GB T 16773-2008 煤岩分析样品制备方法.pdf

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1、ICS 73040D 26 a亘中华人民共和国国家标准GBT 1 6773-2008代替GBT 167731997煤岩分析样 品制备方法Method of preparing coal samplesfor the coal petrographic analysis(ISO 74042：1985，Methods for the petrographicanalysis of bituminous coal and anthracite-Part 2：Method of preparing coal samples，MOD)2008-0729发布 2009-05-01实施中华人民共和国国家质量

2、监督检验检疫总局借右中国国家标准化管理委员会及111目 次前言1范围2规范性引用文件3术语和定义4材料-5仪器设备6粉煤光片的制备7块煤光片的制备8煤岩薄片的制备9煤岩光薄片的制备附录A(资料性附录) 本标准章条编号与ISO 74042：1985章条编号对照附录B(资料性附录) 本标准与ISO 74042：1985技术性差异及其原因GBT 16773-200811112578912前 言GBT 16773-2008本标准修改采用ISO 74042：1985(E)烟煤和无烟煤的煤岩分析方法第2部分：煤样制备方法(英文版)。本标准根据ISO 74042：1985(E)重新起草。为了方便比较，在附录

3、A中列出了本标准章条编号与IS0 74042：1985章条编号的对照一览表。由于我国法律要求和实际情况，本标准在采用国际标准时进行了修改。这些技术性差异用垂直单线标识在它们所涉及的条款的页边空白处。附录B中给出了技术性差异及其原因的一览表以供参考。为便于使用，本标准还做了下列编辑性修改：a) “本国际标准”一词改为“本标准”b)用小数点“”代替作为小数点的逗号“，”；c)删除国际标准的前言和引言。本标准代替GBT 16773-1997煤岩分析样品制备方法。本标准与GBT 16773-1997相比的主要变化如下；按GBT 11 2000标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则的要求，取消了G

4、BT 16773 1997中篇的编号，将原来一篇的内容作为一章编写。增加了定向块煤光片的制备方法。在范围中增加了“焦炭光片的制备也可参照使用”。本标准的附录A、附录B为资料性附录。本标准由中国煤炭工业协会提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准起草单位：煤炭科学研究总院西安研究院。本标准主要起草人：肖文钊、钟玲文、惠雪梅。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 167731997。煤岩分析样品制备方法GBT 16773-20081范围本标准规定了煤岩样品制备的材料、设备和制备步骤。本标准适用于粉煤光片、块煤光片、煤岩薄片和光薄片的制备，焦炭光片的制备也可参照使用。2规范性引用文

5、件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 60031金属丝编织网试验筛(GBT 600311997，eqv ISO 33101：1990)GBT 12937煤岩术语(GBT 12937-2008，ISO 74041：1994，Methods for the petrographicanalysis of bituminous coal and anthracite-Part

6、1：Vocabulary，MOD)3术语和定义GBT 12937确立的术语和定义适用于本标准。4材料41黏结剂411冷胶黏结剂：1)不饱和聚酯树脂以及与之配套的固化剂过氧化环已酮和二丁酯溶液(1+1)和促进剂(钴皂液在苯乙烯中6溶液)；2)环氧树脂等。412热胶黏结剂：虫胶。413无荧光黏结剂：506粉或3#树脂。414煮胶配料：松香、石蜡、松节油。415玻璃载片用胶：501胶、502胶。416玻璃盖片用胶：光学树脂胶。42研磨料180号、200号、320号碳化硅金刚砂；W20、WlO、W5、W35、W1白剐玉粉；或碳化硅系列砂纸。43抛光料粒度小于005 pm的酸性硅溶胶；最大粒度不超过01

7、 pm的三氧化二铝粉。44抛光盘布聚胺酯双层抛光布，或金丝绒、棉花绒布、双面华达呢、软牛皮等。45毛玻璃板面积约为300 mm300 mm，厚度5 mm以上。46玻璃棒、玻璃载片及玻璃盖片。GBT 16773-20085仪器设备51试验筛符合GBT 60031规定的方孔筛，孔径10mm和01 mm。52破碎机或研钵适合于破碎030 kgo45 kg煤，使其通过试验筛(51)，细小颗粒的量尽可能少。研磨机可以是人工操作或电动的。53托盘天平感量01 g。5，4镶嵌机手动杠杆式镶嵌机，扭力矩式镶嵌机，液压镶嵌机或自动控温镶嵌机。5，5环状电加热器尺寸见图1。应有与之配套的控温装置，可将温度控制在1

8、00之内。单位为毫米1耐高温玻璃套；2电阻丝；3瓷管。图1环状电加热器56热胶模具有装煤和黏结剂混合物的环形盛样筒、推卸环、压实棒、成型模、底盘等。尺寸见图2。57冷胶模具煤砖鉴定面为长25 mm的测面，尺寸见图3。58切片机转速不低于1 000 rmin，并附有直径300 mm的金刚石刀片。59磨片机转速不低于l 000 rmin，磨盘直径250 mm或300 mm。2510511512513514图2热胶模具(以直径25m的煤砖为例)抛光机转速不低于1 300 rrain，抛光盘直径200 mm300 mm。光薄片夹具尺寸见图4。超声波清洗器水槽箱容积08 L20 L，频率不低于30 kH

9、z。透光、反光两用显微镜可放大400倍以上。封闭式可调万能电炉功率I kW。成型模GBT 16773-2008单位为毫米GBT 16773-2008LA隰 燕 剽sImI l。L上_J I l“曲E-I _jI Am厂 -iL _J L J 曼乇 厂 -1_j L _J厂 厂 -IL _J L上_J96注：热胶模具和冷胶模具制作的煤砖鉴定面积不小于600 mm2。图3冷胶模具(以体积为25X20 mm28 nIdBl的煤砖为例)5155165175184恒温箱容积不小于300 mmX 300 mmX 300 mm。调压器2 kW。修饰台温度计0150。单位为毫米GBT 16773-2008单位

10、为毫米776粉煤光片的制备图4光薄片夹具61方法提要把破碎到规定粒度、有代表性的煤样，按一定比例与黏结剂混合，冷凝或加温压制成煤砖。然后将一个端面研磨、抛光成合格的光片。62粉煤样的制取621煤样的破碎通过反复过筛和反复破碎筛上煤样，直至完全通过孔径10 mm的试验筛(51)，并使小于01 mm的煤样质量不超过10(小于01 mm的颗粒不得弃去)。622煤样的缩制方法称取上述粒度小于10 mm的空气干燥煤样100 g200 g，用堆锥四分法将其缩分至10 g20 g备用。63煤砖的制备631热胶法6311按煤样与黏结剂(412)体积比2：1取料，掺合均匀后拨人底部粘有纸的环形盛样筒(56)内。

11、6312将装有煤和黏结剂混合物的盛样筒放人环状电加热器(55)内加热，盛样筒内温度不应超过100，不断搅拌直至黏结剂完全熔融。6313迅速将上述黏结剂完全熔融后的装有煤样混合物的盛样筒放入镶嵌机(54)内加压约35 MPa，停留约30 s，取出煤砖，编号。6314及时清理模具和工具，以备下一煤砖的制作。注：对褐煤特别是年青褐煤不宜使用热胶法。632冷胶法6321 不饱和聚酯树脂冷胶的配制：不饱和聚酯树脂与固化剂过氧化环已酮和二丁酯溶液(1+1)和促进剂(钴皂液在苯乙烯中6溶液)大致按100：4：4的质量比进行配比。6322称取煤样10 g倒入冷胶模具(57)槽内，将配制好的不饱和聚酯树脂给每个

12、煤样槽内倒人7 g，边倒边搅拌，使煤、胶均匀混合，搅拌至胶变稠到可以阻止煤粒下沉时，停止搅拌，放置约2 h，为利于排出气泡，可用细钢针垂直地扎动未固结煤砖，待气泡排出后放人不高于60的恒温箱(515)内固5GBT 16773-2008结成煤砖，取出，编号。6323配胶及胶结过程应在通风橱内完成。煤与胶的混合物应充满模具槽，以确保凝固、研磨和抛光之后粉煤光片的表面尺寸为25 minx25 mm，且工作面积上煤粒应占总面积的23以上。6324当样品特别少时，先将样品铺在模具槽底，先加入少量黏结剂，待凝固后，再加黏结剂，以加高其厚度，便于研磨、抛光。64研磨641细磨顺次用320号金刚砂和W20白刚

13、玉粉在磨片机(59)上掺水研磨。研磨时，手执煤砖作与转盘旋转反向运作并稍加压力，冷成型煤砖的磨制面应为煤砖中的最大一个侧面。研磨至煤砖表面平整，煤颗粒显露时为止。将煤砖端面倒边(小于1 mm)。用强喷水嘴冲净煤砖上的残砂，然后用超声波清洗器(512)清洗煤砖，直至煤砖上无磨料、无污物时为止。642精磨在毛玻璃板(45)上，顺次用WlO、W5、W35或W1的白刚玉粉与少许水的混合浆逐级研磨，每级研磨后的煤砖均需冲洗干净后方可进入下一道工序。精磨后的煤砖在斜射光下检查，要求煤砖光面无撩痕，有光泽感，无明暗之分，煤颗粒界线清晰。注：以上两道工序亦可用碳化硅系列砂纸按不同粒度依次研磨至符合642的要求

14、时为止。65抛光651细抛光6511加抛光料将抛光盘布(44)牢固地粘到抛光盘(510)上。细抛光宜用三氧化二铝粉浆(43)作为抛光料。为使抛光料均匀地分布在抛光布上，用毛笔浸满抛光浆，将毛笔尖从抛光盘中心开始接触抛光布，慢速均匀地沿一个方向向边缘挪动。抛光一个煤砖过程中加抛光料的次数取决于煤的硬度，一般36次。6512抛光操作方法用手执粉煤光片，使其表面平行接触旋转的抛光盘。下片位置宜距抛光盘中心较近。抛光煤砖有两种方法：一种是煤砖与抛光盘作反向旋转(煤砖的转速20 rmin30 rrain)；另一种是煤砖在抛光盘上左右摆动，同时不断地转动光片，以使煤砖表面抛光均匀，并无方向性划道。起片前应

15、减小施于煤砖上的压力。652精抛光选择更细的抛光盘布，用酸性硅溶胶作抛光料。上料和抛光工艺与6511和6512一致。细抛光和精抛光的每个工序完成后，均应用高压喷水嘴和超声波清洗器(512)将煤砖上的残渣和污物清洗干净。注：抛光的全过程必须在防尘环境中进行。66抛光面检查用2050的干物镜检查煤砖抛光面，抛光面应满足下列要求：a)表面平整，无明显突起、凹痕；b)煤颗粒表面显微组分界线清晰、无明显划道；c)表面清洁、无污点和磨料。若抛光面未达到上述a)到b)的要求，应从642开始，重复上述工序一次。若抛光面未达到c)的要求，则重新清洗一次。图5为合格的和有各种缺陷的粉煤光片抛光面示例。1f镜T符音

16、女求的光片；2f物镜Tm攘癌、小空*的不符台琅的光片，3油授物能下符合g求的光片4 自物健T符台g求的光片，5j冉钎镜T见蒜壤的不符合g求光H；6钎铺下显示突起、麻点的符合求光月囤5反射光下显示的台格粉煤光片和不合格的粉煤光片7块煤光片的制备7 1方法提要将块煤煮胶、切片、研磨、抛光戚合格的光片。褐煤块煤光片的制各可参J!ll本方法，一般不宜直接煮股必要时可按7 2 1 2的方法干燥后再煮胶。7 2块煤加固7 21冷肢灌注法7 2 1 1将块煤样放在模具内。将配制好的黏结剂(6 3 2 1)倒模具内或煤块研磨面上，使其渗GBT 16773-2008裂缝直至黏结剂凝固。7212若煤样水分过大，灌

17、注前应先在温度不高于60的恒温箱内干燥。722煮胶法7221选取块煤样的目标部位，标明方向并编号，煤块过大或不规则时，应适当切下多余的或不规则的部分。如煤样易碎，应用纱布捆扎加固。7222煮胶用黏结剂为松香与石蜡的混合物，其混合比一般为10：l到10：2，以胶能充分渗入到煤样的裂缝中为准。如果配的胶仍达不到要求，可加入少量松节油，用量为松香量的i10或210。7223用线绳或金属线的一端沿垂直层理的方向捆牢煤样。浸没在胶锅中，另一端系上标签并留在容器外。7224容器中黏结剂的温度不应超过130，煮胶时间长短以黏结剂中煤样不再产生气泡为准。停止加温10 rain后，从黏结剂中取出煤样。煮胶应在带

18、有封闭式可调变压器的电炉上，在备有防火设备的通风柜中进行。一次配制的黏结剂可多次使用。当黏结剂的脆度增大不宜再适用时，可加入适量石蜡或重新配制新的黏结剂。73切片沿垂直层面的方向，在切片机(58)上将煤样切成长40 mm、宽35 mm、厚15 mm的长方形煤块。如有特殊需要，则按所要求的规格切割样品。74研磨741粗磨用180号或200号金刚砂研磨煤砖各面，使其成为平整的粗糙平面。742细磨和精磨分别按641和642所述方法对需要在显微镜下鉴定的面进行细磨和精磨。75抛光按65所述方法对需要在显微镜下鉴定的面进行抛光。按66所述方法对抛光面的进行检查。76定向块煤光片的制备761制备定向块煤光

19、片时，在样品制备的过程中均应清晰地标明样品的方向。定向块煤光片应对相互垂直的三个面(或两个面)进行抛光，其中一个面应基本平行于煤的层理面。762煤样的加固方法按72。763沿垂直层面的方向，在切片机上将煤样切成长、宽、厚均为(40土5)mm的长方形煤块。若样品本身尺寸较小时，其光片的尺寸可适当减小。764各抛光面的研磨方法同74。所有抛光面均研磨完成后才能进入下一工序。765各抛光面均按65抛光。抛光面的检查可参照66，但对其光洁度的要求可适当降低。8煤岩薄片的制备81方法提要对中低煤化程度的块煤，通过加固、切片、研磨、粘片、再研磨、修饰、盖片等工序制成合格的薄片。82块煤加固821冷胶灌注法

20、按721所述方法对煤样进行冷胶灌注。8，22煮胶法按722所述方法对煤样进行煮胶处理。83切片沿垂直层理的方向，在切片机(58)上将块煤切割成长45 mm、宽25 mm、厚15 mm的煤块。如有特殊需要，则按所要求的规格切割样品。8GBT 16773-200884第一个面的研磨按741、641和642所述方法分别对煤样的第一个面进行粗磨、细磨和精磨。若效果较差，还可按651进行细抛光。85粘片851冷粘将黏结剂(415)均匀地滴在精磨或抛光好的、放置在工作台上的煤块粘合面上，使之与载玻璃片的毛面粘合，来回轻微推动块煤以驱走气泡并使胶均匀分布到整个粘合面。852热粘加热载玻璃片及其上面的黏结剂(

21、416)，待其充分熔化并均匀分布在载玻璃上后，将煤块的精磨面或抛光面与载玻璃粘合。轻微来回推动煤块使黏结剂均匀分布并驱走气泡。在常温下冷却凝固。86第二个面的研磨861粗磨按741所述方法对粘到载玻璃片上的煤样的另一面进行粗磨。并磨至煤样厚度约05 mm时为止。862细磨按641所述方法对上述粗磨面进行细磨。始出现透明的现象。863精磨按642所述方法对上述细磨面进行精磨。界线清晰、四角平整。并磨至煤样厚度约015 mmo20 mm，此时煤片开磨至煤片全部基本透明、大致均匀、无划道、显微组分87研磨时的注意事项871在上述两个面的每个研磨工序之前，应用喷水嘴和超声波清洗器(512)彻底清洗煤片

22、。872研磨时，不能将煤片周围的胶磨掉，因胶可对煤片起保护作用。873研磨时，压力应加到煤片的中部。88煤岩薄片的质量要求合格的煤岩薄片应达到：在10倍20倍的透光显微镜下，煤岩薄片应四角平整，厚度均匀，透明良好，无划道，显微组分界限清晰。89煤岩薄片的修饰在修饰台(517)上，用软木条或玻璃棒沾上W5、W35或w1粒度的白刚玉粉浆对煤岩薄片进行修饰，将较厚的不均匀的部位研磨薄。直至达到88的要求时为止。810剔胶与整型8101用锋利的小刀将载玻璃片上多余的胶剔除干净。8102将煤岩薄片整形至尺寸不小于32 mm24 mm。8103清洁并干燥薄片。811盖片8111煮胶：将适量的光学树脂胶(4

23、16)放在坩埚内煮至不粘手、可拉成线时为止。8112取适量上述已煮好的胶放在薄片上，并放上盖片，加热并推移盖片，以排除余胶和气泡，并使煤岩薄片与盖片之间的胶均匀分布。常温冷凝。9煤岩光薄片的制备91方法提要对中低煤化程度的块煤，通过加固、切片、研磨、抛光、粘片、第二个面的研磨和抛光等工序制成合格9Gax 16773-2008的光薄片。92块煤的加固切片和研磨煤岩光薄片的块煤加固、切片、研磨、粘片、第二个面的研磨、修饰、剔胶、整形与第7章所述煤岩薄片的制备方法相同，其不同点是光薄片精磨后的两个面均应抛光。93光薄片的抛光931光薄片抛光与块煤光片的方法一致。见651、652。但抛光时间比粉煤光片

24、稍短，所加压力较小，以避免抛光面产生凸起。932光薄片第二个面的抛光应将其放人光薄片夹具(511)中进行，抛光过程中改变光薄片的方位时，应提起光薄片后再改变方位。933抛光盘的直径应不小于250 mm，抛光盘转速200 rmin500 rmin。94光薄片的抛光质量要求与粉煤光片一致，见66；光薄片应整形至尺寸不小于32 mrnX 24 mm。附录A(资料性附录)本标准章条编号与SO 7404-2：1985章条编号对照表A1中给出了本标准章条编号与ISO 74042：1985的章条编号对照一览表。表A1 本标准章条编号与SO 7404-2：1985章条编号对照GBT 16773-2008本标准

25、章条编号 ISO 74042：1985国际标准章条编号1 12 23 341 51和A2152和A2242 53和A2343 54和A2444 55和A2545、4651、52 61、625354 63和A3155、56 64和丸32、A3357 65和A345859、510 66和A35511512 67和A36513、514515 68和A37、A38516、517518 A3961 462 7163 72和A4164、65 73和A42、凡4366 7475、76A17、8、9附录A附录B6BT 16773-2008附录B(资料性附录)本标准与ISO 7404-2：1985技术性差异及其

26、原因表B1中给出了本标准与ISO 74042：1985的技术性差异及其原因的一览表。表B1 本标准与ISO 7404-2：1985技术性差异及其原因本标准的 技术性差异 原因章条编号1 增加了块煤光片、煤岩薄片、光薄片的制各方法 有利于标准的推广应用2 删除了“ISO 1988硬煤采样” 将粉煤样的制取方法直接写入本标准的6241 增加了。无荧光黏结剂” 用于制作荧光分析光片删除了so 74042的“磨具”和“脱膜荆”两条 我国制备粉煤光片一般不用磨具和脱膜剂42 将金刚砂、白刚玉粉与碳化硅砂纸同时使用 用金剐砂、白刚玉粉更符合我国实际情况45 增加了毛玻璃板 与白剐玉粉配合使用46 增加了玻

27、璃棒、玻璃载片及玻璃盖片 用于制作煤岩薄片53 增加了“托盘天平” 用于准确配制黏结剂58 增加了“切片机” 用于制各块煤光片、薄片及光薄片511 增加了“光薄片夹具” 用于制各光薄片513 增加了“显微镜” 用显微镜检查抛光面质量514 增加了“封闭式可调万能电炉” 用于热胶制备粉煤光片时加热516 增加了“调压器” 用于热胶制备粉煤光片时调节温度517 增加了“修饰台” 用于制备薄片、光薄片删除了ISO 74042的“反射率分析样的保存期”和。煤砖的重复检测”两条 将该内容放入其他国家标准中将IsO 74042附录A(资料性附录)的内容放入到 ISO 74042的附录A与其正文多数地方相似(技术41至65标准正文中 内容重复)用国内常用的工艺流程代替ISO 74042第7章和 符合我国实际情况，有利于操作，不影响光片的62至66附录A中推荐的工序。技术上无明显差异 质量7 增加了块煤光片的制备方法 有利于标准的推广应用8 增加了煤岩薄片的制备方法 有利于标准的推广应用9 增加了光薄片的制备方法 有利于标准的推广应用12