GB T 11538-2006 精油.毛细管柱气相色谱分析.通用法.pdf

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1、ICS 71.100.60 分类号Y41 道亘中华人民共和国国家标准GB/T 11538-2006/ISO 7609: 1985 代替GB/T11538-1989 精油毛细管柱气相色谱分析通用法Essential oil-Analysis by gas chromatography on capillary columns一General method (lSO 7609: 1985 , IDT) 2006-03-10发布中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员人2006-10-01实施061205000073 中华人民共和国国家标准精油毛细管柱气相色谱分析通用法GB/T

2、11538-2006/ISO 7609: 1985 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销睡开本880X 1230 1/16 印张O.75 字数18千字2006年10月第一版2006年10月第一次印刷 书号:155066 1-28162定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 11538-2006/ISO 7609: 1985 前言本标准等同采用国际标准1807609:1985(精油一一毛细管柱气相色谱分析

3、一一通用法。为方便使用，本标准作了下列编辑性修改za) 本国际标准一词改为本标准b) 1臼803臼56改为GB町/T14454.1一1993飞，气，1囚807359改为GB即/T11539一1凹989:c) 删除I臼807609:1985的前言。本标准代替GB/T11538-1989(精袖毛细管柱气相色谱分析通用法。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会归口。本标准由上海香料研究所负责起草。本标准主要起草人z张新君、徐易、金其璋、康薇。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T11538-1989。I GB/T 11538-2006/ISO 7609: 1

4、985 51 由于气相色谱分析法的描述十分冗长，因此认为如下做法是有用的。一方面制定通用方法，指出所有常遇参数、仪器、产品、方法、公式等方面的详细信息;另一方面制定较为简短的精油特定成分的测定标准，仅给出有关测定特点的操作条件。这些简述版本的标准将引用本标准毛细管柱气相色谱分析法，或引用GB/T11539-1989(单离及合成香料填充柱气相色谱分析通用法。E GB/T 11538-2006/ISO 7609: 1985 精油毛细管柱气相色谱分析通用法1 范围本标准规定了用毛细管柱气相色谱分析精油的通用方法，目的在于测定其中一个特定成分的含量和/或探求一个特征图像。2 规范性引用文件下列文件中的

5、条款通过是否可使用这些文件的GB 11539-1989 GB/ T 14454. 1 3 原理小量1)精油在过规定的固定相必要时用保用测量峰面4 试剂和产品4. 1 载气:氢2)、4. 1. 1 辅助气:适4.2 检查柱的化学4.3 测试柱效的化4.3.2 甲皖，色谱测定纯4.4 参比物质，相当于待测4.5 内标内标将在每一有关产品标准中何成分的峰相重叠。4.6 正构皖经期的引用文件，其随后所有准达成协议的各方研究本标准。载气，应说明。纯度氢。近待测成分峰，且不与精油中任色谱测定纯度至少95%。在一特定的产品标准中所用的正构皖怪的范围，取决于试验条件下所涉及成分的保留指数。注:正构烧经仅用于需

6、测定保留指数时。4. 7 测试混合物1) 注意确保注入的试样不超过柱的负荷。2) 用此气时，要严格遵守安全规则。3) 其他化学品也可用以检查柱效，它们将在每一有关产品标准中规定。GB/T 11538-2006/ISO 7609: 1985 制备一个含接近等量比例的下列物质的混合物z一一芋烯;一一苯乙酣;一一芳棒醇;一一乙酸芳棒醋;一一菜;一一肉桂醇。所有上述试剂用色谱测定，纯度至少95%。注:其他化学品也可用，将在每一有关产品标准中规定。5 仪器5. 1 色谱仪，装备有一个毛细管柱用的特种进样器，可注入10:-6g左右的量，带有一合适的检测器和程序升温器。进样系统和检测系统应配备有能单独控制各

7、自温度的装置。5.2 柱，用惰性材料制成(例如玻璃或不锈钢，石英或熔融石英)，内径在(0.2.0.5)mm之间，长度在(1 5.100) m之间。固定相的性质将在每一有关产品标准中规定。目前最常用的固定相是甲基或苯基聚硅氧烧类和聚乙二醇类，其末端的醇官能团可以是游离或醋化的。5.3 记录仪和电子积分仪，其效能应与仪器的其余部分相适合。6 试样制备见GB/T14454. 1一1993。如果注人的试样需进行特殊制备，这将在有关产品标准中指出。7 操作条件7. 1 温度色谱炉、进样系统和检测器的温度在每一有关产品标准中规定。7.2 载气流速调节流速使得到所需柱效(见8.2)。7.3 辅助气流速参照制

8、造商说明书以得到检测器的最佳响应值。8 柱性能8. 1 化学惰性试验在试验条件下(见7.1)注入一定量的乙酸芳槽醋，应只得到一个峰(在特定的纯度限度内)。8.2 柱效在130.C恒温下，以芳棒醇峰测定柱效。测定有效塔板数N，用下列公式之一计算应至少为25 000。公式1(见图1):N=叫号f.( 1 ) 公式2:N= 5叫守f.( 2 ) 2 GB/T 11538-2006/ISO 7609: 1985 式中zdr 调整保留距离，以长度单位表示(130.C时芳棒醇峰的保留距离减去空气峰或甲:皖峰的保留距离); 一一芳棒醇峰拐点上两根切线与基线的两个交点间的距离，以保留距离同样的长度单位表示;b

9、一一规定化合物(芳棒醇)半峰高处的宽度，单位为毫米(mm)。记录仪纸速应使至少10mm，以便得到适当的精确度。记录仪纸速应使b至少5mm，以便得到适当的精确度。y HhN、38的-OHh丁圈1hwMh町、50Hh叩8.3 分离度和分离百分率为了测定分离度和/或分离百分率，在试验条件下注入适量测试混合物(4.7)。8.3. 1 分离度的测定(见固2)用式(3)计算相邻二峰I和H的分离因子R。d.，n、-dr(I R=2 llJ 飞且(1)十(ll) 式中tdr( 1) 峰I的保留距离;dr(ll)一一峰E的保留距离;(1)一一一峰I的底宽;(II) 峰E的底宽。如果问1):=:-(ll) ，用式

10、(4)计算R。丁M YAE (-r-，d一一一-WM主(-rJU-R ( 3 ) ( 4 ) 式中是标准偏差(见图1)。如果两峰之间距离dr(ll)-dr = 6 如此R=l.5(见图3)。. ( 5 ) 3 G/T 11538-2006/ISO 7609: 1985 8.3.2 画一直线连接线之间沿着垂直线沿着垂直线再用式(6)计算分固28.3.3 检查程序升温时用下列条件:II 二甲基聚硅氧烧或聚乙二程序升温从80.C220.C，速率地也E或3.C/min。载气流速应使测试混合物(4.7)中所有全部从柱中流出。8.3.3.1 注入适量测试混合物(4.7) 在所得色谱图上:II 圈3( 6

11、) a) 在二甲基聚硅氧烧柱的情况下，芋烯峰和苯乙酣峰的分离百分率至少为95%(见8.3.2); b) 在聚乙二醇(Mr=20000)柱的情况下，芳棒醇峰和乙酸芳棒醋峰的分离百分率至少为95%(见8.3.2)。如果在有关产品标准中规定用其他固定相，则应规定具体要求。8.3.3.2 注入适量测试棍合物(4.7) ，计算测试混合物中各成分的保留指数(见第9章)。GB/T 11538-4006/ISO 7609: 1985 在二甲基聚硅氧皖柱时，用烧怪CIO至CI6。在聚乙二醇(M，=20000)柱时，用烧怪Cu至CZ40这样计算出的保留指数在与被分析的成分的各种结构特征比较下指出柱的极性。如果在不

12、同柱上1)测得的测试混合物的成分的保留指数仅稍有不同，则在装有同一名称的填充物的不同柱上所得的结果是可以比较的。9 保留指鼓的测定如果有必要测定保留指数，则应制备一个包括正戊烧在内的正构烧煌的试样的混合物，按照预期的保留指数范围选择正构烧炬。待柱温稳定后，这样得到色谱图B。9. 1 保留指数的测定相当于正构烧怪的那些峰。9.1.2 从进量出待测缸，以毫米计。IW量出相邻原子的正构烧.，9.2 保留指式中:9. 1. 1) ; d n+l-一一具有n+1个碳原9. 1. 1)。注:此公式只在dn+ld，dn时有效。9.2.2 从进样开始用线性程序升温的程序此计算式仅在各成分的保留时间包括在线性程

13、序升温范围内时方为有效。用式(8)计算保留指数I。I=1002+1 1) 这些不同限度将在以后规定。二，以毫米计。顶的保留距离之间的差的具有n十1个碳( 8 ) 5 GB/T 11538-2006/ISO 7609: 1985 式中:.1x 待测保留指数峰峰顶与具有n个碳原子的正构烧怪峰峰顶之间的距离，以毫米计(见9. 1. 2) ; .1y -具有n个碳原子的正构皖煌峰峰顶于具有n+1个碳原子的正构皖怪峰峰顶之间的距离，单位为毫米(mm)(见9.1. 2)。注:如果进行不同的程序升温，就不可能计算保留指数。10 测定方法10. 1 通用条件10. 1. 1 精油的色谱图按有关产品标准记录色谱

14、图。温度和气流条件应和测试柱效时所用的一样(见8.2)。测定某些规定成分，有关产品标准可规定用指定温度的恒温条件。在此情况下，流速应控制使达到有关产品标准中规定的分离百分率。柱温稳定后，注入适量试样(10-6g数量级。这样得到色谱图A。10.2 内标法在同样操作条件下，记录精油的色谱图及内标(4.5)的色谱图。检查色谱图待测成分和精油的其他成分应分开，内标不与精油的任何成分相干扰。10.2. 1 晌应因子的测定为了定量测定，如果一个成分相对于内标的响应因子必须测定，称取适量内标(4.5)和参比物质(4.的，使相应的峰面积大致相等。如果必须用溶剂，将在有关产品标准中规定。柱温稳定后，注入适量此混

15、合物，按10.1. 1规定条件进行分析。这样得到色谱图F。用式(9)计算该成分相对于内标的响应因子K。式中zK = E X mR 一-AR XmE AR-一一待计算其响应因子的参比物质的峰面积积分单位;AE一一-内标峰面积的积分单位;mR一一参比物质的质量，单位为毫克(mg); mE一一内标的质量，单位为毫克(mg)。10.2.2 测定. ( 9 ) 如果有关产品标准规定用一内标，称取适量精油和内标(精确至0.001g)，制备成一混合物。内标量的选择应使待测成分的峰面积与内标的峰面积大致相等。柱温稳定后，注入适量的此混合物。0-6g数量级)，按10.1. 1规定的条件进行分析。这样得到色谱图c

16、。10.3 叠加法如果一个特殊的测定中，不能用内标法，则用叠加法。为此，注入适量精油，其中z是待测成分，y是所得色谱图D上出峰位置靠近z的成分。然后称取m克精油和mR克相当于待测成分工的参比物质(4.4) (精确至0.001g)，制备成一混合物。注入此混合物。GB/T 11538一2006/1507609: 1985 这样得到色谱图E。10.4 面积归一化法此法不是一个正确的测定方法，仅用比较其峰面积的方法对从一个混合物中流出的不同成分的相对浓度作粗略的估计，而不是测定这些成分的质量百分率。门结果的表示11. 1 内标法用式(10)计算待测成分的含量Cx以质量分数表示。式中zCx=AxFX K

17、 X 100 .t-1 E xm Ax一一待视tl成分的峰面积积分单位(见10.2.2); AE一一-内标的峰面积积分单位(见10.2.2); m一一精油的质量，单位为毫克(mg); mE-一一内标的质量，单位为毫克(mg); K一一待测成分相对于内标的响应因子(见10.2.1)。11. 2 叠加法用式(11)计算待测成分的含量Cx，以质量分数表示。式中zCx =旦旦X-，王一X100 m r-r mR-一一参比物质(4.4)的质量，单位为克(g);m一一精油的质量，单位为克(g);以及Ax r= -. .n.y Ax一一色谱图D上(见10.3)成分z的峰面积FA y -色谱图D上靠近z的成分

18、y的峰面积;以及, Ax r =., .n. y Ax一一色谱图E上(见10.3)相当于成分z的峰面积zA v -色谱图E上靠近z的相当于成分y的峰面积。注:rr。11.3 面积归一化法.( 10 ) . ( 11 ) 当试样在试验条件下能全部挥发(精油无残渣)，且所得色谱图上无过多的小峰，用式。2)计算待测成分的含量Cx以%表示。GB/T 11538-2006/ISO 7609: 1985 Cx =会X100 .( 12 ) 式中zAx一一待测成分的峰面积积分单位PA-所有峰面积积分单位之和。11. 4 结果和重复性以同一样品几次(至少三次)测定所得结果的平均值作为响应因子K和待测成分的含量Cx的结果。计算所用数值偏离平均值不应大于某一百分率(一般为士2.5%)。此百分率和测定次数将在不同方法中或有关产品标准中规定。12 试验报告试验报告应包括下列内容za) 所用仪器型号;b) 柱的特性(材料、长度、内径、固定相和担体、固定相与担体之比、担体颗粒度、柱温或程序升温); c) 进样系统的特性(类型和温度hd) 检测器的特性(类型和温度); e) 载气和流速;f) 记录仪的特性(最大信号高度、纸速、满刻度响应时间hg) 样品的鉴定。版权专有侵权必究 书号:155066 1-28162 定价210.00元GB/T 11538-2006 的-dohcmMCON-例的FF回阁。