GB T 17810-2009 饲料级DL-蛋氨酸.pdf

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1、目。本标准代替GB/T17810 1999(饲料级DL-蛋氨酸。本标准与GB/T17810一1999的主要技术差异如下:一将规范性引用文件中的GB/T6678改为GB/T14699. 1 ; G/T 17810 2009 将原标准中3.1改为外观和性状白色或浅灰色粉末或片状结晶。在水中略搭，在乙醇中极微溶解，溶解于稀酸与氢氧化纳(饵)溶液;将原标准4.1. 5中的允许差由两次平行测定结果的绝对差值不得大于0.1%调整为不得大于0.3% ; -增加了产品鉴别方法(离子交换色谱法); 修改了重金属测定方法;-修改了碑测定方法;检验规则中增加了出厂检验和型式检验。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会

2、提出并归口。本标准由中国农业科学院饲料研究所起草。本标准主要起草人:范志影、刘庆生、马书宁、田园、石冬冬。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T 17810 1999。I GB/T 17810 2009 警告:本标准试验操作中需使用一些强酸，使用时须小心谨慎.避免溅到皮肤上。在使用挥发性试剂时.需在通风橱中进行。4. 1 外观和性状外观和性状评定应符合3.1的要求。4.2 鉴别4. 2. 1 试剂和溶液4. 2. 1. 1 饱和的兀水硫酸铜硫酸珞液:取元水硫酸铜加入浓硫酸中搅拌直至出现沉淀。4. 2. 1. 2 氢氧化铀珞液:200 g/L, 4. 2. 1. 3 亚硝基铁氨化铀榕液:

3、100 g/L。4. 2. 1. 4 盐酸溶液:1十10(V+V)o4. 2. 1. 5 盐酸榕液:c( HC) = 0.02 mol/L。4. 2. 1. 6 不同pH和离子强度的洗脱用拧攘酸纳缓冲液:按氨基酸自动分析仪说明书制备。4. 2. 1. 7 芮三酣榕液:按氨基酸自动分析仪说明书制备。4.2. 1. 8 蛋氨酸标准储备液c(蛋氨酸)= 2. 50 !J. mol/ mL:称取蛋氨酸93.3 mg于100mL烧杯中，加水约50mL和数滴放盐酸溶解，定量地转移到250mL容量瓶中，用水洛解并定容。4. 2. 1. 9 蛋氨酸标准溶液c(蛋氨酸)二100nmol/mL:吸取蛋氨酸标准储备

4、攘(4.2.1.8) 1. 00 mL于25 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。4.2.2仪氨基酸自动分析仪:苟三酣柱后衍生离子交换色谱仪，要求各氨基酸分辨率大于90%0 4.2.3 鉴别步4. 2. 3. 1 称取试样25mg.加入饱和的无水硫酸铜硫酸溶液(4.2.1.1)1mL.液体呈黄色。4.2.3.2 称取试样5mg，加2mL氢氧化纳溶液(4.2.1.2).振荡混匀，加0.3mL亚硝基铁氧化纳溶液(4.2.1.泊，充分摇匀，在35c 40 oC下放置10min，冰浴冷却2min.加入10mL盐酸溶液(1.2.1.的，摇匀，海液呈赤色。4.2.3.3 称取试样约0.15g(精确至0.0001

5、g)，用盐酸溶液(4.2.1.5)溶解并稀释至蛋氨酸浓度约为100 nmol旭1L，用氨基酸自动分析仪(4.2.2)测定，色谱图上应唯有蛋氨酸峰，用保留时间法定性，并分别计算蛋氨酸标准珞液(4.2.1.9)及样品溶破中蛋氨酸的峰面积，用外标法计算样品中蛋氨酸含量。要求平行测定结果的算术平均值与样品标示量的绝对差不大于2%。4.3 DL-蛋氨酸含量的测定4. 3. 1 原理在中性介质中准确加入过量的腆洁液.将两个腆原子加到蛋氨酸的硫原子上，过量的腆溶液用硫代硫酸饷标准i商定j容液回滴。4.3.2 试剂和溶4.3.2.1 磷酸氢二何洛液:500 g/L。4.3.2.2 磷酸二氢锦溶液:200g/L

6、，4.3.2.3 腆化押溶液:200g/L.储存于棕色瓶中。4.3.2.4 腆j容液c(1/212) =0.1 mol/L:称取13g映及35g腆化饵溶于水中，稀释至1000 mL.摇匀，保存于棕色具塞瓶中。4.3.2.5 硫代硫酸纳标准滴定j容液c(Na2S203)=0.1000 mol/L:按GB/T601制备井标定94.3.2.6 淀粉榕液:10 g/Lo 4.3.3 仪器4. 3. 3. 1 分析天平:感量0.1mg。4.3.3.2 磁力搅拌器。? GB/T 17810 2009 4.5.3 分析步4. 5. 3. 1 标准比对海液的制备:于50mL比色管中，加40mL水，加入2.0m

7、L氯化纳榕液(4.5.2.3)，1 mL硝酸搭液(4.5.2.2)和1mL硝酸银恪液(4.5.2.1)1昆匀，稀释至50mL，摇匀。4.5.3.2 试样溶液的制备:称取试样1g(精确至0.01g)，放于50mL比色管中，加约40mL水，缓慢加热，溶解试样，冷却，加1mL硝酸溶液(4.5.2.2)和1mL硝酸银溶液(4.5.2.1)，稀释至50mL , 摇匀。4.5.3.3 测定:将制备的试样与标准比对溶液进行比较，试样浊度不深于标准比对准浊度为合格。注:若试样溶液带有颜色，影响比浊，可采用下述方法操作:准确称取3个1g试样(精确至O.Olg)，编号为人、B、C，分别用25mL水溶解，然后加10

8、mL硝酸溶液，于A中加1mL硝酸银溶液，摇匀，放置5min作为比对液，将A、B、C均过滤至滤液澄清，分别移入3个50mL比色营中，于A中加2.0mL氯化锅溶液.B、C中分别加入1 mL硝酸银溶液，稀释至刻度，摇匀，进行浊度比较。4.6 重金属的9!U定4. 6. 1 原理试样榕解后，在试验条件下重金属与硫化铀作用生成棕色硫化物，与同等条件下的参比液比色。4.6.2 试剂和溶液4. 6. 2. 1 氢氧化纳溶液:43 g/L。4.6.2.2 硫化铀溶液:100 g/L。4.6.2.3 铅标准贮备液(100问/mL):称取硝酸铅0.160g，置1000 mL容量瓶中，加浓硝酸5mL与水50mL洛解

9、后，用水稀释至刻度。4.6.2.4 铅标准洛液(10g/mL):移取铅标准贮备液(4.6.2.3)10 mL于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。4.6.3 分析步取25mL纳氏比色管两支，编号为甲管和乙管，甲管中加入铅标准榕液(4.6.2.4)2mL和5mL氢氧化讷帘被C1.6. 2.口，加水稀释成25mL，称取试样1g(精确至O.01 g)于乙管中，加入5mL氢氧化铀洛液(1.6.2.1)和少量水使试样溶解后，用水稀释至25mL;再在甲乙两管中分别滴加硫化专内洛j夜(;1. 6. 2. 2) 5滴，摇匀，放置2mm，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显示的棕色与甲管比较，不得更深。注:若试样

10、j容液有颜色，影响比色，可采用下述方法操作:称取试样2g(精确至O.Olg)，加10mL氢氧化纳溶液，加水溶解后便成刊mL，将洛液分成甲乙两等份，乙液经滤膜(孔径3m)滤过，置于比色管乙中，加硫化保l溶液5滴.加水稀释成25mL;甲液中滴加硫化纳溶液5滴，摇匀，放置2mln后，经滤膜(孔径3m)滤过，收滤液于比色管用中，加入铅标准溶液2mL，加水至25mL;照上述方法比较甲乙两管。4. 7 呻的测定称取试样1g(精确至O.Olg)，加水23mL和浓盐酸5mL，溶解后，依法检查(中华人民共和国药典)2005年版二部附录回J第一法)。5 检验规则5. 1 产品应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产

11、厂应保证所有出厂的产品都符合本标准第3章的要求，并附有一定格式的质量证明书。5. 2 以同一批原料同一班次生产且包装的，具有同样工艺条件、同一批号、规格和同样明证书的产品为一个批次。5.3 取样袋数按GB/T14699.1的规定执行。取样时，将取样器插入料层深度的四分之三处，将取得的样品提匀，用四分法缩分约500g样品，分装于两个干燥、清洁、带磨口塞的瓶中，瓶上粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、生产日期、批次，一瓶用于检验，一瓶保存备用。5.4 出厂检验:每批产品出厂时进行出厂检验。检验项目为感官指标、干燥失重、DL-蛋氨酸含量。4 GB/T 17810-2009 中华人民共和国国家标准饲料级DL-蛋氨酸GB/T 17810-2009 来巾国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销3峰开本880X 1230 1/1 6 印张O.75 字数10千字2009年8月第一版2009年8月第一次印刷只书号:155066. 1-38 ,158 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533