GB T 24892-2010 动植物油脂.在开口毛细管中熔点(滑点)的测定.pdf

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1、ICS 67.200.10 X 14 GB 中华人民3J二和国国家标准GB/T 24892-201 O/ISO 6321 : 2002 动植物油脂在开口毛细管中熔点(滑点)的测定Animal and vegetable fats and oils-Determination of melting point in open capillary tubes Cslip point) (ISO 6321: 2002 , IDT) 2010-06-30发布2011-01-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 24892-2010/ISO 6321

2、 :2002 前言本标准等同采用IS06321: 2002(动植物油脂在开口毛细管中熔点(滑点)的测定)(英文版)。本标准等同翻译IS06321: 2002。为便于使用，本标准做了下列编辑性修改:a) 本国际标准一词改为本标准气b) 用小数点代替作为小数点的逗号，气。删除国际标准的前言;d) 用GB/T15687-2008(动植物油脂试样的制备代替IS0661: 2003( Animal and vegetable fats and oils-Preparation of test sample)。本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。本标准由国家粮食局提出。本标准由全国粮油标准化技

3、术委员会归口。本标准起草单位:国家粮食局科学研究院。本标准主要起草人:林家永，郝希成。I G/T 24892-2010/ISO 6321 :2002 动植物油脂在开口毛细管中熔点(滑点)的测定1 范围本标准规定了两种以开口毛细管测定动植物油脂(以下简称油脂)熔点(滑点)的方法。一一一方法A仅适用于常温下为固态且不呈多晶态油脂熔点(滑点)的测定。一一方法B适用于常温下为固态的所有的动植物油脂熔点(滑点)的测定，也适用于晶态未知油脂熔点(滑点)的测定。棕榈油样品熔点的测定方法见附录A。注1:若用方法A测定多晶态结构的油脂试样，所得结果与方法B有所差异，准确度比方法B差。注2:呈多品态结构的油脂一般

4、有可可脂和含一定数量2-不饱和1，3】饱和的甘油三醋。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBjT 15687动植物油脂试样的制备(GBjT15687-2008, IS0 661:2003 ,IDT) 3 术语和定义3. 1 下列术语和定义适用于本标准。熔点(在开口毛细管中)melting point (in open capillary tubes) 滑点sl

5、ip point 在本标准规定的条件下，在一根开口毛细管中的脂肪柱开始向上滑动时的温度。4 原理在规定条件下，在毛细管的一端制备一段凝固脂肪柱，将其漫入到一定深度的水中，按规定速率升温，记录毛细管中脂肪柱开始向上滑动时的温度，该温度即为熔点。5 仪器实验室常规仪器，尤其是下列仪器。5. 1 毛细管:管壁厚度均匀，两端开口，内径1.0 mm1. 2 mm，外径1.3 mm1. 6 mm，壁厚0.15mm 0.20 mm，长度50mm60 mm。检验毛细管内外径可用如图1所示的测量规。毛细管使用之前，需依次用铅酸洗液、水以及丙酣充分洗净，然后放入烘箱中干燥。建议尽量使用新的毛细管。5.2 温度计:

6、分刻度值为0.1.C，需在测定熔点温度范围进行校正。5.3 搅拌器:电动搅拌器。1 GB/T 24892-201 O/ISO 6321: 2002 单位为毫米肘。、，。，、 叫. 口凹8 I 8 65 A-A r:=Jld髓圄1毛细管测量规5.4 冷水浴:注入盐水或其他非凝固的液体，保温在一12.C-10 .C，或倒入碎冰和盐的混合物(质量比为2: 1)，使温度保持在一12.C-10.C。5.5 加热设备:由下列部件组成。a) 水夹套，玻璃制，有进、出水口，形状和尺寸如图2所示;b) 水浴加热器，能缓慢输送水流，可调控水夹套5.5a汩的水温，控温速率O.5 .C/min 4 .C/min。单位

7、为毫米固2水夹套2 GB/T 24892-2010/ISO 6321 :2002 图3所示为一典型的加热设备。按规定速率升温的其他类型的加热设备，如磁搅拌水浴，也可以使用。加热元件(盘管，220 W) 图3加热设备例子6 取样实验室接收的样品应确实具有代表性，且在运输和储存过程中元损坏或变质。本标准不规定杆样方法，推荐采用GB/T55241 0 7 试样制备按照GB/T15687制备试样。8 测定步骤8. 1 毛细管试样的制备(方法A)在高于试样熔点5oC10 .C的温度下，将试样尽快融化。取两根毛细管(5.1)插入融化试样中，吸取10mm:!:2 mm的脂肪柱。迅速用纸巾擦净毛细管外表面的脂

8、肪后，立即把毛细管靠在装有冰块的烧杯外表面，冷却几秒钟，使脂肪凝固。然后把毛细管放入冷却水浴(5.4)中冷却5mino以下按8.3步骤进行测定。3 G/T 24892-2010/ISO 6321 :2002 8.2 毛细管试样的制备(方法)在高于试样熔点5.C10.C的温度下，将试样尽快融化。冷却融化试样，不时加以搅拌，让其温度降至32.C34 .C，然后用搅拌器(5.3)进行连续搅拌，使脂肪冷却，至出现雾浊。用手工继续搅拌使脂肪成为稠糊状，然后转移至100mL烧杯中，温度保持在17.C土2.C。在该温度下，静置脂肪试样24h以上。取4根毛细管(5.1)插入调好的脂肪中，分别吸取10mm士2m

9、m脂肪柱。用纸巾擦净毛细管外表面的脂肪。然后贮存于17.C士2.C温度下，用于测定。8.3 测定8.3.1 用橡皮圈把按方法A(8.1)或方法B(8.2)制备好的两根毛细管固定在温度计(5.2)上，尽量避免将体温传给脂肪试样，脂肪桂一端朝下，调节其位置，使脂肪柱与温度计的水银球相平。8.3.2 在水夹套5.5a)J和水摇加热器5.5b)J中注入15.C凉开水，将固定有试样的温度计插入水夹套的中央，毛细管底端浸入水下30mm处。8.3.3 开启加热设备(5.日，让水缓缓流过水夹套，调节加热开关，用水夹套中的温度计监测温度，让水温缓缓上升，方法A的升温速率为3.C/min4 .C/min，方法B的

10、升温速率为1.C/mino 8.3.4 分别记录每一根毛细管中的脂肪柱开始向上滑动时的温度。8.3.5 计算两次温度的平均值。对于方法A，取该平均值作为一次测定结果。8.3.6 对于方法B，用剩下的另外两根毛细管(8.2)，重复8.3.1至8.3.3的操作，当温度升至8.3. 5所测的平均温度5.C以内时，将升温速率降为0.5.C/min。分别记录每一根毛细管中脂肪柱开始向上滑动时的温度。计算两次温度的平均值，取该平均值作为一次测定结果。8.4 测定次数同一试样进行两次测定，即对于方法A，得到两个平均值(8.3.日，对于方法B，得到两个最终平均值(8.3.的。9 结果表示取二次测定的平均值作为

11、测定结果，测定结果精确至0.1.C。10 精密度10. 1 实验室间测试附录B汇集了本方法精密度联合实验室试验数据。对于其他浓度范围和测试对象，这些试验数据可能不适用。10.2 重复性同一操作者在同一实验室，使用同一仪器和方法对同一试样进行分析，在短时间内获得两个独立的测定结果的绝对差值，对于方法A，两次测定结果的绝对差值大于0.5.C的情况不应超过5%;对于方法B，两次测定结果的绝对差值大于1.0 .C的情况不应超过5%。门试验报告4 试验报告应包括:一一有关样品的所有信息;一一取样的方法;一一试验方法(即本标准，方法A或方法B); 一一本标准中未规定的或任选的，以及可能影响了实验结果的操作

12、细节;一一测定结果如进行重现性检验，给出最终的测定结果。，、GB/T 24892-201 O/ISO 6321: 2002 附录A(规范性附录)棕榈油试样的测定方法将试样融化，在60oC烘箱中用滤纸过滤，避免样品析出结晶。滤液在烘箱中放置10min，排除气泡。取三根干净毛细管插人液态试样中，吸取约10mm的脂肪柱，迅速靠在冰块上冷却，并转动使脂肪凝固，不能让毛细管开口端与冰接触。用纸巾快速擦净毛细管后，放入试管中，再将试管放人已在水浴中平衡到10oC土1oC水的烧杯中，然后将烧杯移人10oC土1oC恒温水浴中，放置16ho 按8.3. 1至8.3.3步骤进行测定，加热水夹套，升温速率1oC/m

13、in，接近熔点温度时，将升温速率降为0.5oC/min，记录每个毛细管中的脂肪柱开始向上滑动时的温度。计算三次温度的平均值，取该平均值作为测定结果。5 GB/T 24892-201 O/ISO 6321: 2002 附录B(资料性附录)实验室间测试结果按国际水平，ISO/TC34/SC 11于1982年和1986年主持进行了两次实验室间的检验，共有35个实验室参加，其中20个实验室对每个试样进行了3次测定(2，3和8列)，15个实验室对每个试样进行了3次测定(4至7列)，统计结果按ISO5725:19861)进行评价见表B.1o棕榈油实验室间的检验结果见表B.2和表B.30表B.1 统计结果1

14、 2 3 4 5 6 7 8 方法A方法B项目棕榈氢化大氢化椰氢化棕氢化棕仁油豆油可可脂棕榈油子汹榈油榈油剔除离群值后剩余实验室数18 18 14 14 13 13 18 平均值;oC27.6 35.4 31. 4 36.3 37.1 45.5 47.5 重复性标准偏差(S)/C0.15 0.14 0.29 0.35 O. 30 O. 13 0.15 重复性变异系数/%0.5 0.4 0.9 1. 0 0.8 0.3 0.3 重复性限(r=2.8Sr)/C 0.4 O. 4 0.8 1. 0 0.8 0.4 0.4 再现性标准偏差(SR)/CO. 31 0.75 2.0 2.5 0.9 0.5

15、 0.77 再现性变异系数/%1. 1 2.1 6.4 6. 9 2.5 1. 1 1. 7 再现性限(R=2.8SR)/C 0.9 2.1 5. 7 7.1 2. 6 1. 4 2.2 表B.2棕榈油试样的方法比较实验熔点试样MS817 ,1989 本标准AOCS CC 3-25 方法A方法Bl 36.8 38. 2 36.5 2 35.3 37.4 35. 5 棕榈油palm oil , RBDb 3 35. 2 37.7 35. 5 4 36. 6 38.0 36.5 5 35.6 37.5 35.5 1 22. 3 24.4 25.5 2 22.2 24.4 25. 5 棕榈液油pal

16、m olein , RBD 3 22.5 24.3 25. 5 4 22.5 24.2 24.9 5 22. 3 24.2 24. 9 1) IS05725:1986(现已撤消)用于计算精密度数据。6 GB/T 24892-201 O/ISO 6321: 2002 表B.2(续)熔点试样MS 817: 1989 本标准AOCS CC 3-25 方法A方法B1 35.8 35.6 2 35. 3 36.6 棕榈硬醋palm stearin.RBD 3 35.& 36.4 4 35.0 35.8 5 35.8 36.8 1 27.7 27.7 27.6 2 26.6 27.8 27.6 粗棕榈汹c

17、rude palm oi 3 26. 7 2. 7 27.0 4 26.8 26.7 27.0 5 27. 0 27.5 27.4 27.8 27.8 28.2 2 27.8 27.6 27.6 粗棕榈仁泊crude palm kernel oil 3 27.7 27.5 28.0 4 27.8 27.2 28.0 5 27.6 27.3 27.8 26.2 25.8 28.2 2 23.4 23.3 27.6 棕榈仁油palm kernel oil. RBD 3 23.5 23.4 28.0 23.4 23.4 28.0 :J 2 1. 6 24.4 27.8 1 26.2 25.8 26.

18、0 2 23.4 23.3. 23.8 棕榈仁液池palm kernel olein矿RBD3 23.5 2:1.4 23.8 4 23.4 23.4 23.8 5 24.6 24.4 24.5 1 32.2 32.2 33.0 2 32.2 32.8 33.0 棕榈仁硬醋palm kernel stearin. RBD 3 39.3 38.5 39.4 4 33.3 33.0 33.2 5 32.3 33.6 33.2 a马来西亚标准MS817: 19895J 0 AOCS审订方法CC3-25，熔点AOCS标准开口毛细管熔点测定法(1992最新版)。b RBD:精炼，脱色，脱臭。7 GB/T

19、 24892-201 O/ISO 6321: 2002 表B.3棕榈油样品的统计结果项目棕榈油棕榈液油棕榈硬脂剔除离群值后剩余实验室数10 11 11 平均值/C37.4 20. 5 52.1 重复性标准偏差(5，)/C0.23 O. 15 0.09 重复性变异系数/%0.6 0.7 0.2 重复性限(r=2.85，)/C0.64 0.42 0.25 再现性标准偏差(5R)/C O. 78 0.98 O. 54 再现性变异系数/%2.1 4.8 1. 0 再现性限(R=2.85R)/C2.2 2.7 1. 5 8 GB/T 24892-201 O/ISO 6321 : 2002 参考文献lJ

20、GBjT 5524-2008动植物油脂轩样CGBjT5524-2008 , ISO 5555: 2001, IDT) 2J ISO 5725: 1986 Precision of test methods一De时te盯rm虹ml丘nni池bi山lit叩yfor a standard t忧巳s创tmethod by ir丑lt臼er-laboratoryt忧巳s创tsC实验方法的精密度采用联合实验室测试确定标准方法的重复性和再现性)3J ISO 5725-1 :1 994 AccuracyC trueness and precision) of methods and results-Part

21、1: Gener al principles and definitions C测定方法和结果的准确度第l部分:原理和定义)4J ISO 5725-2: 1994 AccuracyC trueness and precision) of methods and results-Part 2: Basic method for the det巳rminationof repeatability of reproducibility of a standard measurement method C测定方法和结果的准确度第2部分:测试标准测定方法的重复性和再现性的基本方法)5J MS 817 :

22、 Determination of melting point in open capillary tubesCslip point)for palm oil prod ucts C棕榈油产品熔点开口毛细管测定方法)9 NOONHFNSSMOFON|N叮NH目。中华人民共和国国家标准动植物油脂在开口毛细管中熔点(滑点)的测定GB/T 24892-2010/1S0 6321 :2002 * 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销晤开本880X12301/16 印张1字数18千字2010年7月第一版2010年7月第一次印刷* 书号:155066 1-40220 定价18.00元GB/T 24892-2010 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533打印H期:2010年8月25f-:l F002