JB T 7994-1999 立方氮化硼.化学分析方法.pdf
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1、JB!T 7994 1999 44 前言本标准是对JB!T7994-95(原GB9256-88)试液总体积,mL;V2-一分取试液体积,mL。7.5 允许误差实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差,室内允许差应小于表4所示值.表4% 8 氧化镶的测定8. 1 方法提要氧化钙。-.,O. 50 0.51-1.00 允许差0.06 0.10 在pH810的溶液中,钙筷离子能与EDTA定量生成元色络合物,在pHI0的氨性缓冲溶液中,钙镜离子能与络黑T指示剂生成紫红色络合物,其中钙簇离于均能为EDTA所夺取,而梯离出指示剂呈纯蓝色,以此指示终点,可测定氧化候含量。用六次甲基四胶铜试1J将钙镶与
2、大部分金属离子分离后,调节pH至10,以络黑T作指示剂,用EDTA标准溶液滴定钙续含量,减去钙后,即得续量。8.2试1J8.2. 1 氯化镀氢氧化镀缓冲溶液(pHI0):称取氯化镀67.5g溶于250mL水中J日氢氧化镀570mL,以水稀释JiJ1 000 mL. 8.2.2 络黑T指示剂。十100):称取0.5g络黑T与氯化销50g研细,掘匀。51 J8/T 7994-1999 8.2.3 EDTA标准溶液:O.OlM(兑7.2.10)。8. 3 分析方法吸取7.3 国l备的试液100mL于250mL锥形瓶中,加氯化镀-氧氧化镀缓冲榕液10mL.加少量络黑T指示剂,摇匀,以O.01M EDT
3、A标准溶液滴定至纯蓝色为终点,此为钙簇合量,并在相同条件下做一空白试验。按式(9)计算氧化钱的百分含量z(V , -V、TMOw(Mg) =一有., X 100% ( 9 ) V, 式中:V滴定钙时1月耗EDTA标准溶液的体积(已减去空白值).mL; V , 滴定钙镶含量时消耗EDTA标准溶液的体积(已减去空白值).mL; TM,o一_.EDTA标准溶液对氧化镇的滴定度,g/mL;m 称样质量,g;V_一试液总体积,mL;V3 分取试液体积,mLo8.4 允许误差实验室之间分析结果的差债不大于表5所列允许差,室内允许差应小于表5所示值。表5% 氧化楼允许差1. 00- 3.00 O. 10 3.01-5.00 o. 15 5.01-8.00 0.20 52
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