GB T 20769-2006 水果和蔬菜中405种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱 串联质谱法.pdf

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1、ICS 67.050 X 04 中华人民圭t-、和国国家标准GB/T 20769-2006 部分代替GB/T19648-2005 水果和蔬菜中405种农药及相关化学晶残留量的测定液相色谱m串联质谱法Method for deerminaion of 405 pesticides and relaed chemicals residues in fruits and vegeables一LC-MS-MS mehod 2006-12-31发布中华人民共和国国家质量监督检验检技总局中国国家标准化管理委员会2007-03-01实施发布GB/T 20769-2006 目次前言. . . . . . .

2、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . I 1 范围. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . l 2 规范性引用文件3 原理.4 试剂和材料5 仪器6 试梓制备与保存. . . . . . ., . E 2 7 测定步骤-8 结果计算. . . . . . . . . . 4 9 精密度4附录A(资料性附录)405种农药及相关化学品中英文名称、方法检出限、分组、梅剂选择和混合标准溶被破度表. . . . . . 5 附录目

3、资料性附录)405种农药及相关化学品监测离子对、碰撞气能量、去簇电压和保留时间 18 附录C(资料性附录)405种农药及相关化学品多反应监测(MRM)色谱图32附录D(资料性附录)405种农药及相关化学品精密度数据表附录E(资料性附录)405种农药及相关化学品英文中文名称对照索引四月20769-2006前一一间本标准是对GB/T19648-2005(.0 2.时12国刷刷刷211 mwudb前cmE13.唾虫琳( thiacloprid) 16.螺环商胶( spiroxamne) auBh军EE14. 8 tlmln :2,ge4 2.584 15阳2,014 17.多氯联苯B 、。陷。1(D

4、E-PCB 31) 1.0e4 6i 15000,0 叫丁-EjliilJitilliLiliiJijo，o I/min 15.对氧(paraoxo川etbl)四面。0.0-】-._.-伽卢一一吨_-1.一-牛叫5 10 15 20 25 30 :35 阳Umlf 5 10 15 20 :2-5-:31国254ll I/mln 2.3时(2.0.41 12.27 可23118.辄草详( cyanazine) e 10 12 14 1自1a20 22 14 t/rnln 32 GB/T 20769-2006 12,76 5000 12.69 1,9.4 12.41 501;15 21.倍硫磷j枫

5、(fenthldn sulfoxide) 4000 3000 2000 阿拉Ea坦坦E20.马拉氧磷( malab:ii6n) 1. 504 、.0e41绸wu-bE旨芭-甲基硫菌灵(: thiophanate methyl) 19. 4.Qe5 5 阳阳32 且-bE旨主1000 。5回o。1.0e5 。30 mm 2. : 24 22 20 1. 14 12 10 8 6 12 10 8 6 28 30 tlmln 2B 24 22 20 1. 16 币412 10 8 8 13.53 1.:20&4 3.37 3.084 13.31 1.8e4 24:甲基毒死蝉(chldfpyr!fos

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13、.88 29 :36 36 37 38 39 tlmln 168.氟胶佩菊醋(tau f!uvalinate) 175. 3J 34 J2 27 28 29 30 31 10回棚跚跚跚1.2084 m阳mm1.0084 畏世hEEE3.4&4 总管E宦-180.氧化萎锈灵178.眯尊酸(imazamethabenz-methyl) :l .Oe4 Z阳4i1.5e41 2. 50 树町、EEBS( oxycarboxin) 1.01ltl 50.0 O.Dt t/min 唱2.05I/mn 1 i .78 sooo 13000 24 t/mi 22 0 ,. 16 14 12 11.59 10

14、 3, 5.4 183.灭草隆(m口nuron)182.除草定(bromacil) 6000 4000 E?如uaEE甲氧隆( metoxuron) 181. 3.0.4 2.5.4 1.584 2.084 饵ub垣EES24 IImln 22 20 ,. 16 14 12 10 20阻.00禽o 0 D J . ,1 ，1-一一一比L14 16 18 20 22 24 tlmln 12 20lIO 0咽 10 SI 10 11 12 13 14 15 1古有可画19却21豆豆2324臼IImln 1.0.4 15000.0 40 。G/T 20769-2006 13.17 12.40 400

15、0 186.乙拌磷亚矶( disulfoton-sulfoxide) 3500 3000 2500 2000 1500 11- 12- f4 Ts 1-画1718 19 20 21 22 23 24 25 t/min 1000 500 。aoJbmt-M185.灭藻酿( quinoclamine) 24 t/min 22 20 ,. 16 14 12 1.704 i 1,64j 1.01 1.2叫t归41则016000.0 4000.0 2000.0j 0.0乌叫_. 10 12.31 自由。7000 EU-EE自由184.苯线磷矶(fenamiphos sulfone) 6000 5000

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17、.眯鲜胶( prochloraz) 16, 28 0.0 1.0804 1.0084 田。7000 6000 5000 4000 250口2000 1500 且，bESV占500 t/min 2. 26 24 22 20 丁8,. 14 12 。17, 84 17.74 17.35 8.085 7000 2.504 204.氟环哦( epoxiconazole) 7.085 6 , 085 5.005 4.095 3.005 忡ubE旨筐卢203.氯硫磷(chlorthion) 6000 5000 4000 3000 202.解草嚓(benoxacor) 2.004 1.604 1.084 m

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19、9-2006 1931 1.2005 207.甲氧虫融脐(meth口xyfenozide)1.00e5 2.00a4 0.00 5.0601j 4.084 3 ,0.4 2.084 币.0.削ual丛】且一飞.J.l山I.Io.JI.1.L_;o，.山-、，_此川14悟恼，1819 20 21 22 23 24 25坦白白白rlmin 18.65 18.41 暗菌胶(mepan pyrm) 206. 他。-ht盼cn唱=2.05.氟哇哇(f1uqunconazole) 1 20 4400 , .0闹。;3500 :3 000 i 2500 2000; 1SOQ 1000 i 600J 6 .、

20、-6 au-hmESE 哼30 32 (lmln 2. 26 2 22 20 ,. 16 34 mln 32 O 2. 26 24 22 i. 210.苯氧威(fenoxycarb) 2005 e阳的E田。|4田。|酬。i2四川10001 -O 16 民忡。-bE固宵阳氨磺乐灵(oryzalin) 209. 19. 8.4 2.8. 2.5&4 1.5目42.0184 1.0.4 EUEE-E 208.灭锈胶(mepronil) 19, 45 1.00.5 &0084 5 自由Hil 2-00e-4 L一26 2B 5000, 0; 。一一17 18 19 20 2唱2223 24 25 ;(

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24、菌(kres口xim-methyi)1.5&4 回廿-b嗣cgs217.庚酷草胶(monalide) 1. 5&4 1,094 EU-b撞插言-2.04 1.0&4 1.004 5田00O.OI，;:.-:-:墨叮_-吁一-.-.-哺川-一+斗-一一咱21 22 2J :24 213 26 27 28 29 30 31 32 33 34甜r/mln .5000.0 ，20盹iO.OL.: ;: ._.， . :-:._寸-一丰尹叫_，-，._._.牛一20 II 24函。2830 32 34 36 tlmln 0.0、19 20 21 22 23 24 25 26 zl 28 :29 3D 3

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27、 32 3D 28 26 24 5000.0 。42 G/T 20769-2006 8800 8000 70 6000 5回04000 3000 2000 币000。L一_l_，且_._j_一十一一斗MV.MM.D. tlmin 2-甲-4-氯丁氧乙基!I(MCPA-butoxyethyl ester) 228. 25.95 民ub旨Ena豆227.氯辛硫磷(chlorphoxim) 25.50 6.864 6.0e4 5.084 4.0e4 3.084 BEbEE l服卫在磷( piperophos) 226. 25.18 1.684 i 1.4,4 i 1.2e4! 1.084 1 800

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30、 EU-bgaz 时，b臼ca筐233.乙氧氟草磁(oxyfluorfen) 27.17 232.胶氟草酣( f!umic!orac- pentyl) 27.00 3. 0tI4 2.584 2.084 1.5e4 1. 0e4 50田。O.o!:一年一_.o一白白-句白吗-咱一f吨吁.V.31n.3B.3B. I/mln 2. 27.85 27.61 237.二甲戊灵(pendimethalin) 1.8e4 1. 684 1.4e4 1.2&4 1,()e4 imo 600Q , 0 4000,0 2000, 0 0.0 咽mSH 8 3 7 3 捕5 剖3 3 2 3 3 四9 2 8

31、2 2 坦5 2 HHHM O004 3zt 236.双硫磷(temephos) 7.9&4 7,0&4 6.0&4; 5.0&4 .064句27.38 235.腆硫磷Ciodofenphos) 1.664 1.4e 1.204 1.0e4 2000.0 O.OL-:.2:-:一-瓢，-25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 t/mln 39 40 t/min J. 37 34 35 36 28 29 30 31 32 33 27 29,20 9200 28,70 HHH 050 433 28.38 240.甲佩菊1I( fenpropa

32、thrin) 8000 40001 20001 。_J也二27 28 29 30 6000 町，bEU宦-239.除虫菊素( pyrethrin) 2.5&4 2,0.-4 1.5e4 1.0时6000.0 细检Jh管Ee笆【238.嗖蜻酣(fenpyroximate) 8.04 7.004 444 8自000 432 6.004 5.0e4 且uebEEC-3 0 3 四8 2 盯0 0 1.0114 0.0 39 40 tlmln 3B 37 35 36 33 34 32 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 t/mln 29.89 5.404

33、 5 ,064: 4.0e4 29.7 4.785 29.62 1.ge 243.螺蜻黯(spirodiclofen) 3.064 2.064 1.064 au-bESE 242.丙硫特普(aspon) 4,085 3.066 2.0e5 au-bEE i险精灵(pyridaben) 241. 1.564 1.064 民甘队EEE0.0 1.0e5 0.010-: 28 5000.0 。m / 一盯 S 臼-3 坦hE 且盯0 3 9 2 5555644440 Bw3 764200000t 111118842 40 tlmin 3. 36 34 32 30 40 t/mln 38 3. 245

34、.苯隧菊黯(phenothrin) 34 32 30 30.18 -38 40 t/mln 也0%筐回c恒星3. 34 244.澳苯磷(leptophos) 32 30 30.09 7000 6000 $000 4000 JOO。鹏也0hvImkas43 2000 oL -1，._._._.川】一.-一叫一-一aw a rlmin 100Cl GB/T 20769-2006 D组232 :2 4095 9. !l7 248.霜霉Jt2, Oe5 1.5e5 才0.5247.久放威亚ii.( thiofanox-sulfoxide) 1.t2s4 i 气曲时1目。o!.(oi .:. 150口0

35、.001i E曲回阻，2oo0, DQ 2.2-4 1, aC e-5 8.aQe4 246.灭蝇胶( cyromazne) 444 恤恤阳642 在飞注部teE( propamocarbl 5.1l.II 00 口。Q 一 一一一- 一一-5 S 7 !l 9 10 咱们斗12 1:3 14 15 Urnm -000-1 /才n16 14 12 251.苯嗦草圈可( metamitron) 263.绿麦隆(巳hlorotoluronl8阳CB囚。70(J(J 6(JQQ 5DC口，.，阻，22 24 :26 26 30 1/斗22 30 E 2宙2. E 19.65 20 1. 1. 40

36、500(!.O 4础。l2翩。l500 。巳0午d 快咪菊酣(improthrin) LLL-_ _jL_iLLJIh 1 , 1 1 _ 222 2-1去62$1Q32341町回294. 19.38.、4000 000 2000 1田。-e 4-Lee s-i 14 1 L E hu 30 23 z 3. tlmin . 32 .,. 2. 2. 2 20 21.32 ,. 目。eooo 400(l L 6000 2000.00 0.001 ,. 24 3.484 3.0时.0.4 2.S.,4 331.助壮素(mepiquat chloride) 川MmMMq咀，咱a协股0-阜兑暑兑暑徨瞿

37、z缸量-4 O Z EEbzeE 9.40 332.唾菌灵( thabend8Zo1e) 1.504 333.二阴暗盼( dimethirimoD 1.0.4 5曲。5 t-一一一10 15 20 r/mln 0.0 1-. 十。!。s 10 20 IImln 2 4 8 6 10 tl 1 16 1$ Umln 9,53 1.16&4 1时. 1.16114 10.11 9.68、1.00.4 9.33. 334. 2，6-二氯苯甲酷胶(2,6-dichlorobenzamii:le) 335.费去通(atratone) 阻四OOD 回回帕蝇矿abssa336.丁眯酷胶(isocarbami

38、d) 20阳阳2000.00 。阳0.0018 山二-1 14 16 16 r/mn 8 10 12 1.4 16 1自2022 e 6 10 12 2. t/min 叫阳明20目24 tlmln 10 10.36 1口.72MMM aa7 10.87 1.6.-10 1.4 . 1.2.4 .00 ! :阅。6000.0 338.三环瞌( tricyclazole) 5. 00-4 4. 0. 339.硫环磷( phosfolan) 337.氯草敏( chloridazon) 3. 0. 4000.。2.00-4 1. 0.4 :000.0 o.o丁一扫h寸扫了14幅幅17181920 M丁

39、，OL1214-71.回回且匀0.0 8 e 10咀t418明到22.24 Umln t/m!n t/rr币1.00 I I .目。50.c izi 3.0 . 2.504 唱504 1.- 38 40 tlmill 395.甲硫威亚枫(methhiocarb sulfoxid) 38 34 32 30 2. 20 24 22 20 38 40 !/mrn 38 34 32 394.苯虫磁( diofenolan) 30 28 26 24 2 nu 2 0 西宫俗，zma-翼旷E寄回EEEu-hgEgm GB/T 20769-2006 附录D(资料性附录)405种农药及相关化学晶精密度数据表4

40、05种农药及相关化学品精密度数据表，见表D.1.表D.1 405种农药及相关化学晶精密度数据表序号中文名称含量/C阅/kg)重复性限r再现性限R含量/(g/kg)重复性限r再现性限RA组l 烯庭虫胶4.00 20.00 5.45 5.61 2 丁酣威亚枫20.00 2.60 0.91 100.00 23.48 14.55 3 矶吸磷8.00 O. 72 0.48 40.00 13.18 6.88 4 久效磷0.40 。200.12 2.00 0.84 0.63 5 吸磷4.00 1. 90 1. 28 20.00 4.21 10.21 6 乙硫苯威亚2.00 O. 72 0.48 10.00

41、4. 62 4.02 7 抗蜘威O. 20 0.04 0.15 1. 00 0.20 O. 16 8 速灭磷4.00 7.59 9.09 20.00 8.44 4. 64 9 磺唾隆4.00 1. 38 1. 23 20.00 6.95 4. 59 10 a比虫琳20.00 6.92 6.90 100.00 22.91 15.36 11 密草通O. 10 0.05 0.05 O. 50 0.18 。.1412 西草净O. 20 O. 12 0.11 1. 00 O. 29 0.29 13 喳虫琳O. 40 0.24 0.27 2.00 0.87 。.5414 盖革捧2. 00 0.47 0.6

42、9 10.00 2.88 1. 90 15 对氧磷1. 00 0.21 0.32 5.00 1. 97 1. 30 16 螺环菌胶O. 04 0.20 0.04 0.03 17 多氯联苯20. 00 100.00 46.00 49. 67 18 氟萃津O. 60 O. 20 0.22 3.00 0.75 0.57 19 甲基硫菌灵20. 00 0.53 0.66 100.00 20.95 25. 19 20 马拉氧磷0.20 0.08 0.11 1. 00 O. 38 0.31 21 倍硫磷亚飘。.200.06 0.06 1. 00 0.26 。.1722 环旁隆0.20 0.09 0.11

43、1. 00 0.24 0.21 23 扑草净0.10 0.03 0.06 0.50 O. 12 O. 10 24 用基毒死蝉2.00 0.64 。.6910.00 2.69 3.57 25 乙氧喳琳12.00 4.33 4.97 60. 00 26 F比咪瞠0.10 0.02 0.05 0.50 0.13 0.08 27 绿谷隆4.00 1. 00 1. 65 20. 00 4. 67 3.59 28 界丙威2.00 1. 84 2.07 10. 00 1. 52 O. 73 毒草胶0.20 1. 14 1. 00 1. 00 0.30 0.19 52 G/T 20769-2006 表D.1

44、(续序号中文名称含量/(g/kg)重复性限再现性限R含量/(g/kg)重复性限r再现性限R30 乙基托布津20.00 100.00 22.28 24.84 31 H恶咙隆0.40 0.15 0.21 2.00 0.76 0.50 32 苯胶灵20.00 100.00 67.70 47.36 33 异E恶草松。.60 0.33 0.34 3.00 。.290.33 34 三瞌薛2.00 O. 72 O. 76 10.00 2.77 2.40 35 多效略O. 10 0.03 0.06 O. 50 。.120.12 36 喘菌环胶0.20 O. 09 0.09 1. 00 0.38 0.27 37

45、 甲胶基阿维菌素苯甲1. 20 O. 05 0.02 0.50 。.140.17 酸盐. 38 甜莱安1. 00 O. 23 O. 63 5.00 1. 05 0.84 39 伐灭磷1. 20 O. 35 0.17 6.00 1. 56 1. 05 40 杀扑磷3.00 l. 04 1. 28 15.00 5.57 4. 79 41 氯苯略晓醇1. 20 0.42 O. 38 6.00 2.48 1. 81 42 丙森铮0.40 0.09 O. 16 2.00 0.57 0.38 43 二甲吩草胶0.20 0.08 0.18 1. 00 。.230.18 44 腊茵瞠0.60 0.34 0.2

46、8 3.00 0.72 0.64 45 异嗨氟草20.00 11.08 5.91 100.00 23. 73 19.45 46 乙环瞌0.20 0.06 0.13 1. 00 0.26 0.18 47 节氯二嗖醇O. 12 0.02 0.07 0.60 0.11 0.07 48 敌革胶0.20 0.08 0.15 1. 00 0.34 0.26 49 氟硅瞠0.20 0.11 0.09 1. 00 0.23 0.20 50 联苯二嗤回事2.00 O. 98 1. 44 10.00 4.54 3.19 51 戊菌盹0.12 0.07 0.03 O. 60 0.15 0.17 52 氟酿胶0.20 0.07 0.11 1. 00 0.40 0.40 53 乙革胶20.00 7.68 10.41 100.00 15.85 14.51 54 杀身真硫磷16.00 7.57 7.53 80.00 29.68 40.40 55 益棉磷20.00 9.30 12.04 100.00 38.44 33.46 56 敌瘟磷0.40 0.05 O. 19