JB T 7993-1999 碳化硼.化学分析方法.pdf

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1、JB/T 7993-1999 前丁1= 本标准是对j!T799395(原GB9255-8870.0C 5 三氟化=铁的测定5.1 方法要点表1允许误差罔试验室土0.30士0.40% 不同试验室土0.35土0.45在氨性溶液中(pH811.5)三价铁离子与磺基水杨酸反应生成黄色的磺基水杨酸铁络盐，用比色法测定其吉量。5.2 试剂5.2.1 磺基水杨酸溶液05%)称取磺基水杨酸15g溶解于JO.502.00 士0.06士0，082.004.00 土0，08士。10f宝1 磋铝磺在0.08-0.32N醒匪下显色完全，酷度过小在过大，均且色f、完圭.2 磁锢晴的稳定性圭温度的影响，在35C时，但可凹稳

2、定30min，故在加入铝酣镀敢置显色完全后.即应加入，2，4酣还原JIZ硅匍蓝固显色的条件必跚严格控制3 每lJ(必须山同样条件抽空白试验，四桂正结果.7 三氧化二翻的测定7.1 方法要点碳化棚与沸水不起作用，而氧化唰则易潜于热水，榕解后以甘露碎棚酸的形式酸碱容量法测定。7.2 试剂7.2.1 盐酸，(1+1)。7. 2. 2 甲基红指示剂:0.1%的革溶液。7.2.3 酷歌指示剂:1%。称取1g酣歇榕于60mL 95%的乙醇中，再用在稀辞呈100mL.用。lN氢氧化俐标准溶液中和至刚呈红色。7. 2. 4 甘露醇a7.2.5 革工甲酸氢饵基准试剂。7.2.6氢氧化铀标准溶液，0.1N. 称取

3、氢氧化饷4.00g溶于新煮沸冷却后的水中.加入少许氧化坝，稀释至1000 mL.放置沉淀，吸取澄清液贮于塑料瓶中备用。标定:准确称取经1051I0C烘1h后的苯二甲酸氢饵(基准试剂)0.4g左右三份.分别放入三个250 mL的锥形瓶中，加入新煮沸冷却的蒸馆7)(.100mL，摇动锥形瓶使其熔解，如酣欧指示剂23滴，用氧氧化纳标准溶液滴定亘微红色为终点。按式(3)计算氢氧化销标准溶液当量浓度2N 一旦-0.204 0 V 式中，N氢氧化锅标准溶液当量浓度:G 称取的苯二甲酸氢佣的量，g，V 滴定消花氢氧化锵标准溶液的体积.mL;0.204 0-苯二甲酸氢悍的毫克当量7.3 操作主法.( 3 )

4、205 JB /T 7993-1999 称取试样1g于250mL烧杯中，加lOOmL蒸锢在，加热到微沸并保持30.40min.加甲基红指示剂1-2滴，加(1十1)盐酸3-5漓，分次加入碳酸钙至溶液呈黄色，加热煮沸3，._5min.以中速撑纸过滤，烧杯用热水洗涤3-4次，洗涤沉淀和油纸7-8次，滤液收集于500mL锥形瓶中，加(1十1)盐酸2滴，加热煮沸5lOmin.流革冷却至室温，用。.IN氢氧化饷标准帮液滴定至试液由红色刚呈黄色(不计读数)，加酣歌指示剂10滴，加甘露醇1-2g，用0.1N氢氧化纳标准溶液滴至微红色，再加少量的甘露醇，若红色消失，再用0.1N氢氧化饷标准溶攘滴亘橄红色，如此反

5、复进行，至加人甘露醉后微红色不退为终点。并在相同条件下做一空白试验。按式(4)计算兰氧化二副的百分肯量g0.03481 NV 四(H20)=-c一一x100% .( 4 ) 式中，N氢氧化销标准溶液的当量浓度pV 滴定消耗氢氧化锦标准溶液的体积(已减空白)，ml.，G-一试样质量，g，0.034 81 三氧化二珊的毫克当量。7.4 允许误差按表4的规定.8 i串离唰的测定8.1 方法要点表4允许误差同一回验室土0.05土0.10士0.15% 不同试验室士0.06士0.11士0.15游离翻以过氧化氢和硝酸氧化成三氧化二棚后.酸化生成棚酸盐，在甘露醇存在F生成络酸，用氢氧化饷标准溶液滴定，以计算出

6、锢的含量。8.2 试剂8.2.1 过氧化氢，(1十2).8.2.2 硝酸。8.2.3 甘露醇。8.2.4 碳酸钙。8.2.5 甲基红指示剂;0.1%的J10.50-1. 00 1. 00 9 单碳的测定9.1 方法要点表5允许误差同试瞌室士0.05士0.10土0日% 不同试验事士0.06土0.11士0.16试样在高温炉中与助熔剂通氧燃烧，碳被氧化生成二氧化碳，以氢氧化拥溶液吸收，吸收前后体积之差即为二氧化碳，根据温度、大气压力，计算出碳的吉量。9.2 试剂、仪器及附件说明9.2.1 气体容量法定碳装置，如图l所示。9.2.2 氧气瓶z氧气纯度99%。9.2.3 流量计2氧气表(浮标式工业流量讨

7、)。9.2.4 干燥塔-上层装碱石棉，下层装无水氯化钙，中间玻璃棉，顶部和底部铺一层玻璃棉09.2.5 管式电炉附有铀/姥热电偶和温度控制器囚9.2.6 水准瓶.内装(1+1000)硫酸溶被(于1000mL蒸榴水中加1mL硫酸，加数滴0.1%的甲基橙熔液，使呈红色).9.2.7 吸收器z内装40%氢氧化拥水溶液。9.2.8 在管使用前先检查是否漏气.9.2.9瓷舟使用前须在800-9C的高温炉中灼烧3-4h.)冷却后贮存在于燥器内备用。9.2.10 长钩g用刺，._.4mm的低碳镰铅丝制成。9.2.11 大气气压计p测量大气压力。9.2.12 碳酸钙:基准试剂。9.2.13 四氧化三铅。207

8、 py-34U乌孟孟=二Z孟孟1 氧气瓶，2植量计;3-干燥塔川曹武炉温度控制器;G-营(600X17X12);7 , 7 晤尘器(内装玻璃棉;8一冷却晋，9量气管自10二二通话事11吸收瓶(内装40%氢氧化梆溶液)d2水准瓶图I总碳测定装置示意图JB/T 7993-1999 9.3 操作方法将炉温升至900-1000C.装好仪器，检查整个系统是否漏气，使仪器处于工作状态，先测定一基准碳酸钙(称0.5沛，检查结果是否正常。称取烘干试样0.30-0.35g于已在高温烧过的舟中，覆盖4g 四氧化三铅，用长钩将瓷舟推人提管的高温处立即塞置腹塞，转动囚通活塞使燃烧气体与量气管相通(此时活塞的手柄处于9

9、0。角j$i_)，以500mL/min的氧气流量通氧燃烧，将7./(准瓶置于下面，待量气管内的液面下降至近军位时(以OmL作军位)，快速转动活塞使燃烧气体与量气管的通路断绝(此时活塞的手柄约135角位)，关闭氧气，启开胶皮塞，取出燃烧舟，检查封闭液零位及吸收液J度，转动活塞使暨气管与吸收器相通(活塞的于柄处于180。角位)。再检查封闭液零位及吸收液刻线(如有变化，说明仪器内部与大气压力不等)，如无变化，提高水准瓶，使量气管中气体压至吸收器中吸收，待量气管充满封闭液后，放下7./(准瓶，至吸收液面越过下面连接吸收管的磨口时.再提高事准瓶使吸收，如此反复吸收三次，然后慢慢移动事准瓶歪吸收液面于刻线

10、处.0.5min后读取量气管的刻度数，并在相同条件下做空白试剂试验。按式(的计算凰碳的百分古量.O.OOO 5VT W(C总)一-c X 100% -( 6 ) 式中，V吸收前后气体体积差，即二氧化碳体积(已减宁臼值)，时，;T 温度、压力校正系数g0.0005 为标准状态(l6C, 1013 mb盯)lmL二氧化碳质量.g;G 试梓质量.g，9.4 允许误差按表6的规定。表6吉量植围同一试验室O.50 士。.040.50-2, 50 土0.092.50-5.00 士0.145.00-20.00 土0.1920.00 土0.24注1 量气管内壁必须清滔不挂水珠。如果挂水珠时，可用洗液Ilt净。

11、2 定碳但应查装在远离高温妒处，避免阳光直撞照射3 所有连接扯却使有死角，4 1 mbar=O. 750 mmHg , 10勤商碳的测定10.1 万法要点允许误盖% 不同试验室:1: 0.05 士。10土0.15土0.20土0.25试样在热的硫酸重错酸饵溶液中通人氧气，游离碳与少量化合碳均被氧化生成二氧化碳，随着氧气流通过苏打石灰吸收管而被吸收，但因游离碳的氧化速度比化合碳来得快，而化合碳的氧化速度是甲个常数值，经过定时间称量吸收管的增重，找出化合碳的等速分解值，从而汁算出游离碾的含量。10.2 试剂与仪器10.2.1 苏打石灰或烧碱石棉。209 10.2.2 元水氯化钙口10. 2.3 硫酸

12、(密度1.84 g/cm斗。10.2.4 重铅酸例。10. 2.5 氢氧化悍。10.2.6 定碳装置，如囡2所示，10.3 操作方法JB /T 7993-1999 将管式炉的温度升至600650C，按国装好仪器，把氧气通路上最后一个开关关闭，其余的全打开，通氧3min.观察榄气瓶中有无气泡冒出，如无气泡冒出.则表示密封良好，可以进行测定，称取重锵酸饵4.放入反应瓶中，如水20mL，缓慢加人硫酸40mL，塞上胶塞，bo热使饱和盐水浴室沸，并同时通氧气.待30min后，取下称量U型吸收管(图2中12、13、14)至称量恒重后，准确称取试样O.I0.2.于-/)块玻璃片t.迅速放人反应瓶中，立即盖坚

13、瓶塞，通氧气30.40min氧气流的速度为34个气泡/，)，称量U型管的重量，每隔15min轮流称量u型管(如称量U型管12，则让U型管13、14一边通气F称量U型管13，则让U型管12、14一边通气)，当发现U型臂的增重为等量增重时，测定即行停止，从U型管的总增重中减去化合碳的增重即得出摒离碳的含量。按式(7)计算游离碳的百分肯量3i AG I 0.272 9 X 1 G, 丁丁1w(C.) =一古干干干_X 100% .( 7 ) 式中:G1 三个U型管增童的总和，g;AG-最后每15minU型管增重的恒定值.g;6t一-15min; t 测定J毡共用去的时间，mln;G 试样质量.g;0

14、.272 9 由二氧化碳换算为碳的系到加-10.4 允许误差按表6的规定。由1 定碳装置各个摇头不得涌气，否则会影响蜻呆的准确性。2 回走过程中，称量U型营的间隔时间要掌握准确，3 酣定期间，氧气丽的速匮要控制均匀。4 盐水浴要蜡终保持拂腾状在.5 氧气瓶不应离电炉太近210 国叫38iJSU1 氧气腼气压表3植量计，4晒洗瓶(40%茸氧化愣榕穰);5且应姬，6饱和氧化铀水踏，7 电炉，8管式妒，9铀蜡热电偶;10高温计，11氯化再吸收管营口罩山草稿棉);12、13、14革叮石灰(或烧碱石棉和靠他钙吸收管(内装革打51:占2/3，无水氧化盹占1/3，营口罩U瞌璃棉)，町、16酣气瓶内装浓硫酸)图2前离碳测定装置示意图