LY T 1546-1999 橄榄油、油橄榄果渣油检验.脂肪酸成分含量测定法.pdf

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1、z 中华人民共和国专业标准Lyt丁1，t?4叩ls夕品-Lqq9橄榄油、油橄榄果渣油及其检验1990-03-21发布1990-10-01实施中华人民共和国林业部发布目录Ll/n日斗ZB-B盹。才-90橄榄油、油橄榄果渣油.ZBB战;90橄榄油、油橄榄果渣油检验检验总则ZB川3-90橄榄油、油橄榄果渣油检验透明度、色泽、气味、滋味鉴定法. . (20) 珩意钳制民-4-90橄榄油、油橄榄果渣油检验水分及挥发物测定方法.Z旧体岛街升。橄榄油、油橄榄果渣油检验杂质测定法. . ZB-B列在钊橄榄油、油橄榄果渣油检验酸度测定法(rl- u B66 G0 6.7 Q0 橄榄油、泊橄榄果渣油检验酸败及过氧

2、化值测定法-ZB响O橄榄油、油橄榄果渣油检验腆值测定法.B剖住车斗。橄榄油、油橄榄果渣油检验皂化值测定法.Z8-边协S:d丰驰橄榄油、油橄榄果渣油检验不皂化物测定法. Z阳6钝a.o0S吁r-一Q0橄榄油、油橄榄果渣油检验含皂试验.川.川. E霄罚时铛与橄榄油、油橄榄果渣油检验含皂量测定法.川. ZB.- ()()2 橄榄泊、油橄榄果渣油检验脂肪酸成分含量测定法. (38) Z:a.县驰-OO且且乡8橄榄油、油橄榄果渣油检验维生素E测定法.ZB-B协民血=.9丘橄榄油检验BELLER指数测定法. . . . . 2006 时哝dl_0橄榄油检验油橄榄果渣油的试验.ZB-B 6 GG6.)fiO

3、橄榄油、油橄榄果渣油检验半干性油试验. A to:l ZB B66 605川口90橄榄油、油橄榄果渣油检验茶油的定性试验. ZUi监刷品均G橄榄油、油橄榄果渣袖检验净重量、净体积测定法. 中华人民共和国专业标准橄榄油、油橄榄果渣油检验脂肪酸成分含量测定法本标准适用于商品橄榄油、油橄榄果渣油脂肪酸成分含量检验。1 检验原理ZB B66 0 0 5. 1 3 - 9 0 将橄榄袖中的脂肪酸转化为脂肪酸甲醋，应用气相色谱仪将各甲醋分离，对照各脂肪酸甲醋标准样品保留时间定性，用归一法定量，以各甲醋的百分含量来表示各脂肪酸成分含量。2 脂肪酸甲酶化(在通风橱内进行操作)2.1 三氟化棚-甲醇脂肪酸甲醋化

4、法，本方法造用于任何酸度的橄榄油、油橄榄果渣油。应优先选用此法。2. 1. 1 仪器和用具2. 1. 1. 1 容量瓶:25mL; 2. 1. 1. 2 滴管:20mm;2.1.1.3 量筒:5mL; 2. ,. ,. 4 漏斗z直径30mm; 2.1.1.5 试剂瓶:510mL; 2.1.1.6 水洛锅。2.1.2 试剂2.1.2. 1 0.5 mol/L氢氧化铀甲醇溶液先用少许水将氢氧化铀溶解后再放入甲醇); 2.1.2.2 市售三氟化珊乙酷溶液p2.1.2.3 甲醇;2.1.2.4 三氟化棚乙酷-甲醇溶液z将三氟化砌乙酷溶液与甲醇按1:3( V叫/3VCH30H)配制52. L 2. 5

5、 饱和食盐水溶液;2.1.2.6 石油醋。0600C沸程)。2.1.3 操作步骤2.1.3.1 用滴管取混匀油试样89滴(120150 mg)置于25mL容量瓶中，加入4mL 0.5 mol/L氢氧化销甲醇溶液，摇匀，置沸水浴上沸腾5min，使油试样呈透明状态。2.1.3.2 待其冷却后加入5mL三氟化跚-甲醇溶液，再置水踏上沸腾2min，使甲醋化完全。2.1.3.3 加入足够量的饱和食盐水溶液(到细颈底部)，上层有黄色液体，用lL5 mL石油酷将其萃取到酷层(振摇、静止。再用滴管吸取上层甲醋石油酷溶液置于试剂瓶内，密封低温保存，待进入气相色谱仪进行脂肪酸成分含量测定。2.2 氢氧化饵-甲醇脂

6、肪酸甲醋化法，本方法适用于酸度小于3%的橄榄油、油橄榄果渣油。2.2.1 仪器和用具2.2. 1. 1 刻度离心试管:10mL，具塞p中华人民共和国林业部1990-03-21批准1990-10-01实施38 2.2.1.2 滴管:200mm; 2.2. ,. 3 移液管:5mL , l mL; 2.2.1.4 离心机:3000 r/min。2.2.2 试剂ZBB66 005.13-90 2. 2. 2. 1 2 mol/L氢氧化御甲醇溶液:11.2g氢氧化御溶于100mL甲醇中p2.2.2.2 正己烧。2.2.3 操作步骤取混匀油试样0.6mL于离心试管中，加入5mL正己烧，摇匀，再加入0.2

7、5mL 2 mol/L氢氧化饵-甲醇溶液，充分振摇30s，放入离心机内离心1min后，立即取上层甲醋溶液进行气相色谱脂肪酸成分含量测定，故此法适宜使用前临时制备。2.3 甲醇-盐酸-甲醋化法，本方法适用于酸度大于3%的橄榄油、油橄榄果渣油。2.3. , 仪器和用具2.3. ,. 1 安瓶瓶:5mL; 2.3. ,. 2 滴管:200mm; 2.3. ,. 3 喷灯;2.3. ,. 4 电热烘箱。2.3.2 试剂2.3.2. 2%盐酸甲醇溶液。2.3.3 操作步骤取?昆匀油试样1015滴于5mL安蘸瓶中，加入2mL含有2%盐酸的甲醇榕液，棍匀振摇20s，用喷灯将安瓶瓶口密闭，立即放入100:!:

8、20C烘箱内烘40min，取出待用。3 气相色谱法测定脂肪酸成分含量3. , 仪器和用具3. ,. , 气相色谱仪附氢火焰离子检测器;3. ,. 2 微量注射器:1比、10此，最小刻度为0.1L。3.2 试剂3.2. , 石油醋。0600C沸程)。3.2. 2 1424C脂肪酸标准样品或1424C脂肪酸甲醋标准样品。3.3 测定步骤3.3. , 测试条件，根据气相色谱仪不同型号，将其调到最佳使用状态。担体:chromsorbWA/W ，80 100目;固定液:5%20%DEGS;柱长:22.1m玻璃柱或不锈钢柱，内径24mm; 进样器温度:2102500C; 柱温:1601800C; 检测器温

9、度:2002400C; 载气z矶，30mL/min; 燃气:矶，30mL/min; 助燃气:300 mL/min. 3.3.2 测定程序待气相色谱仪被调到最佳使用条件后，用微量注射器吸取各脂肪酸甲醋标准样品0.1L注入进样器(每次用石油酷充分冲洗注射器)，得标准样图谱及各成分保留时间F用微量注射器吸取O.51L被39 ZB B66 0 0 5. , 3 - 9 0 测试样的甲醋化溶液注入进样器，得试样图谱及各组分保留时间，与各标准样品相同保留时间对照，定性出各脂肪酸成分。3. 4 结果计算各脂肪酸成分含量按下列方法计算:8. 如气相色谱仪带有积分仪，可用积分仪获得定量数据Fb. 可用峰面积归一

10、化法计算各脂肪酸成分含量，以甲醋的百分含量表示:A)4AA hz 4L. x ( %) = H , .二三=-7二一X100 。=1, 2 , 3,n) ，6A三JAa,=1 =1 式中:X一一脂肪酸甲醋的百分含量，即为脂肪酸成分含量，%(m/m) ; A一一各脂肪酸甲醋的峰面积，cm勺三JAJ一各脂肪酸甲醋的峰面积之和，cm2;=1 40 h，一一各脂肪酸甲醋峰高，cm;一各脂肪酸甲醋半峰宽，cm。附加说明:本标准由中华人民共和国林业部提出。本标准由中国林业科学研究院林业研究所负责起草。本标准主要起草人薛益民。|1F.(京)新登字023号回国N华人民共和专业标准橄榄油、油橄榄果渣油及其检验ZB 866005.1-005.19-90 国中4阵中国标准出版社出版(北京复外三里河)中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得自印 开本880X12301/16 印张3字数960001992年4月第一版1992年4月第一次印刷印数1一2000 定价3.50元标目184-38书号:155066.2-8130 *