JB T 7997-1999 石榴石.化学分析方法.pdf

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1、JBfT 7997-1999 前言丰标准是对JBfT7997-95(原GB11267-89)5.00-10.0。士0.25一 10.00-.20.00 土Q.3020，00-30.0。土0.35sa.oo 士0.405 三氧化工铝的测定5.1 方法提要/0 不同试验室土0.25士0.30土Q.35士0.10土0.45在强碱性榕液中，铁铁等生成相应的氢氧化物沉淀，铝则成铝酸铀的形式进入湾液中，过掳后，铁敏等即被除去巴试液中加入过量的EDTA使锢形成Al.EDTA络合物，过量的EDTA用硫酸悴标准溶液漓窟。根据消耗EDTA标准溶液的毫升数，求得兰氧化二铝的吉量。5.2试剂5.2.1 氢氧化饷溶液:

2、50%05.2.2 盐酸，0十1)。5.2.3 甲基橙指示剂:0.05%.5.2.4 六次甲基四胶:15%.5.2.5 二甲酣橙指示剂。5%。5.2.6 EDTA标准榕液，O.05M。称取EDTA18 61 g于400皿L烧杯中，加JJ1川3.()O工队2| 士。23.3.0U-5 l 士队25工队2BI 5川升。i 卫队30:_o.: _j 8 氧化簇的测定8.1 方法提要用六次甲基四胶铜试剂分离铁、铁、细、锚等千扰元素，根据馁离于在喊性溶液中能与EDTA定居络告的原理，本法采用在pHIO时，使试破巾的镜、钙离子与络黑T/1.成肇11色络合物，用EDTAh准溶液滴定，镜、钙离F与EDTA形成

3、更稳定的无色络合物，从而游离出络黑T指，j，flL、济掖出现蓝色即为终点.由EDTA标准榕液消耗的量减去滴定钙时消视EDTA标准榕陆的量，求得氧化族的汗情n其反应式如F8.2 试剂8.2.1 六次叩基因胶15%，8.2.2 铜试剂。Mg-+I,Y? -MgY-+2H Mg十HInd2-Mglnd -,-l Mglnd +H.!yt MgY一十Hlnd十H紫红色纯瞌色8.2.3 络黑T指示剂(1斗100)。称取0.5g;起黑T与氯化饷50g 1iff细、i且匀。8.2.4 EDTA标准溶液Q.01M(见7.2.5)。8.2.5 氯化钱氢氧化锻缓忡榕液pH为100称取氯化镀67.50g溶于250m

4、L *中，加氢氧化钱570mL.以4稀辑圭1000 mL摇匀。8.3分析步骤移取分析试液(且7.3)100mL于3mL锥形瓶中，加pH为10的氯化钱氢氧化镀缓冲榕掖lOmL.加少量络黑F指示剂，摇匀，以O.01M EflTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点。此为钙、授的含量.并在同一条件下做空白试验。8.4 分析结果的t算按式(10)iI:再氧化镑的含量1主)(F1- v_!) wCMg()二二叶飞再i二二x!(% . .,.(!IJ ) 23.j JBiT 7997-1999 式中T、EDTA标准溶液对氧化模的滴定度.g/mL号F , 滴定a.j消耗O.01M EDTA标准榕液的体积(已减去空内i

5、且).mL;1. 滴定钙时消耗O.OIMEDTA标准帘被的体积(已减去字白值).mL;m 被测试样质量.g.8.5 允许误差允午误差按在5的规定。茬59 二氧化傲的测定9.1 方法提理的/o 在pHL23. 5的酸性介质中，四价铁与过氧化氢生成黄色格合物，在波长，120-4:l0nm处测量暗色榕液的吸光度。兰价铁离于的黄色干扰测定，铁的于扰借测定络合物吸光度时，以试样雪白(不加过氧化氧)为事l扛溶楼来淌除，为使;曹液中价铁全部呈=价形式.加入少量亚硝酸纳氧化剂。9.2试剂9.2.1 混合熔剂z份无水碳酸销与两份唰砂研细f!匀9.2.2硫酸(lO-t-90)0 9.2.3硫酸，(1十3)0 9.

6、2.4 二氧化铁。某准试剂。9.2.5硫酸镑。9.2.6 过氧化氢:3%0(以市售过氧化氢用水稀释101iL9.27亚硝酸钳潜液:3%。9.2.8 二氧化铁标准溶掖=准确称取经9801000 (灼烧1h的工氧化铁基准同剂).2i)OOgJ-300 mL烧杯中，加硫酸镀20g.硫酸30mL，加盖表面皿.于明丝电炉上加热到完全溶解，待完全玲却后，在搅拌下缓慢注入另一预先盛有250mL 在的400mL烧杯中，岭却后移入1000 mL容量瓶中，洗净两只烧杯，洗液合并人1000mL容量瓶中，以本稀释至刻度.摇匀，此标准榕掖每毫升吉二氧化铁0.25 mg , 9.2.9 空白济掖:取2g混合熔剂于铅增锅中

7、，在950的高温炉中熔融20mm，取出，冷却，洗净增蝙外壁，以(10十90)硫酸100mI.加热浸出，移人250mL容量瓶中.冷却后.以4稀释重刻度，摇勾，备用。9.3 工作曲线的绘制移取窒白溶液25mL共六份，分别放入六个50mL容量瓶中，用微量滴定管依次加入J氧化铁际准溶液0.00.0.20.0.50.1.00.2. 00.3. 00 mL(即二氧化铁百分肯量为0.00，0.20，0.:1 0 , 1.00, 2.00 , :J.OO)。加(J十.1)硫酸lOmL、3%过氧化氢5mL、用在稀释至刻度.搭匀。mlcm比色槽在比色il上120 nm股长处以试剂空11作委比测量其吸光度，绘制工付

8、曲线。9.4 分析步骤称取.25g不烘试样于古自用塌中，加1.5 g i且台熔剂仔细j昆匀，再覆盖混合熔ii11O. 5 g.送入高温中于%0-1000 c熔融1h.垠出，旋转描桶，使内熔物附于增塌内哇上，冷却后，洗净柑桐外.放入巴2:) JB/T 7997 -1999 盛有煮捕的(10十90)硫酸100mL的250mI烧杯中于抄浴t加热溢出，用水洗出地增及盖.格人2:OmL容JiI:瓶中，冷却后，以在稀释重鼻l度，摇匀，梧周。移取上述溶被25mL两份，分别置于向个50mL容量瓶中，向其中份加入(l3)硫酵l(JmL l正摇动中滴加3川亚硝酸钊5淌电以串稀释重刻皮摇匀u于另一份海液中加(1十3

9、)硫酸10mL，3过轼化氢二mL，f月水稀梓E刻度.摇匀。用1crn I:t色槽在比色计j()nm波长处.以t述如亚硝酸俐的榕破为参比.测量其吸耻度，于L作曲线t求出二氧化钦的量。9.5 廿忻结果的，j算按式(1j)计算二氧化铁的百分含量w(Ti02) 00= m F X 100% . ( II ) m X Vl 式巾:ml 白_件曲线t查得二氧化铁的量唱，m 试样属量.g，V 试液的总体职.mL;v 分取试液的体积n1Lo9.6 允许民差允许误差按表6的规定。表6., 七三于一十同;了?十斗了:- 10 氧化亚铁的测定10.1 方桂提要试样用氢氟酸硫酸快速分解，剩余氟离子加入饱和哪酸悄除具影

10、响.以二萃胶磺酸纳为指J-:;剂，重错酸押滴定。10.2试剂10.2.1 氢氟酸10.2.2 硫酸，(1十1)。10.2.3 工革胶硝酸锁指示剂。.:5)币。10.2.4 硫酸-硝酸混合溶鞭。量取硫酸150mL缓慢性人已瞌有7川ml水的1000 mL烧杯中，再加磷酸150mL.搅掉.备用。10.2.5 棚酸饱和榕液。称取2王g唰酸榕于100mL热水中，冷却后取清液使用10.2.6 重错酸御标准榕液:O.OSN。准确称取经150C烘干2h的重锚酸御基准试者)2.151 7 g i 250 mL烧杯中.加7)(榕解后，蒋人1000mL容量瓶中，以在稀释至刻度，摇匀.备用。10.3 分析步骤称取O.

11、1 g不假试样置于铀瑞棋中，用水润湿.加入氧氟酸:JmL和已加热至近沸的(1护1)惋酸10 mL.盖上铺盖，加热微沸15min.将精塌迅速移人预先盛有200mL含冉25mL饱和棚酸的新煮沸冷却的蒸铺在中，加入硫磷槌青酸15mL.二革胶磺酸纳指示剂1-2漓，用。.O:ll重错酸押标咱榕被滴定主呈现确定的紫色即为终点。10.4 廿析结果的计算J!i式(12HI算氧化亚做的白分含量1VV X07l 8 ,1 wCFeO) = :_,_._!_:_ lfI二x10;0.( 1 ) J8 T 7997-1999 式中N-I!恪酸押标准i在液的当量浓度sV 消耗重恪酸怦标准榕液的体积.mL;m 被测试样质

12、量.g;0.071 85 氧化哑铁的毫克当量。10.5 元Vf误差允许误差按表7的规定。去7% 不同试验室土0.15土0.2511 氧化握的测定11-1 占法提要试祥在硫酸、磷酸介质中，以硝酸银为触媒剂，如过硫酸接将链氧化为七价，在室温下，加I氯化铀使银沉淀，用亚硝酸制亚硝酸锵标准溶液滴定，使话还原成工价.当溶液红色消失即为终点，由标准熔液消耗的量，求得氧化锚的含量。其反应式如下2MnSO，十以NH，)，S，O，十8H20-2HMn04十:5(NH)2S0.一7H2SOAgNO，十NaCl一一AgCll十:-JaN032HMn04 + 5NFl 3 AsOJ + 2H2SO，一一吨MnS01+

13、3Na，jAsOj+3H201HMnO十5NaNO，十2H2SO.一一.2MnS()4十5NaN03十3HO11.2试剂11- 2.1 棚砂碳酸饷混合熔ilJ(牛1)称取耐砂一份与一份碳酸销于玛瑞研钵中研细、混6.J，贮于口瓶中11.2.2 硫酸，(jO+90)，(2十川。11- 2. 3 磷酸，(+刊。11.2.4 硝酸银，j纠。11.2.5 氯化锅:1%水浴液。11.2.6 值标准溶液1mL吉锤0.4m 准确称取金属锺(基础f试ilJ)0.4000g于250mL烧杯中，加(1午1)硫酸20nlL，低温加热榕解，取下冷却移入1000mL容量瓶中，用事稀释至刻度.摇匀。11.2.7 亚耐酸铀亚

14、硝酸锦标准榕液，0.05j称取业呻酸饷3.2g于已盛有15mL氢氧化锅洛液(l%N)的烧杯巾.搅拌溶解，用革稀释至约200 mL，加酣献指示开11，用硫酸(1+1)中和，再用10%碳酸铀榕被调节洛液呈愤碱性(pH约67)，)JIIl.7g亚硝酸销，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度.摇匀e标定移取锚标准溶液25mL于500mL锥形瓶中，如11(2十川硫酸1mL、加(1一J)磷酸10mL、力117)(稀挥主IOOmL左缸，jnl%硝酸银5mL，过硫酸镀3g，bnJ:!宅溶被日大气泡12ffilll，取h冷却罕窜温后，加入1%氯化饷榕液5mL.充分摇动，V.即llJO. 05N亚呻般锅亚硝酸

15、饷标准溶液滴定呈扮红色消失呈现乳白色为终点。并在相同条件下做空白试验。计算按式(3)Th=; H . ( J3 ) J.l: TM 亚呻酸饷3!Ji硝酸纳标讲熔液对锚的滴定度，区!OlL;JB/T 7997 1999 V 滴定时消耗亚呻酸销亚硝酸铀标准溶液的体积.mL;m 所取锚的质量，g。11.3 分析步骤称取不烘试样0.2000g r己盛有2g混合熔剂的铅剧增中，混匀，再覆盖1g熔剂，将其放入高温炉中.由低温升毫9501000熔融1h.取出.冷却，放人己盛有近沸(10+90)硫酸100mL的烧杯中，加热浸取，用水洗出地揭.稍冷，加(1十1)磷酸10mL加入1%硝酸银5mL.过硫酸钱3g ，

16、)JO热至溶液冒大气泡1min-，取下，冷却至室温，加入1%氯化锵溶液5mL.摇动后，用。.05Nil.呻酸铀-It硝酸纳标准榕液滴定至粉红色消失出现乳白色为终点。井在相同条件下做空白试验。11.4 分析结果的计算按式()4)计算氧化锚的百分含量T ,_F w(MnO = 1. 2912 X旦x 100% .( 1 ) m 式中:T Mn 亚呻酸制硝酸俐标准溶液对锚的滴定度.g/mL;V 滴定时消耗亚呻酸铀-亚硝酸锅标准榕浪的体积.mL;m 被测试样质量，g;1.291 2一一由金属锺换算为氧化锺的系数a11.5 允许误差允许误差按表8的规定。表8含量植围) 阿试验室一一一一一一一-一一一一一一一一一一一一一l.OO士0.101创)2.00:1: 0.1:; 不同试验事士0.l5士。到2时石-1三士0.232.8 川、