GB T 11848.12-1999 铀矿石浓缩物中硼的测定 分光光度法.pdf

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1、ICS 27.120.30 F 46 岳2一岳411: -、G/T 11848.12 1999 Determnaton of boron in uranium ore concentrate by spectrophotometry 1999-05-19发布1999 -12 -01实施国家质量技术监督局发布一一一GB/T 11848.12-1999 前 I=l 由非等效采用美国ASTMC1022: 1984(铀矿石浓缩物的化学和原子吸收分析的标准方法中128137节所制定的国家标准GB/T11848.12一1989(铀矿石浓缩物中砌的测定分光光度法已实施多年，根据应用中使用单位提出的原方法溶样

2、过程不易掌握的缺点及多年工作经验，并非等效美国ASTM最新版本C1022:1993(铀矿石浓缩物的化学和原子吸收分析的标准方法)119129节的内容，对原标准中的样品分解、氟干扰除去、铀的干扰等内容进行了修改，其余部分与美国ASTM最新版本C1022: 1993中119129节的内容相同。本标准从实施之日起代替GB/T11848.12一1989.本标准由中国核工业总公司提出。本标准由核工业标准化研究所归口。本标准起草单位g核工业北京化工冶金研究院。本标准主要起草人:x1J福云、李晓红.范围中华人民共和国国家标准矿石浓缩物中珊的测定分光光度法Determination of boron in u

3、ranium ore concentrate by spectrophoto阳letryGB/T 11848.12 1999 代替G/T11848. 12一1989本标准规定了铀矿石浓缩物中砌的测定原理、适用范围、使用的试剂和仪器、分析步骤、分析结果的计算和方法的精密度。本标准适用于铀矿石浓缩物中含量大于0.002%的珊的测定。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修汀，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 10268 1988 铀矿石浓缩物3 方法提要3. 1 样品用盐酸和过氧化氢榕解后

4、，在浓硫酸介质中，砌与腮脂红酸形成紫红色络合物，然后在610 nm波长处测定吸光度。3. 2 干扰3. 2. 1 饥、钦在0.1%、错在5%以下不干扰测定。3. 2. 2 用硫酸蒸至刚冒烟除去抵的干扰。3. 2. 3 其他杂质元素在GB/T10268-1988中2.5规定的指标范围内，其干扰可忽略不计。4 试剂所用试剂除特殊注明者外均为优级纯试剂。所用水均为亚沸蒸馆水。4. 1 过氧化氢(H，O密度1.11g/rnL。4.2 盐酸。4.3 硫酸(H，SO密度1.84 g/mU , 4.4 棚标准榕液(lmg/mL) 将5.7194g在干燥器中干燥过的砌酸(H，BO，).用水溶解并稀释至1L。注

5、2砌般在烘干时易分解，只能在干燥器中干燥后使用.4.5 棚标准?在液(10.0、20.0、40.0、60.0、80.0g/mU由上述溶液(4.4)稀择而成。4.6姻脂红酸溶液(1.0g/L) 称取1.0 g朋脂红酸(CZZHZOI3，化学纯)置于烧杯中，加入少量硫酸(4.3) .并不断搅拌使其全部溶国家质量技术监督局1999-05-19批准1999-12-01实施1 一- GB/T 11848.12-1999 解后，用硫酸(4.3)稀释至1L，放置5天后使用，密封保存可稳定一个月。5 仪器和设备5. 1 5.2 5.3 5.4 5.5 5.6 5. 7 6 分光光度计，波长范围420-700n

6、m , l cm石英比色皿。电热板。石英烧杯100mL。石英容量瓶25mL，A级。石英容量瓶10mL，A级。石英移液管1，5，10mL，A级。石英表面lIIL分析步骤6. 1 砌的工作曲线6. 1. 1 用移液管(5.6)移取棚标准溶液(4.5)各1.00 mL置于一系列烧杯(5.3)中，同时移取1.00 mL 水做空白。6.1.2 用移液管(5.6)加入10mL盐酸(4.2)，分两次加入10mL过氧化氢(4.1) ，盖上表面皿(5.7)。6.1.3 将榕液低温浓缩(不能沸腾)至5mL左右，再加入5mL硫酸(4.3)继续低温浓缩至刚冒臼烟(此时体权为5mL左右)后，分别转移到一系列容量瓶(55

7、)中，用水稀释至刻度，摇匀。6.1.4 用移液管(5.6)移取上述溶液1.00 mL置于一系列干的容量瓶(5.4)中。6.1.5 加入5.0mL硫酸(4.3)和5.0mL脑脂红酸溶液(4.们，立即盖上瓶盖，摇匀。注，硫酸易吸水，加入后要立即盖上瓶盖，否则影响缩合反应，使结果偏低.6.1.6 放置30mio，在分光光度计(5.1)上，用1cm比色皿(5.1)，于610nm波长处，以试剂空白为参比测定吸光度。6. 1. 7 绘制砌含量对吸光度的工作曲线。6.2 样品分析 6.2. 1 称取样品1g准确到1mg，置于烧杯(5.3)中，同时带试剂空白。6.2.2 用少量水湿润样品，用移液管(5.6)加

8、入10mL盐酸(4.2)，分两次加入10mL过氧化氢(4.1) , 盖上石英表面皿(5.7)，在电热板。.2)上低温缓慢加热至样品全部溶解。以下按6.1. 3-6. 1. 6的分析步骤进行.注s如果溶液浑浊.可过滤或离心，残渣用2-4g无水碳酸纳熔融.用盐酸溶解熔融物.溶液合并到滤液中 7 分析结果的计算7.1 按式(1)计算样品中砌的百分含量gQB = k X R=-一一X10- m 式中:QB一一样品中砌的百分含量，%; 7.2 一一由工作曲线(6.1.7)查得测定浴液中的砌量，g;m-称取样品质量，g;K一一稀释倍数，100按式(2)计算基于铀莹的砌的百分含量2Qm22旦X100 ,u

9、式中:Q.(U)一一基于铀量的砌的百分含量，%; 2 . ( 1 ) . ( 2 ) 8 6 精密度GB(T 11848.12-1999 QB一样品中砌的百分含量，%;Qu一样品中铀的百分含量，%。在棚量大于0.002%时，本方法的相对标准偏差小子5%。白白白FlNF 叮FFH筒。中华人民共和国国家标准铀矿石浓缩物中砌的测定分光光度法G(T 1188.12-1999 * 中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045电话，68522112无锡富瓷快速印%有限公司印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印* 开本880X 1230 1/16 印张1(2字数6干字1999年9月第一版1999年9月第一次印刷印数16晏书号，155066.1-16159 是标目385-29