟革酷oxyfluorfen 4.00 甲醇2. 00 218 丁草胶butachlor 2.00 甲醇1. 00 与219 E
19、典硫磷aiod口fenphos6.00 甲醇3. 00 220 双硫磷temephos 2. 00 甲醇1. 00 221 二甲戊灵pendimethalin O. 60 甲醇0.30 222 瞠蹒醋fenpyroximate 0.20 甲醇O. 10 223 除虫菊素pyrethrin 40.00 甲醇20.00 224 甲氯菊黯fenpropathrin 20. 00 甲醇10.00 225 励精灵pyridaben 0.20 甲醇0.10 226 丙硫特普asp口口0.40 甲醇0.20 227 螺瞒酶spirodiclofen 2. 00 甲醇1. 00 228 澳苯磷leptopho
20、s 10. 00 甲醇5. 00 11 GB/T 20772-2006 表人1(续中文名称英文名称检出限/榕剂混合标准溶液序号(g/kg) 浓度/(mg/L)229 |苯隧菊醋I phenothrin 20.00 甲蹲10.00 D组230 灭蝇胶凰cyromazme 20.00 甲醇10.00 231 久效威亚1jli;tthiofanox-sulfoxide 12.00 甲醇6.00 232 霜霉威propamocarb 1. 00 甲醇0.50 233 乙啼酣aethirimol 耐串串嚣盟盟盟昆主运i协问乌兰。印醇0.20 234 棉隆aet/卢8oph也甲蹲40.00 235 百治磷
21、dicrots 4强附圃盟蛙且理慨地电气00兰队甲醇1.00 236 |苯嗦草酣0.20吨运动取醇O. 10 237 |鼠立死0.60 飞、甲膳0.30 238 |乐果/1护d加酣loated孀黯毅翻辩器队飞甲醇飞0.40 239 |特丁通响醇飞A0.05 240 I 1牧草净甲酣飞|。.05241 |抑霉嗤甲醇电回。.30242 |环嚓酣甲醇盟陆0;10 243 |双默尊胶甲醇11 |白0.40 244 |十二环吗琳甲醇自|国0.05 245 11或菌磷甲醇11 0.20 246 l绿麦隆甲醇居i盟O. 10 247 |甲茶威O. 50 248 |氟草隆1. 50 249 嚷瞠磷0.20 2
22、50 。.20, 251 |异丙隆。.20。.10 252 I :萎锈灵0.20 。.10 253 l甲吠酷胶0.10 254 |氟草敏0.20 255 1 3,4,5-混杀威甲自事0.05 256 |氟苯暗院醇nuarimol 1. 00 甲醇O. 50 257 |双苯酌卫在胶diphenamid 。.10甲醇0.05 258 I l快草隆buturon 。.60甲醇0.30 259 |虫线磷thionazin 2.00 甲醇1. 00 260 |麦锈灵benodanil 0.20 甲醇O. 10 261 环芮瞠喜事cyproconazole O. 16 ,甲醇0.08 12 GB/T 20
23、772-2006 表A.1 (续)序号中文名称英文名称检出限/洛剂混合标准溶液(g/kg) 浓度/(rng/U262 |仲丁威fenobucarb 0.40 甲陈0.20 263 |虫麟畏methacrifos 20.00 甲朦10.00 264 |硅氟啤sirnecona.zole 0.20 甲晖O. 10 265 |敌菌灵a.nilazine 100.00 甲蹲50. 00 266 |育畜磷crufoma.te 16.00 甲自事8.00 267 l叠氮津aztpTotryn叫温灿幽问问0.20 甲离事0.10 -268 I r密菌醋obin 甲蹲0.05 269 l二哗酣甲自事0.50
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