GB T 16781.1-2008 天然气.汞含量的测定.第1部分 碘化学吸附取样法.pdf

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1、ICS 75060E 24 a雪中华人民共和国国家标准GBT 1678112008代替GBT 167811 1997天然气汞含量的测定第1部分：碘化学吸附取样法Natural gas-Determination of mercuryPart 1：Sampling of mercury by chemisorption on iodine2008-12-31发布(IS0 69781：2003，MOD)2009-06-0 1实施宰瞀粥鬻瓣警襻瞥星发布中国国家标准化管理委员会促1”前言引言1范围一2规范性引用文件3术语和定义一4试验原理5仪器一6试剂一7取样一71总则-72取样步骤一73样品处理8汞

2、的测定81汞转移到AAS或AFS仪器82校准83空白试验9计算10精密度101总则102重复性和再现性103不确定度11试验报告目 次GBT 1678112008I，0000mmUnn”坨地他刖 罱GBT 1678112008GBT 16781(天然气汞含量的测定分为以下两个部分：第1部分：碘化学吸附取样法；第2部分：金铂合金汞齐化取样法。本部分为GBT 16781的第1部分。本部分修改采用ISO 69781：200360 MPa的系统气体流量一6 m3h8 rfl3h对于压力p60 MPa的系统气体流量一声的数值，m3h。以一定时间间隔记录气体流量计的气体温度fc和表压P。至少记录取样开始和

3、取样结束时的读数。同时，记录气压计的大气压力A。一旦要求的取样体积(o15 m3到2 m3)通过了系统，慢慢关闭单元阀(见图1)，记录气体流量计的最终读数yr。在每次取样后，尽快用一支新的、干净的管更换取样管，以避免热损失。如果在取样过程中取样管内吸收层几乎完全变色，例如碘已蒸发或取样管已饱和，则应插入一支新的取样管以较少的取样体积重新取样。73样品处理将取样管安装在分解设备(见图4)上。用真空泵从带刻度的50 mL接收器的上端旋塞抽空取样管并保持三通阀关闭。关闭带刻度的接收器下端旋塞后，打开三通阀，使取样管内的所有硅胶与来自圆底容器的NH；iiz溶液完全接触。轻轻打开带刻度接收器的下端活塞，

4、使NH。ii。溶液进人带刻度的接收器，大约在10 min内使50 mL该溶液通过取样管进入带刻度的接收器。在上述过程中，保持连接真空泵的带刻度接收器的上端旋塞开启。由于真空仍然存在，因此吸附的烃类被大部分蒸发，避免对后续测试产生不利影响。关闭带刻度接收器的两端旋塞和三通阀，取下连接件。将装有NH；iiz溶液的接收器摇动几次，然后将溶液转移副棕色样品瓶中。8汞的测定警告如果处理不正确汞会危害健康。避免吸入蒸气。81汞转移到AAS或AFS仪器用具有本底校正功能的AAS(54)或具有还原单元的AFS(54)仪器进行分析测定，下列步骤中可以使用分批法、流动注射法和连续流动法。10GBT 1678112

5、008将20 mL氢氧化钾溶液(641)和20 mL水(61)注入AAS或AFS仪器的汞还原容器中。然后加入lo pL100 pL样品溶液。确保汞含量处于AAS或AFS的线性范围内。用NHtIIz溶液(634)稀释汞含量高的样品。加入125 mL还原溶液(643)将含汞化合物还原为元素汞。用惰性气体汽提出汞并使用AAS或AFS仪器检测。采用流动注入和连续流动系统时，使用同样还原溶液。溶液中冷凝物的存在会影响汞的测定，除非使用具有本底校正功能的AAs。82校准按81规定的方式分析已知浓度的汞校准溶液(652)对AAS或AFS的积分仪进行校准。重复此步骤直到三次连续测量的相对标准偏差小于3。对于通

6、过原点的一级校准曲线，在测定范围内至少需要两个不同浓度校准点，不通过原点的曲线至少需要三个校准点。从校准曲线获得样品测量信号的合适响应因子。汞校准溶液的测量信号可用来建立表明仪器和方法是否正常工作的控制图表。83空白试验使用的试剂可能含有微量的汞。通过从测量的汞减去空白值对样品的汞含量进行校正。对使用的每一批新的试剂均要检测空白值。至少使用三支新的取样管按73和81规定的相同步骤操作。用于按81的规定进行测定的最终溶液中汞的空白值应小于1 pgL。9计算用式(1)计算收集在样品管中汞的质量，以纳克表示：AV1T1Hg一爵丽i式中：AAAs或AFS显示的积分信号，任意单位；R，从校准曲线获得的响

7、应因子，任意单位每纳克(任意单位rig)y，总样品溶液的体积，单位为毫升(mL)iv：被测样品溶液的体积，单位为毫升(mL)。用式(2)校正试剂对汞质量的影响：mHg一mHEmblm式中：。校正后样品中汞的质量，单位为纳克(ng)；m。m根据式(1)计算的汞的空白质量，单位为纳克(ng)。用式(3)计算29315 K和101325 kPa条件下抽取的样品体积，以升表示：V。一盟蔫蔷铲式中：气体流量计的最终体积读数，单位为升(L)；y气体流量计的初始体积读数，单位为升(L)；P。大气压力，单位为千帕斯卡(kPa)；P。气体流量计表压(取样期间的平均值)，单位为千帕斯卡(kPa)；f。气体流量计内

8、的气体温度(取样期间的平均值)，单位为摄氏度()；丁；标准参比温度，29315 K；PN标准参比压力，101325 kPa。用式(4)计算在标准状态下以质量浓度表示汞含量融。，单位为纳克每升(ngL)，相当于微克每立方米(tLgm3)：1】GBT 167811_一2008阻一警 (4)10精密度101总则方法的精密度是通过对实验室间的试验结果进行统计检验得到的，表示如下。102重复性和再现性1021重复性目前尚未获得可用的试验统计数据，预期同一操作人员使用同一仪器在同一操作条件下对同一气样重复分析获得的结果中，任意两个结果的差值在土3(95置信限)的范围内。102，2再现性日前尚未获得可用的试验统计数据，预期不同实验室的不同操作人员在正常和正确使用本试验方法的情况下，对同一气样进行分析获得的两个独立的重复结果的差值在土7(95置信限)的范围内。103不确定度以样品溶液中汞浓度测量值的实验室间比对为基础的不确定度一般优于20，包括测量偏差和测量不确定度。11试验报告1Z试验报告应包括以下信息：依据GBT 167811；取样日期和取样时间取样地点；取样条件，如温度、压力、取样量；取样方法；分析方法(AAS或AFS仪器)；汞含量(,ugm3)；校准数据；相应空白测量；在取样和测定过程中记录的异常现象。