GB T 16659-2008 煤中汞的测定方法.pdf

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1、ICS 73040D 21 a园中华人民共和国国家标准GBT 1 6659-2008代替GBT 16659-1996煤中汞的测定方法Determination of mercury in coal(IS0 15237：2003，Solid mineral fuelsDetermination of total mercury content of coal，MOD)20080729发布 2009050 1实施宰瞀嬲紫瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会“前 言GBT 16659-2008本标准修改采用IsO 15237：2003固体矿物燃料煤中总汞的测定(英文版)。本标准依据IS015237

2、：2003重新起草。在附录A中列出了本标准章条编号与IS015237：2003章条编号的对照一览表。考虑到我国国情，在采用ISO 15237：2003时，本标准做了一些修改。有关技术性差异已编入正文并在它们所涉及的条款的页边空白处用垂直单线标识。在附录B中给出了这些技术性差异及其原因的一览表以供参考。本标准代替GBT 16659-1996煤中汞的测定方法。本标准与GBT 16659一1996相比，主要变化如下：将原标准附录中的测定方法冷原子吸收分光光度法列为正文方法。本标准的附录A、附录B均为资料性附录。本标准由中国煤炭工业协会提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准起草单位：重庆地

3、质矿产研究院、连云港出入境检验检疫局。本标准主要起草人：朱振忠、吴扬、杨洁、李金平。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 16659-1996。煤中汞的测定方法GBT 1 6659-20081范围本标准规定了测定煤中汞的冷原子吸收分光光度法和基于原子荧光吸光度测定为原理的测汞仪法。本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT

4、6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682-2008，ISO 3696：1987，Water for analytical use-Specification and test methods，MOD)3冷原子吸收分光光度法31原理以五氧化二钒为催化剂，用硝酸一硫酸分解煤样，使煤中汞转化为二价汞离子，再将汞离子还原为汞原子蒸气，用冷原子吸收分光光度计测定汞的含量。32试剂321本标准所用的水为符合GBT 6682所规定的二级水要求的蒸馏水或者同等纯度的去离子水。322硝酸：优级纯，相对密度142。323硫酸：优级纯，相对密度184。324盐酸：优级纯，相对密度119。325高锰酸钾

5、。326过氧化氢。327五氧化二钒。328无水乙醇。329无水氯化钙。3210硝酸溶液：14-1。3211氯化亚锡溶液：02 gmL。称取20 g氯化亚锡(GBT 638)于150mL烧杯中，加入10mL盐酸(324)溶解后，用水稀释至100 mL，摇匀。3212重铬酸钾溶液：005 gmL。称取5 g优级纯重铬酸钾(GBT 642)于150 mL烧杯中，加少量水溶解后，用水稀释至100 mL，摇匀。3213固定溶液：05 gL。吸取10 mL重铬酸钾溶液(3212)于1 L容量瓶中，加入适量水，再加入50 mL硝酸(322)，用水稀释至1 L，摇匀。3214汞标准贮备溶液：i00 ptgmL

6、。准确称取0135 4 g士O000 2 g已在干燥器中充分干燥的优级纯二氯化汞于100 mL烧杯中，用固定溶液溶解后，移入1 L容量瓶中，再用固定溶液稀释至刻度，摇匀。GBT 16659-20083215汞标准中间溶液：1LgmL。准确吸取5 mL汞标准贮备溶液(3214)于500 mL容量瓶中，用固定溶液稀释至刻度，摇匀。3216汞标准工作溶液：01 pgmL。准确吸取10 mL汞标准中间溶液(3215)于100 mL容量瓶中，用固定溶液稀释至刻度，摇匀。3217高锰酸钾一硫酸溶液：001 gmL。称取1 g高锰酸钾(325)于150 mL烧杯中，加水约60 mL使之溶解，在不断搅拌下缓慢

7、加入10 mL硫酸，溶液冷却后用水稀释至100 mL。33仪器设备331分析天平：感量01 mg。332冷原子吸收分光光度计或与冷蒸汽汞分析系统组成封闭式循环系统或开放式单向系统的原子吸收分光光度计。333电热板：带调温装置。334汞蒸气发生瓶：带刻度的50 mL锥形瓶，带有配合紧密的塞，塞上有进、出气管，进气管末端距瓶底5mmiomrn。34分析步骤341仪器调节将吸收池安装在原子吸收分光光度计光路中，参考图1连接气路。加30 mL水于汞蒸气发生瓶(334)中，塞上瓶塞，将出气管与u形干燥管连接。开启真空泵，将抽气量调节至800 mLmin左右。关闭真空泵。1汞蒸气发生瓶；2U形干燥管(内盛

8、氯化钙)；3吸收池；4汞元素空心阴极灯5原子吸收分光光度计检测器；6流量计；7余汞吸收瓶(内盛约15 mE硫酸一高锰酸钾吸收液)；8气体缓冲瓶；9真空泵。图1气路连接方框示意图342煤样处理3421 称取粒度小于02 tllm的空气干燥煤样约01 g，称准到0000 2 g，于汞蒸气发生瓶中。3422加入50 mg五氧化二钒(327)、数滴无水乙醇(328)使煤样润湿，再加入10 mL硝酸(322)，立即用瓷盖盖上汞蒸气发生瓶，放置过夜后加入4 mL硫酸(323)并置于电热板上，先在约120温度下加热约15 h；然后逐渐升高温度至160左右继续加热至刚冒三氧化硫烟雾。如发现有2手茸GBT 16

9、659-2008黑色颗粒，说明煤样尚未分解完全，可补加3 mL5 mL硝酸，再继续加热至刚冒三氧化硫烟雾。取下汞蒸气发生瓶，冷却。加入20 mL水、2 mL过氧化氢(326)，放置5 min，置于电热板上加热煮沸，此时溶液应呈蓝色，若溶液为棕红色须补加过氧化氢再煮沸，取下汞蒸气发生瓶，冷却。343测定3431测定条件34311测定应在温度高于10的室内进行。34312测定用过的玻璃器皿应用硝酸溶液(3210)浸泡24 h，然后用水洗净。3432工作曲线绘制34321分别准确移取000mL、025mL、050mL、100mL和l-50mL汞标准工作溶液(3216)于5个汞蒸气发生瓶中，滴加重铬酸

10、钾溶液(3212)至溶液呈黄色，加2mL无水乙醇，用水将溶液体积调至30 mL，加入1 mL氯化亚锡溶液(3211)，立即塞上瓶塞，摇匀，放置片刻后将汞蒸气发生瓶接人冷原子吸收分光光度计。测定并记录最大吸收值。34322以标准溶液的吸收值为纵坐标，其相应的汞质量为横坐标绘制工作曲线。每批测定均应同时绘制工作曲线。3433煤样测定用3422所述的煤样处理液，除不加标准汞溶液外其他按3432所述步骤测定并记录最大吸收值。从工作曲线上查得汞的质量。3434空白试验每测一批煤样，按3422制备两个空白溶液(不加煤样)。按3433步骤测定空白溶液中的汞含量，以其平均值作为空白值。35结果计算煤中汞的含量

11、按式(1)计算：Hg。d一堕二堡7，L式中：Hg一空气干燥煤样中汞的含量，单位为微克每克(pgg)m。从工作曲线上查出的汞的质量，单位为微克(pg)；m。空白试验测定的汞的质量，单位为微克(pg)；m空气干燥煤样的质量，单位为克(g)。计算结果保留到小数点后三位。36精密度两次重复测定结果的绝对差值应不大于0060 pgg。4测汞仪法41原理以五氧化二钒为催化剂，用硝酸一硫酸分解煤样，使煤中汞转化为二价汞离子，再将汞离子还原为汞原子蒸气，用基于原子荧光吸光度测定为原理的测汞仪测定汞的含量。42试剂分析过程中所用试剂应符合32的规定。43仪器设备测汞仪：灵敏度不低于01 pgL。3GBT 166

12、59-200844分析步骤441仪器调节开启测汞仪，预热1 h2 h。加30 mL水于汞蒸气发生瓶中，塞上瓶塞。将汞蒸气发生瓶和流量计接入测汞仪气路。开启泵开关，调节空气流速至800 mLmin左右。调节测汞仪零点等参数。442煤样处理按342的要求处理煤样。443测定4431测定条件同3431。4432工作曲线绘制44321按34321的要求在汞蒸气发生瓶中准备好标准系列溶液，摇匀，放置片刻后将汞蒸气发生瓶接入测汞仪。测定并记录最大吸收值。44322以标准溶液的吸收值为纵坐标，其相应的汞的质量为横坐标绘制工作曲线。每批测定均应同时绘制工作曲线。4433煤样测定用按3422处理所得煤样处理液，

13、除不加汞标准溶液外其他按44321所述步骤测定并记录最大吸收值。从工作曲线上查得汞的质量。4434空白试验空白试验同3434的规定。45结果计算同35的规定。46精密度同36的规定。附录A(资料性附录)本标准章条编号与ISO 15237：2003(E)章条编号对照表A1给出了本标准章条编号与IsO 15237：2003(E)章条编号对照一览表。表A1本标准章条编号与SO 15237：2003(E)章条编号对照GBT 16659-2008本标准章条编号 对应的国际标准的章条编号1 12 231 3321 413210 4342、46、47322329、3212、3213、32173211 483

14、214 4 43215、3216 45331 51332 5433333452、533 41342 71、72、83431 913432 923434 8的第三款35 1036 11412附录A附录BGBT 16659-2008附录B(资料性附录)本标准与SO 15237：2003(E)技术性差异及其原因表B1给出了本标准与ISO 15237：2003(E)技术性差异及其原因的一览表。表B1本标准与SO 15237：2003(E)技术性差异及其原因本标准的章条号 技术性差异 原 因增加了测汞仪测定煤中汞的方法；增加了本标 测汞仪测汞是目前国内常用测汞1 方法。增加的标准范围说明使标准准适用于褐

15、煤、烟煤、无烟煤标准范围说明 的使用范围更明确增加了化学法分解煤样的表述，删除了氧弹燃 国内一般采用化学分解法分解31烧法分解煤样的表述 煤样增加了分析用水满足GBT 6682的表述，删除 用水要求有国家标准，故采用国家321了满足ISO 3696的表述 标准根据惯例增加了配制溶液所用市322329、3212、增加的关于试剂和溶液的条款 售试剂的要求。由于分解煤样所用3213、3217 方法的差异，增加了相应试剂或者溶液化学法分解煤样不需要这三个条删除ISO 15237：2003(E)42、46、47的内容款所述试剂对配制溶液用市售试剂的纯度提3211 删除了对溶液汞含量的要求 出了要求，不再

16、对配制后的溶液提要求标准贮备液和标准溶液配制称样量和过程有 国际标准用高纯汞配制，国家标准3214、3216、3216 用优级纯二氧化汞配制，故称样量和差异 配制过程有差异对分析中所用专门器具提出了明333、334 增加了分析用器具的要求确要求化学法分解煤样后的检测不需要删除ISO 15237：2003(E)52、53的内容这两个条款所述的器具对检测气路连接和仪器调节的要341 增加了气路连接和仪器调节要求求更明确清晰删除了氧弹燃烧法分解煤样的方法；增加了化342 目前国内常用化学法分解煤样学法分解煤样的方法标准系列标准配制个数由国际标准的3个增 标准配制个数的增加更有利于标3432加为国家标准的5个 准曲线实际应用表B1(续)GBT 16659-2008本标准的章条号 技术性差异 原 因原国家标准精密度的确定有相应36 采用原国家标准中对精密度的要求试验数据支持该方法是国内常用的方法，也是原4 增加了汞铡定仪测定煤中汞的方法国家标准方法国内有一般规定标准明确对检测删除ISo 15237：2003(E)IZ的内容 报告的要求