GB T 16781.2-2010 天然气 汞含量的测定 第2部分：金-铂合金汞齐化取样法.pdf

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1、ICS 75.060 E 24 远B中华人民主t./、和国国家标准第2GB/T 16781.2-2010 代替GB/T16781. 2-1997 天然气宗含量的测定部分:金-铝合金宗齐化取样法N aturaI gas-Determination of mercury-Part 2: Sampling of mercury by amalgamation on goId/platinum aIloy (lSO 6978-2: 2003 , MOD) 2010-08-09发布2010-12-01实施苦且码1m伪中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 1678 1

2、.2-2010 目次前言.m 引言.N l 范围-2 规范性引用文件.3 术语和定义4 试验原理-5 仪器6 试剂和材料.7 取样管和分析管制备.8 取样79 柔的测定10 计算.11 精密度12 实验报告四参考文献I GB/T 1678 1.2-2010 前言GB/T 16781(天然气隶含量的测定分为以下两个部分:第1部分:腆化学吸附取样法;第2部分:金-铀合金柔齐化取样法。本部分为GB/T16781的第2部分。本部分修改采用ISO6978-2: 2003(天然气柔含量的测定第2部分:金-铝合金隶齐化取样法(英文版)。本部分与ISO6978-2 :2003的主要差异是:删除ISO6978-

3、2: 2003的前言，重新编写本部分的前言;一一第2章规范性引用文件中，将一些适用于国际标准的表述修改为适用于我国标准的表述，部分ISO标准替换为我国对应内容的国家标准，其余章节对应内容也作相应修改，删掉测量不确定度表达导则(GUM)规范性引用文件;删掉第4章有关气体体积计量的标准参比条件的表述;将6.2中有关隶的安全措施的表述放在第8章;为了与我国现形的天然气标准参比条件等相关标准一致，将ISO6978-2: 2003中第10章用式(2)计算273.15 K , 10. 325 kPa条件下抽取的样品体积改为用式(2)计算293.15K , 10.325 kPa条件下抽取的样品体积，并对公式

4、(2)中标准参比条件的标注作相应修改。本部分代替GB/T16781. 2-1997(天然气中隶含量的测定冷原子荧光光度法机本部分与GB/T 16781. 2-1997在技术内容，即测量范围、试验原理、仪器、试剂、取样、柔的测定等内容完全不同，作了较大的修改。本部分由中国石油天然气集团公司提出。本部分由全国天然气标准化技术委员会归口。本部分起草单位:中国石油西南油气田分公司天然气研究院。本部分主要起草人:涂振权、罗勤、许文晓、黄黎明、常宏岗、张娅娜、何斌。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一-GB/T16781. 2-19970 阳山GB/T 1678 1.2-2010 sl 天然气中可能含

5、一定量束，这些京通常以元素形式存在。必须对柔含量高的天然气进行净化处理，这样既可避免处理和输送过程中柔的凝析，又符合气体销售合同的要求。天然气液化时规定只能含有低浓度的隶，这是为了避免严重的腐蚀问题，例如准化设备铝制热交换器的腐蚀。天然气含有的短类，尤其是低浓度芳香;怪的存在会干扰原子吸收光谱(AAS)或原子荧光光谱(AFS)对柔的测定，故此时天然气中的录不能直接现!定a因此，在分析前，应该对隶进行收集使其与芳香短分离。测量隶含量的目的为:一一监控气体质量，监控气体处理厂脱除隶的操作。已开发了从天然气中收集或富集求的几种方法。从干夭然气中收集隶通常不涉及特殊问题。但在天然气接近凝析状态时对录取

6、样则应加小心(见IS06570)。GB/T 16781的两个部分描述了隶的取样原理，规定了求的取样方法及确定了管输天然气中隶含量的一般要求。GB/T16781的本部分规定了金-铝合金隶齐化取样法，而第1部分规定了腆浸渍硅胶化学吸附取样法。N G/T 1678 1.2-2010 天然气宗含量的测定第2部分:金-铝合金宗齐化取样法警告-一-G/T16781应用可能涉及危险物质及其操作和设备。但G/T16781没有说明与其使用有关的所有安全问题。本部分的使用者有责任制定适当的安全和健康措施，并在使用前确定其适用性或适用范围。1 范围本部分规定了用金铅CAu/Pt)合金录齐化取样法测定管输天然气中隶含

7、量的方法。本方法适用于不含凝析产物的粗天然气取样。本方法适用于大气压下天然气中0.01g/旷100g/旷范围内隶含量的测定和高压(最高压力达8MPa)下天然气中O.001g/旷1g/旷范围内隶含量的测定。通过测量波长为253.7nm处录蒸气的吸光度或荧光度来确定其被收集的量。注:GB/T 16781. 1给出的方法适用于用碟浸渍硅胶化学吸附法测定天然气中的录含量，取祥压力最高达40MPa 时，测定范围为0.1月/m35000g/m3 2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T16781的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不

8、适用于本部分，然而鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 13609 天然气取样导则CGB/T13609-1999 , eqv ISO 10715: 1997) GB/T 20604天然气词汇CGB/T20604-2006 , ISO 14532 :2001 , IDT) 3 术语和定义GB/T 20604给出的术语和定义适用于本标准。4 试验原理取样应在温度高于气样露点至少10.C的条件下进行。气体通过两支串联的、充填一系列精细金铝合金丝的石英玻璃取样管;束在其上通过隶齐化作用而被收集。然后，将每支取样管分别加热

9、到700 .C，使隶从柔齐中脱附。被释放的柔随空气流转移至充填金铝合金丝的分析管(二次录齐化)。然后将分析管加热到800.C，将乘转移到原子吸收光谱或原子荧光光谱仪，在波长253.7nm处测量。本取样方法适用于大气压下天然气中0.01g/旷100g/旷范围内隶含量的测定和高压下天然气中0.001g/旷1g/m3范围内隶含量的测定。为了避免隶从表面扩散到金-铝合金丝内部，从而降低在规定转移条件下隶的回收率，必须在取样后一周内测定收集的隶。可使用其他吸附材料代替金-铝合金丝，如具有高比表面的金浸渍硅胶，只要它们对天然气显示等效的作用。注:已通过室间试验证明，上述两种取样技术在两个不同的浓度等级上具

10、有可比性。5 仪器影响测量的参数应溯源到国家标准或国际标准。体积测量(体积、温度、气体压力和大气压力)的不确定度直接影响气体中隶含量测定的不确定度。因此应使用合适的、经过可接受的参比器具校准的测量设备将体积测量的不确定度降低到小于1%。GB/T 1678 1.2-2010 5. 1 取样设备(见图1)。5. 1. 1 大气压力下取样设备，包括下列部件。5. 1. 1. 1 可加热的旁通阀。5. 1. 1. 2 可加热的流量控制阔(针型阀)。5. 1. 1. 3 三通阀，用于第二个旁通。5. 1. 1. 4 铝块，可被加热至100.C (见图2)，被涂有硅橡胶涂层(大约2mm)的中心孔均分为两部

11、分，在升温(如果需要)取样过程中容纳充满金铅合金丝的石英玻璃取样管，并配备一温度计(未在图1中标示)。5. 1. 1. 5 流量计(三个): 一一一个流量计用于流量50L/min; 一一两个流量计用于流量5L/min. 5. 1. 1. 6 气体流量计，适合测量5L/min的流量，可调节旁通流量和测量体积，并配备以下仪表:a) 压力表;b) 温度表，测量温度范围0.C40.C。5. 1. 1. 7 气压计，用于测量大气压力。5. 1.2 高压取样设各(见图的，包括下列部件。5. 1. 2. 1 压力表，测量压力范围oMPa25 MPa。5. 1. 2.2阀。5.1.2.3 旁通阀。5. 1.

12、2.4 减压阀(两个)。5. 1. 2.5 三通阀。5. 1. 2.6 安全阀(两个)，压力分别设置为10MPa和4kPa，防止高压容器和气体流量计超压。5. 1. 2.7 压力表，高压容器内适合测量的压力范围为CMPalO MPa. 5. 1. 2.8 流量指示器，调节通过高压容器的气体流量。5. 1. 2.9 加热带，用于缠绕除安全阀和流量指示器以外的组件。2 1-干管道;2一一取样阀;3一一级旁通;4一一旁遐阀;5一一流量控制阀;6 二级旁通;7一一-三通阀;8一一加热铝块;9一一流量计;10一一气体流量计;11 温度表;12一一压力表。图1取样设备GB/T 16781.2-2010 单

13、位为毫米r- _-寸-_-_俨11 I J 11 11 1 L _ _ _ _ _ _j I I 2 1一一加热插头;2 硅橡胶(胶合); 3一一分届线。圄2加热块(可加热的铝块)5. 1. 2. 10 气体流量计，测量样品体积，测量流量运50L/rnin，并配备以下仪表:a) 压力表;b) 温度表，测量温度范围ooC40 .C。5. 1. 2. 11 气压计，用于测量大气压力。5. 1. 2.12 高压容器(结构详见图的，所有部件为不锈钢材质。也可使用GB/T16781. 1中规定的装入两支取样管的高压取样器。高压取样器也可用于常压取样。5. 1. 2. 13 连接件由带螺帽和可拆螺钉构成，

14、用于连接容器人口和取样管的球窝。王:巳C 70 2 170 1千尽叭叭|1 也叫l 11 扔乡没仍仍仍仍乡勿少?升H t中斗1一一金铅丝(350Au/150 Pt合金); 2 压痕;3-0型密封圈。圄3石英玻璃取样管和分析管5.2 解吸装置(见图5)，包含下列部件。5.2.1 管式炉，用于热解吸石英玻璃取样管或石英玻璃分析管中的隶。单位为毫米管式炉加热段长度应为(120土20)rnrn ，应大于充满金-铝合金丝的管段的长度。管式炉内径应允许取样管的球窝自由通过。管式炉加热能力应在2rnin内达到800oC。5.2.2 石英玻璃分析管(见图3)。5.2.3 隶捕集器(见图5)，充满硫浸渍活性碳或

15、其他合适的柔吸附剂，如金-铝合金。5.2.4 空气泵，可提供o.5 L/rnin2 L/rnin的流量。5.2.5 流量计，测量流量范围为1L/rnin5 L/rnin。3 GB/T 16781.2-2010 5.2.6 聚乙酸乙烯管CPVA)，内径3mm。5.3 冷蒸气原子吸收光谱仪CAAS)或原子荧光光谱仪CAFS)。带积分仪和柔捕集器的冷原子AAS或AFS至少能检测0.05吨的隶，需要使用标准实验设备和聚乙酸乙烯管CPVA);但也可使用其他合适的塑料软管，如聚四氟乙烯CPTFE)或聚酷肢CPA)。应确保分析系统中转移隶时的流量保持不变。5.4 校准装置(见图的，用于制备柔的饱和蒸气C6.

16、的，由下列部件构成。5.4.1 瓶，容量500mL。5.4.2 带聚四氟乙烯CPTFE)涂层的硅橡胶垫螺帽。5.4.3 PVA管。5.4.4 不锈钢注射器针头。5.4.5 温度计，范围10oC40 oC，刻度0.1oC。5.4.6 保温箱。5.4.7 气密型玻璃注射器，配备PTFE柱塞，不锈钢针头，抽取体积为O.5 mL5 mL。5.5 取样管和分析管(见图3)。4 1一一压力表(0MPa25 MPa); 2一阀p3 旁遥阀;4一一减压阀;5一一设置为10MPa的安全阀;6 三通阀;7一一加热带;8 高压容器;9一一压力表(0MPa10 MPa); 10-减压阀;11 设置为4kPa的安全阀;

17、12一一流盐指示器;13 设置为0.4m水柱的水封;14一-M20螺帽;15一一球窝;16-0型密封圈;17一一可拆M20螺钉(聚囚氟乙烯h18-第一支取样管;19 第二支取样管;20一一夹子;21一一连接件;22 气体流量计;23一一温度表;24一一一压力表。圄4高压取样设备单位为毫米22 1一一空气泵;2 柔捕集器;3一一流量计;4一一-PVA管;5一一取样管;6 管式炉;7 温度计;8一一玻璃连接管;9一一分析管;10-玻璃棉。30 X 100 160 a柔捕集器充填的硫浸渍活性碳或其他合适的家吸附剂。图5解服装置6 试剂和材料仅使用柔含量可忽略不计的试剂和材料。GB/T 1678 1.

18、2-2010 单位为毫米6. 1 金-铝合金丝螺圈，由金(Au)占80%90%、剩余成分为铀制成的金-铝合金，直径为0.1mm，长度为10m(充填一支石英玻璃管)。可以使用比表面约为10m2/g并浸渍有3%(质量分数)金的硅球作为替代金-铝合金丝的物质。6.2 金属隶，纯度注99.9%。6.3 溶剂甲醇和异辛烧。6.4 活性碳，以硫浸渍(用于空气净化)或其他合适的隶吸附剂，如金-铝合金丝。6.5 硫磺粉，用于覆盖少量洒落的录。6.6 在饱和空气(见图的用螺帽(5.4.2)盖紧两个均盛有20g金属家(6.2)的瓶(5.4.1)。用两端带不锈钢注射器针头GB/T 1678 1.2-2010 (5.

19、4.4)的PVA管(5.4.3)，通过将注射器针头从隔片(见图的插入瓶中将两瓶连接起来。将另一个不锈钢注射器针头(5.4.4)通过隔片插入第一个瓶中使其与大气压保持平衡。给第二个瓶装上温度计(5.4.日，未在图6中标示。将两个瓶放在保温箱(5.4.6)中，使其温度波动降至最小。用一个气密型玻璃注射器(5.4.7)，通过隔片插入第二个瓶中抽取隶的饱和空气。隶饱和空气从准备到稳定状态至少需要1h。l-PVA管;2一一气密型玻璃注射器;3一一-带聚囚氟乙烯(PTFE)涂层的硅橡胶垫螺帽;4一一不锈钢注射器针头。3 4 图6保温箱内的校准装置7 取样营和分析管制备7.1 充填将10m金-铝合金丝(6.

20、1)缠绕成球状，然后拉成圆柱体使其正好充填到取样管或分析管(见图3)，部分圆柱体要足够窄以使其通过压痕。将挤压成圆柱体的合金丝插入玻璃管，使其通过压痕(15士5)mm，然后挤压合金丝，使其充满图3所示的剖面。最后取样管的充填区域约(80士5)mm，分析管的充填区域约(60:!:5)mm。对于浸金硅石，充填政璃棉塞之间的玻璃管，使吸附区长度为(10:!:1)mm。7.2 清洁使用前，将石英玻璃取样管和分析管反复加热到800.C保持几分钟，并同时通人净化空气对其进行彻底清洁。按7.3的规定将石英玻璃管连接到AAS或AFS，检查管内的隶污染物。如果石英玻璃管内隶含量二三O.1吨，则需重复清洁步骤直到

21、隶含量符合要求。清洁和冷却石英管后，立即用塑料薄片或干净的橡皮塞盖紧石英管并储存在密闭容器中。建议至少使用一支石英管作为空白来检查储存过程中可能引起的污染。7.3 效率试验由于取样管和分析管的效率会随着时间和/或使用而降低，因此录可能穿透石英管而未被吸附。应根据使用情况定期检查石英管的效率，尤其当隶浓度低于用其他管进行的平行测量浓度时或第一支和第二支管的隶浓度比不同于平行测量值时。效率检查是将石英管连接到AAS或AFS，吸入空气或惰性气体，使其通过石英管进入AAS或AFS的测量室。然后注入少量含约10ng柔的饱和空气(见6.的。如果AAS或AFS显示的响应值大于0.1ng隶，则效率不可接受，应

22、将石英管加热至800.C几次，每次10min】20min，并通人净化空气GB/T 16781.2-2010 使石英管内的金-铅合金丝再生。完成此操作后，再次检查效率。当效率试验成功后，按7.2中的规定清洁石英管。8 取样警告二如果处理不正确隶会危害健康。避免吸入京蒸气。应立即除去溢出的隶，包括难以进入的地方。用塑料注射器抽取束。少量的柔可用硫横粉覆盖并除去。安全预防措施一一取样应遵守GB/T13609的所有安全规程。使用的所有设备应符合当地特定的安全法规。8. 1 总则天然气中的隶处于极低的浓度水平。因此，测定如此低含量的束，为了得到可靠的结果采取一定的措施是必要的。痕量分析尤其受下列因素的影

23、响:a) 取样设备对柔的吸附，导致结果偏低;b) 实验室空气、设备和化学试剂中柔的本底污染，导致测定结果偏高。因此，本方法中用到的设备和化学试剂使用前应对其进行检查。柔容易被通常用于取样的大多数材质吸附。因此，为了得到可接受的结果，应使用石英玻璃、硅酸盐玻璃和不锈钢。建议根据管线的长度、使用的材质和流量对取样系统进行预处理。将隶蒸气转移到光谱仪的连接管建议使用聚乙酸乙烯醋CPVA)导管;但也可使用其它合适的塑料，如聚四氟乙烯(PTFE)或聚酷胶(PA)。体积测量(体积、温度、气体压力和大气压力的不确定度直接影响气体中乖含量测定的不确定度。因此应使用合适的、经过可接受的参比器具校准的测量设备将体

24、积测量的不确定度降低到小于1%。8.2 代表性取样条件天然气取样一般要求见GB/T136090由于存在8.1提到的吸附现象，根据GB/T13609，取样最好在操作压力下不连续地进行。取样前吹扫取样系统(取样探头和取样阀)以除去沉积物或杂质。避免过度吹扫，因为气体膨胀(焦耳-汤姆逊效应)可能引起取样阀结冰。取样管线和转移管线应尽可能短。强烈推荐使用快速回路绕过吸附营。这样可保证取样系统(取样探头和取样阀)中气体高速流动，并使吸附现象降低到最小。当取样压力降低和取样方法只需要相对少量的气体时，使用快速回路尤为重要。8.3 常压下取样步骤(见围1)在常压下进行取样。在低压系统(5.1.1)直接进行低

25、压(接近大气压)取样。当不得不从高压气源取样时，在压力降低前加热气体，并加热压力控制阀以避免出现任何凝析和吸附现象。当使用2L/min的低流量时，首先充分吹扫取样系统(取样探头，取样阀和压力表)。通常至少用10倍于取样系统死体积并乘以气体压力的气量进行吹扫。为了最大程度地减少由于取样系统高压支路中的低气速引起的吸附现象，应使用流量至少比样品流量高10倍的旁通管线。将取样设备(见图1)连接到取样阀。当在取样前必须降低压力时，用热交换器加热气流，使膨胀后气体温度比露点高10oC以上(天然气温度将以4K/MPa下降)。将铝块(5.1. 1. 4和图1)加热到相同的温度。调节一级旁通流量到约20L/m

26、in。用三通阀(5. 1. 1. 3和图1)调节通过取样管的气流，并将二级旁通的气体流量调节为约2L/min。当取样管设旁路或被备用管取代时，开始取样前至少吹扫1ho 为了避免AAS或AFS过量吸附录，应确保收集的录在AAS或AFS的测量范围内。清除一些AAS检测器上的京可能要花几个小时。因此建议开始时先取少量样品，例如第一次测试5L，逐渐增加取样量直到UAAS或AFS显示合适的柔量。如果在远离取样站场的实验室进行测量，可抽取不同体积GB/T 1678 l.2-2010 的几个样品。在完成三通阀(5.1. 1. 3)仍处于旁通位置的这些准备步骤后，用有弹性的短硅胶管连接两支干净的取样管，并将其

27、置于加热到高于露点10.C以上的铝块内。取样管的一端连接三通阀，另一端连接气体流量计。记录气体流量计的初始读数(VJ，转动三通阔使气样通过。取样过程中，以一定时间间隔记录表压(G)和气体温度(tG)，并在取样开始和结束时记录这些读数。当足够的气体体积通过取样管时，转动三通阀到旁通位置。记录气体流量计的最终读数(Vf)，从取样设备卸下取样管，并从铝块中取出，按7.2中的规定堵住取样管两端。记录取样日期和时间以及大气压力(a)。标注第一支取样管和第二支取样管，并标记流动方向。如果通过目测发现取样管取样后有凝析液，则报废该取样管(会产生不可靠结果)并改变取样条件，例如气体温度和取样量。按8.5中的规

28、定清洁取样管。受凝析物覆盖金-铝合金丝表面的影响，在取样过程中隶可能穿透第一支取样管。如果超过两支取样管中隶含量25%的录穿透第一支取样管，应降低取样过程中的天然气流量和/或取样量。如果穿透量少于10%则应增加天然气流量和/或取样量。如果怀疑取样管内有凝析物聚集，这将降低取样效率，应按7.3中的规定将少量含5ng柔的录饱和空气(6.6)注入载荷取样管检查取样效率。柔的穿透表明或者是由于不可见凝析物的不利影响，或者是吸附剂过载。在这种情况下，按7.2中的规定清洁取样管。最好在现场分析样品。也可用塑料片或干净橡胶塞密封样品并储存在密闭容器中，分析前最多可储存一周。储存样品时，建议至少储存一支空白取

29、样管来控制储存过程中的京污染。8.4 高压取样步骤(见图的高压取样(高于大气压)允许大量的气体，在其压力和温度不变的情况下短时间内通过取样管。高压取样还可防止;怪类的反凝析。降压前需用热交换器加热气体以保证准确测量气体样品的体积。由于安全原因，应将旁通气流再次引入低压管线或火炬和/或放空口。打开连接管线的取样阀(未在图4中标示)吹扫沉积物或杂质。注意避免过度吹扫，否则焦耳-汤姆孙效应会造成取样间结冰。从取样阀到高压取样设备(见图的的不锈钢取样管线应尽可能短，避免由于取样管线内表面吸附或温度下降造成的柔损失。加热取样设备和管线到比露点高10.C的温度。下列操作可参考图4。用0型密封圈、螺帽和可拆

30、螺钉将第一支取样管(按7.1充填金-铝合金丝)连接到高压容器的入口球窝上。用玻璃连接件和夹子连接第二支取样管和第一支取样管。关闭高压容器后将其连接到取样设备上。关闭阀2(见图的，开启取样阀(未在图4中标示)，读取压力表(0MPa25 MPa)的压力。关闭高压容器上游的减压阔(图4中的，开启阀2(见图的，然后开启旁通阀(图4中3)吹扫取样管线。将三通阀(图4中的置于高压容器的旁通位置。关闭高压容器下游的减压间(图4中10)，慢慢开启高压容器上游的减压阀(图4中的。然后慢慢开启高压容器下游的减压阀(图4中10)，并调节气体流量计的流量至流量计指示器(图4中12)指示约为20L/min。当吹扫设备至

31、少1h后，转动三通阀(图4中的至气体流经高压容器的位置。同时记下气体流量计的初始读数(Vi)。取样过程中，以一定时间间隔记录气体流量计的气体温度。G)和表压(G)至少应记录取样开始和取样结束时的读数。当足够的气体通过取样管时，转动三通阀(图4中的到高压容器的旁通位置，同时记录气体流量计的最终读数(Vf)。关闭高压容器上游的减压间(图4中4)，当达到大气压力时迅速从高压容器取出取样管。按7.2所述封住取样管的两端。记录取样日期和时间以及大气压力(Pa)。标注第一支取样管和第二支取样管，并标记流动方向。为了避免AAS或AFS过量吸附录，应确保收集的录在AAS或AFS的测量范围内。清除一些8 GB/

32、T 1678 1.2-2010 AAS检测器上的柔可能要花几个小时。因此建议开始时先取少量样品，例如第一次测试取20L，逐渐增加取样量直到AAS或AFS显示合适的柔量。如果在远离取样站场的实验室进行测量，可抽取不同体积的几个样品。如果通过目测发现取样管取样后有凝析液，则报废该取样管(会产生不可靠结果)并改变取样条件，例如气体温度和取样量。按8.5中的规定清洁取样管。受凝析物覆盖金-铝合金丝表面的影响，在取样过程中隶可能穿透第一支取样管。如果超过两支取样管中隶含量的25%的隶穿透第一支取样管，应降低取样过程中的天然气流量和/或取样量。如果穿透量少于10%则应增加天然气流量和/或取样量。最好在现场

33、分析样品。也可用塑料片或干净橡胶塞密封样品并储存在密闭容器中，分析前最多可储存一周。储存样品时，建议至少储存一支空白取样管来控制储存过程中的录污染。8.5 清除报废取样管中的提析物为了清除凝析物(经和水)，尤其从原料气采集隶样时，用5mL异辛;境和5mL甲醇逐次清洗取样管。在排出剩余的溶剂后，用一股经过充填柔吸附剂的录捕集器的纯净空气流(见图5)通过取样管，20 oc以上吹扫至少3min使其干燥3然后按7.2中的规定清洁取样管。建议在使用前接7.3中的规定检查取样效率。9 柔的测定警告录如果不正确处理会危害健康。避免吸入柔蒸气。应立即除去溢出的隶，包括难以进入的地方。用塑料注射器抽取隶。少量的

34、柔可用硫磺粉覆盖并除去。9.1 宗转移到分析管(二次宗齐化)将解吸装置中(见5.2和图5)每支取样管依次连接到分析管。确保流动方向与取样过程中的流动方向相反。将取样管置入冷的管式炉(200OC) (图5)中，并用PVA管通过来捕集器连接到空气泵。用流量指示器调节空气流量至500mL/min。加热管式炉至700oc (由温度计指示)0 1 min后停止加热。从分析管和气源卸下取样管并将其从管式炉中取出。在吸附后一周内解吸取样管内的*09.2 京转移到AAS或AFS仪器用PVA管将分析管连接到AAS或AFS(5.3)人口并将分析管置入温度低于200oc的管式炉中。将管式炉快速加热至约800C，用合

35、适的载气将亲蒸气转移到检测器，记录积分仪的响应值。9.3 校准在计算分析管内隶含量之前通过引人已知浓度的隶(一定体积的隶饱和空气)来校准AAS或AFSo使校准装置(5.4)内的隶饱和空气(6.6)和气密型注射器在等于或低于常温的稳定温度下平衡足够的时间。使注射器充满第二个瓶内隶饱和空气(见图的并将其放入保温箱内几分钟进行预处理。取出注射器，将其中的气体排放到第一个瓶中。抽取第二个瓶中的蒸气，用3s-4 s再次将注射器充满。总是抽取超过注射器刻度的样品，等几秒钟后，将超过0.5mL的额外体积推回同一瓶内。记录保温箱中内的温度。通过一个带密封垫的T部件立即将隶饱和空气注入到干净取样管上游的解吸装置

36、(5. 2)。用经过隶捕集器的纯净空气充分吹扫解吸设备，使注入的录蒸气完全转移到取样管。按9.1的规定将乘转移到分析管，按9.2的规定测量柔的浓度。重复注入和测量直到至少连续三次测量结果的相对标准偏差小于3%。对于通过原点的一级校准曲线，在测定范围内至少需要两个不同浓度校准点，不通过原点的曲线至少需要三个校准点。由校准曲线和适当温度下的录饱和空气含量(见表1)获得样品测量信号的相应的响应因子。9 GB/T 1678 1.2-2010 表1不同温度下空气中东的饱和读度温度浓度温度浓度温度浓度温度浓度温度浓度温度浓度温度浓度 ng/mL 。Cng/mL 。Cng/mL C ng/mL ng/mL

37、。Cng/mL 。Cng/mL 10.0 5.55 13.9 7.83 17.8 10.95 21. 7 15.17 25.6 20.83 29.5 28.37 33.4 38. 33 10.1 5.60 14.0 7.90 17.9 11. 04 21. 8 15.30 25.7 21. 00 29. 6 28. 60 33.5 38. 63 10.2 5.65 14.1 7.97 18.0 11. 14 21. 9 15.42 25.8 21. 17 29. 7 28.82 33. 6 38. 92 10.3 5. 70 14.2 8.04 18.1 11. 23 22.0 15.55 2

38、5. 9 21. 34 29.8 29.05 33. 7 39.22 10.4 5. 75 14. 3 8.11 18.2 11. 33 22.1 15.68 26.0 21. 51 29. 9 29.27 33.8 39. 52 10.5 5.81 14.4 8. 18 18.3 11. 42 22.2 15.81 26. 1 21. 69 30.0 29. 50 33. 9 39.82 10.6 5.86 14.5 8.25 18.4 11. 52 22.3 15.94 26. 2 21. 86 30.1 29.73 34.0 40. 12 10.7 5. 91 14.6 8.33 18.

39、5 11. 62 22.4 16.07 26. 3 22.04 30.2 29. 97 34. 1 40.43 10.8 5. 96 14.7 8.40 18.6 11. 72 22.5 16.20 26.4 22.21 30.3 30.20 34. 2 40.74 10.9 6.02 14.8 8.47 18.7 11. 82 22.6 16.34 26.5 22.39 30.4 30.44 34. 3 41. 05 11. 0 6.07 14.9 8.54 18.8 11. 92 22.7 16.47 26.6 22. 57 30.5 30.67 34.4 41. 36 11. 1 6.1

40、2 15.0 8.62 18.9 12.02 22.8 16.61 26.7 22. 75 30.6 30.91 34.5 41. 67 11. 2 6.18 15.1 8. 69 19.0 12.12 22.9 16.74 26.8 22. 93 30.7 31. 15 34.6 41. 99 11. 3 6.23 15.2 8. 77 19. 1 12.22 23.0 16.88 26.9 23.11 30.8 31. 40 34.7 42. 31 11. 4 6.29 15.3 8.84 19.2 12.32 23.1 17.02 27.0 23.30 30.9 31. 64 34.8

41、42.63 11. 5 6.35 15.4 8.92 19.3 12.43 23.2 17.16 27.1 23.49 31. 0 31. 89 34.9 42. 95 11. 6 6.40 15.5 9.00 19.4 12.53 23.3 17.30 27.2 23. 67 31. 1 32.13 35.0 43. 27 11. 7 6.46 15.6 9.08 19.5 12. 64 23.4 17.44 27.3 23.86 31. 2 32.38 35.1 43.60 11. 8 6.52 15.7 9.15 19.6 12.74 23.5 17.58 27.4 24.05 31.

42、3 32.63 35.2 43.93 11. 9 6.57 15.8 9.23 19.7 12.85 23.6 17.73 27.5 24.24 31. 4 32.89 35. 3 44. 26 12.0 6.63 15.9 9.31 19.8 12.06 23.7 17.87 27.6 24.44 31. 5 33.14 35.4 44. 60 12.1 6.69 16.0 9.39 19.9 13.07 23.8 18.02 27.7 24. 63 31. 6 33.40 35.5 44.93 12.2 6. 75 16.1 9.47 20.0 13.18 23.9 18.16 27.8

43、24.83 31. 7 33.66 35.6 45.27 12.3 6.81 16.2 9.56 20. 1 13. 29 24.0 18.31 27.9 25.02 31. 8 33.92 35.7 45.61 12.4 6.87 16.3 9.64 20.2 13.40 24.1 18.46 28.0 25. 22 31. 9 34. 18 35.8 45.95 12.5 6. 93 16.4 9.72 20.3 13.51 24.2 18.61 28. 1 25.42 32.0 34.44 35.9 46.30 12.6 6. 99 16.5 9.80 20.4 13.62 24.3 1

44、8.76 28.2 25.62 32.1 34. 71 36.0 46.65 12.7 7.05 16.6 9.89 20.5 13.74 24.4 18.91 28. 3 25.82 32.2 34. 97 36.1 47.00 12.8 7.12 16.7 9.97 20.6 13.85 24.5 19.07 28.4 26.03 32.3 35.24 36.2 47.35 12.9 7.18 16.8 10.06 20. 7 13.97 24.6 19.22 28.5 26.23 32.4 35. 52 36.3 47.71 13.0 7.24 16.9 10.14 20.8 14.08

45、 24.7 19.38 28.6 26.44 32.5 35.79 36.4 48.06 13.1 7.31 17.0 10.23 20.9 14.20 24.8 19.54 28. 7 26.65 32.6 36.06 36. 5 48.42 13.2 7.37 17.1 10. 32 21. 0 14.32 24.9 19. 69 28.8 26.86 32.7 36. 34 36. 6 48. 79 13.3 7.43 17.2 10.41 21. 1 14.44 25.0 19.85 28.9 27.07 32.8 36.62 36. 7 49. 15 13.4 7.50 17.3 1

46、0. 50 21. 2 14.56 25.1 20.01 29.0 27.29 32. 9 36.90 36.8 49. 52 13.5 7.57 17.4 10. 59 21. 3 14.68 25.2 20. 18 29.1 27.50 33.0 37.18 36.9 49. 89 13.6 7.63 17.5 10. 68 21. 4 14.80 25.3 20.34 29. 2 27. 72 33.1 37.47 37.0 50.26 13.7 7.70 17.6 10.77 21. 5 14. 92 25.4 20.50 29. 3 27.93 33.2 37.76 37.1 50.

47、64 13.8 7.77 17.7 10.86 21. 6 15.05 25.5 20.67 29.4 28.15 33.3 38.04 37.2 51. 01 10 G/T 16781.2-2010 表1(续)温度浓度温度浓度温度浓度温度浓度温度浓度温度浓度温度浓度。Cng/mL ng/mL 。Cng/mL 。Cng/mL 。Cng/mL 。Cng/mL ng/mL 37.3 51. 39 38.4 55. 75 39.5 60.44 40.6 65.48 41. 7 70. 90 42.8 76. 73 43.9 83.00 37.4 51. 78 38.5 56.16 39. 6 60.

48、88 40. 7 65.96 41. 8 71. 42 42.9 77.29 44.0 83.59 37.5 52.16 38.6 56.57 39.7 61. 33 40.8 66.44 41. 9 71. 93 43.0 77.84 44. 1 84.19 37.6 52.55 38. 7 56.99 39.8 61. 77 40.9 66. 92 42.0 72. 45 43.1 78.40 44.2 84. 79 37.7 52.94 38.8 57.41 39.9 62.23 41. 0 67.41 42.1 72.98 43.2 78.96 44.3 85.39 44.4 86.00 37.8 53.33 38. 9 57.84 40.0 62.28 41. 1 67.90 42.2 73. 50 43.3 79.53 44.5 86.61 37.9 53. 73 39.0 58.26 40. 1 63. 14 41. 2 68.39 42.3 74.03 43.4 80. 10 44. 6 87.22 38.0 54.13 39.1 58.69 40.2 63