JB T 7998-1999 锆刚玉.化学分析方法.pdf

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1、JB IT 7998-1999 前兰主仨f本标准是肘JB/T7998 -95(踉GB11268 89)00 0 g ft内地桐中.加棍合俗剂3g.搅拌均匀后.再覆盖混合熔剂区、加董，盖橄启.将钳塌这人1060(的高温炉中熔融1h.取出.旋转1Jtj芮使熔融物附于甘桐内堕L、冷却后用点洗净刷锅外壁，放入盛有近沸的盐酸(15十85)1川mL的250mI烧柯、中.于沙裕iJJ热浸什1叮IM，k洗出瑞塌且盖，路人250mL容量瓶中，冷却后，月!J(稀挥军主1度，摇匀。5.5 分析步骤取试榷(见日.4)10mL.jm7Jc 20 mL，调节试在温度至(以1.加何酸镀溶被叫川)1()mL.摇生J.放置10

2、min.如瘸石酸溶被(5%)2mL，1.2.1酸还原市J梅液3mL，用4稀释圭虫l度，摇匀，放置20 min.用水作要比，在分克光度叶立于波长7忡nm处，用lcm比包皿，测量其吸j(;度口JH.I于榈同是件下，做一宅白鼠验.根据试液吸光度与空白吸光度之差他.1工作曲线t1i出-氧化低的含量f5.6 分析结果的汁算按式(2)时算二氧化硅的时分古量w(Si02)二鸟，X川1币mX v-式中z肌肉士作曲线上查得J氧化硅的量.g;m 试样的质量唱， 试液的且体积.mL;V.一分取试攘的体积.mL，5.7 允许误差允许误差按表2的规定。茬2允许误羌同试验军l 不同试验穿含量1il围乏主0.50一土丁0.

3、;一一厂百丁GO，501.:)O 土(1.060.11扫6 邻二氯菲光度法测定三氧化二铁6.1 万法提要.( 2 ) 高价铁以盐酸控股还原成亚铁，在pH2-9的范围内，亚铁和邻二氮非生成橙红色络合物，在分先光度计上于波长510nm处，测量其吸光度。6.2 试剂6.2.1 空白榕液取4g 目击熔剖(见5.2.1)于钊站剧中，将圳蜗送人1()OO (的高温炉中熔融2(_)rrll启.取出.冷却，洗净土甘塌外壁，用盐酸(15，85)100mL.加热摆出，移入200mI容量瓶中.吟却后用水稀陪至M度.摇匀U6.2.2 酒石酸溶液5%。6.2.3 盐酸好股搭液号5%06.2.4 邻硝格茸酌指示剂熔液:.

4、l%。212 6.2.5 氨中(1+1)6.2.6 盐酸(1+1)。6.2.7 邻一氮非裕液。1川nJBfT 7998 1999 府解邻二氮旺。1g于0mL乙醉(DfJr，)中用在稀释豆ll(jmL 6.2.8 氧化铁。高纯度试刑或Jt常纯试剂26.2.9氧化了铁标准精液称取在110烘T2 h的三氧化二跌(品纯民剂)O. :;50 0 g于300皿L烧杯Itl.加盐酸(1-1) 40 mL.IJII盖表面血，于低温t少浴上加热恪解。件完全溶解后岭却.移入1000 mL容量瓶中.用在稀释至刻度，摇勾.备!H(吉二一氧化二铁0.25mgimL)。取t述氧化工铁洛液(含二氧化二铁0.2:1mg!mL

5、)lrnL T 500 ml容量瓶中，加桂酸，mL , 用水稀释主刻度，摇匀.即为氧化二铁标准榕被(古工氧化二铁0.0:5mg/mL) 0 6.3 工作曲线的绘制取空白榕液七份各2.1mL，分别放入仁个50mL轩量瓶中，JTJ微量滴定管依次加入二氧化二铁标准溶液含一氧他铁O.05 mg/mL )0.00 , 0. 50 , 1.00, 2.00.), 00.1 , 00.5.00 mL，:b日洞石酸溶液(5 . , ) 5 mL.用移被管DIl盐酸自肢熔液(51)2mL.邻硝基菲附指示剂2淌用氨JJdI一卡1)洞至草色，再用盐酸(1+1)调到j黄色刚悄夫，再过最3漓，加邻二氮菲济液(0.1 乞

6、)5mL.摇匀，于湖水1i巾加热5min.取出，冷却。用，j(稀释至主j度.摇匀。用*作参比，在分光光度计I于1皮K510nm处，用2cm比色皿搁置Jl吸光度，用标准溶液与空白搭液吸光皮之差恤，绘制L作曲线。6.4 分析在骤取试液(见I.4)25 mL于50ml窑量瓶巾，加酒百酸榕液(Si)SmL.JH移?在营加盐酸径胶溶液2 mL.加邻硝基苹盼指11剂2滴，用细水(1十1)调主黄色，再用址酸(1+1)调到黄色刚消失，再过1i1.滴，加邻二氮非溶液(0.1.1;)5mL.摇匀，于拂;j(浴中1m热5n11n.取出.冷却，用;j(稀籽至刻度，摇匀。用水作妻比，在分克耻!主，11于波长51011m

7、处测量其收光皮、同时于相同条件F做官臼试验，根据试液吸血度与空白吸光皮之差从t作前线Ill由1氧化铁的肯量。6.5 分析结果的计算按式(3)计算氧化工铁的百计古阜w(Fp.仆。)-丁，X 100;:0.2500g于300mL烧杯中，加硫酸钱20硫酸30mL.bQ盖表面皿、于明丝电炉上加热到完全榕解。待完全冷却后.在搅拌下.缓慢注入另个预先盛有250mL水的400mL烧杯中，冷却后，移人1000 mL容量瓶中，洗净以上两只烧杯，洗液合并入1 000 mL容量瓶中、用水稀释至刻度、摇匀、备用(吉二氧化铁0.25mg!m.) , 取上述二氧化铁溶液吉二氧化钦0.25mg/mL)SO mL于250mL

8、容暨瓶中，用硫酸(5十95)稀释至主l度，摇匀，即为二氧化铁标准溶掖(吉二氧化铁0.05mg/mL)。7.3 工作曲线的绘制取空白榕液八份，各25mL.分别放入100ml的容量瓶中.依次加入二氧化铁标准榕液(古工氧化铁Q.05皿g/mLJ0.00, O. 50 ,1. 00 , 2.00,4.00, 6. 00 , 8. 00 , 10. 00 mL，并依次加入拴酸(1+川9.80.9.50.9.20.8.60 ,7.40.6.20.5.00.3.80 mL.加抗坏血酸(1%)10mL.放曹5min，加二安替比林甲炕榕液(2%)30mL.用卓稀释至刻度、摇匀、放置)h，用水作参比，在分);光度

9、计上于波氏39nm处.JiJ1 cm比色JIIl测量其吸光度。以标准榕液吸光度与空白榕液吸进度之差，绘制工作曲线。7.4 分析步骤取试液(见5.4)25mL(如T04含量高于1.00%.即l取10m.)于100mI容量瓶中，加盐酸(1十川10 mL、抗坏血酸溶液(1%)10mL.放置5min.bO二安替比林甲皖溶液(2%)30mL，以*稀释至刻度摇匀，放置1h，用水作参比.在分光光度计上于波长390nm处，用1cm tt.色皿测量其吸光度，同时于相同条件下，做一空白试验，根据试液的吸光度与空白搭液眼光度之差值，于工作曲线上查出二氧化怯的青量。7.5 分析结果的计算按式(4)计算二氧化铁的百分吉

10、量-时Ti(2)= X 100%.川mX示式中:ml 自工作曲线上查得二氧化铁的量，区，m一一试样质量.g，V一一试液的且体积.mL;V , 分取试液的体积.mLo7. 6 允许误差允许误差按表4的规定。24 ,1 含量拖围:;0.25 O.25-LOC 1. 00-2.50 表4允许误差阳出验室| 不同试验军士0.03工0.0:)士0.05十0.07土0.08土0.10对JB /T 7998-1999 8 EOTA窑量法测定三氧化二铝8.1 方法提晏试样分解后，在弱酸性榕破中三价铝离于与EDTA反应生成中等强度的络合物，此反M过门j童般.不能在接用于滴定。故5RJ吁返滴定，即先加入过量的ED

11、TA标准榕液.调整pHllJ 2-3 ,., .)JII热使价妇离子的EDTA络合完全，再讲.jpH到56.以工甲盼悟j.J指示剂，用钵盐标准静磁滴定过景的El1八至1容液由芷色变橙红色h终点，根据实际消耗的EDTA标准溶液的毫升数倍以求得如吉臣。铁、敏、错F扰测定，在不低于10%的盐酸溶液中，利用钢铁试剂与铁、铁、错等生成沉淀，坪醉于7氯甲烧中S平取分离除去。8.2时jiJ8.2.1 氨水，0十1)。8.2.2 战酸，0+1)。8.2.3 铜铁试剂溶液6%。用前现配，过滤后使用e8.2.4 甲基橙指示剂:0.05%。8.2.5 六次甲基囚胶榕液:15%08.2.6 .:甲酣橙指示剂。5%08

12、.2.7 三氯甲埠。8.2.8 EIlTA标准熔液，O.05M.称取EDTA18.61 g r 400 ml.烧杯机加在2川mL.m;温加热熔解冷却J后过滤r1 000 mT存量瓶中.以水稀释至刻度，摇匀。标定称取经110(烘干2J飞的碳酸钙墨准试剂)1.7R4 8 g于250mL烧杯中.)JO水口omL滴加盐酸川11)至完全清解，井过量2，-3滴，加热煮沸，逐去二氧化碳，冷却后，移人1OO rnL容量瓶I.flj，n市怦至刻度.摇勾，即为氧化钙标准溶液(含氧化钙1mg/mL)o 取氧化钙标准熔液(含氧化钙1mg/mL)50 mI放人.300mI惟形瓶中加J:.Ifl mL描1糖二8年飞氧化饷

13、(20怀)10mL.摇匀.hn少量钙试剂竣酸纳盐指;_I:;剂.用制高的EIlTA标带榕媲滴定主纯监色J.J终点。并在相同条件下，做窒J试验。计算按式(5)1lOF【;1 式中m氧化钙的政量.gv 滴定时消耗EDTA标准榕液的体积，mLT(.o EDTA标准溶液对氧化钙的滴定皮，g/mL8.2.9 硫酸特标准榕液0.025.11.称取硫酸传7.2g于50mL烧杯中.llIlJ):.100 ml.脆拌榕解，滴ho硫酸(1)使其清亮.路人1 O() mL容量瓶巾，用水稀释i刻度，摇匀，备用。标定出滴定管准确移取O.05Al EDTA 标准熔液10mI于:!50mL锥形瓶巾.BU水斗omL.六次1且

14、川股洛液(15川)5mL.加l二rp盼拇指示剂I滴，以配制的硫酸拌标准榕液漓志亘白黄色证为橙白色血终H1陆式(6),:r:( 7) K卡.，.飞彷24 ,) JB/T 7998-1999 式中，K一1 mL EDTA标准溶液相当于硫酸辞标准榕液的体职，V , 所取EDTA标准溶液的体积，mLlV，一滴定时消耗硫酸铸标准溶液的体积.mLc式中:TA1叽4凡tT., T，x 0.909 1 ，-k- Tc阳ED汗TA际准溶液对氧化钙的滴定度.g/m时L;0.909 1一由氧化钙换算成兰氧化二铝的单数。8.3分析步骤( 7 ) 取试液(且5.4)25mL.放人150mL分掖漏斗巾.边摇边加入盐酸(1

15、十1)5mL.钢铁试剂(6%)Z mL和10mL三氯甲烧，振荡1min.分层后弃去有机相.如有机相仍有黄色，需再加5mI二氧甲炕苹取.直至有机相:.t色为止因将水相放人300mL锥形瓶中，并用水洗净分液漏斗.煮沸3-5rntn.冷却到4050 ( ，h人O.05MEDTA标准榕液25mL.摇匀，加甲基橙指示剂I滴.用氧7(1十1)调至黄色，再用盐酸(1十1)调至刚呈攒红毡，并过量2向.以在吹洗瓶壁，加热擞沸3min.以流*冷却至草温，jJU六次甲基因胶榕液(15%)10mL.二甲酣橙指示剂(0.5%)滴.用O.025M硫酸锦标准济液滴定重由黄色变为微橙红色为终点。8.4 分析结果的计算按式(S

16、)il算之氧化二铝的国分吉量(F:!K -FJ入TA1.()w(Al,O,) -_-._-.三X100% .,.( S ) m X Tr1 式中:V 2 加入EDTA标准洛液的体积.mL;V，滴定时消挺硫酸伴标准溶液的体积，皿L;K. -lmLEDTA标准榕液相当于硫酸伴标准溶液的体菲，1,p , 硫酸辞标准溶液对三氧化二铝的滴定度.g/mL;m-试样质量，g;V，一分取试液体积l，mL;V 试被总体积，nllJQ8.5 允许误差克卡。误差按表5的规定。在5S 苦杳仁酸量量法测定二氧化错9.1 方法提要、/。苦杏仁酸在盐酸榕液中与错生成ZC)(100% mX亏式中:ml 自标准曲线t王变得氧化

17、钙的量.g;m 试样质量，giV一一试液的总体积，mL;V 分取试液的体积.mLo10. B 允许误差允许误差按表8的规定。飞10) 十二;二寸248 11 原于吸收分光光度法测定氧化镶11.1 方法提要JBfT 7998-1999 试样用棚砂磺酸销混合熔JlJ熔融分解后，熔融物用盐酸漫出，加入释放剂氯化银，消除铝的干扰，测出吸光度，用标准曲线法计算结果。由于氯化饵不能完全消除铝的干扰，披在标准系列中加入相同量的主氧化二铝.11.2 试剂11.2.1 氯化惚溶掖:同10.2.2.11. 2.2 主氧化二铝:光谱纯试剂。11.2.3 三氧化二铝基体洛液di百tllO.2. 50 11.2.4 氧化楼高纯试剂或光谱纯试剂。11.2.5 氧化钱标准溶液勒取经1肌)0C灼烧1h屑的氧化娱O.2500g于烧杯中，如水20ml、盐酸5mL加热溶解，冷却后.移入500mL容量瓶中。用7.10.50-1. 00 2!i O