SN T 0867-2000 进出口水果罐头中环己基磺酸盐的检验方法.pdf

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1、:才中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN /T 0867-2000 进出口水果罐头中环己基氨基磺酸盐的检验方法Method for the determination of cyclamate in canned fruits for import and export 2000- 06-22发布2000 -11-01实施中华人民共和国国家出入境检验检疫局发布SN /T 0867-2000 前当口本标准是按照GB/T1.1-1993(标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定的要求，对ZBX74 003一1988(出口水果罐头中环己基氨基磺酸盐的测定方法进行修

2、订的。本标准技术上与ZBX74 003-1988基本一致。本标准增补了引用标准、抽样与制样和方法检出限等内容。本标准从实施之日起，代替ZBX74 003-1988。本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。本标准由中华人民共和国浙江出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人:鲍晓霞。中华人民共和国出入境检验检疫行业标准1 范围进出口水果罐头中环己基氨基磺酸盐的检验方法Method for the determination of cyclamate in canned fruits for import and export 本标准规定了进出口水果罐头中环己基氨基磺酸盐的检验方法。

3、本标准适用于进出口水果罐头中环己基氨基磺酸盐的检验。2 51用标准SN/T 0867-2000 代替ZBX74 003-1988 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。SN 0400.6-1995 出口罐头检验规程成品3 抽样与制样3.1 抽样按SN0400.6执行。3. 2 制样原始样品开罐后用高速组织捣碎机捣碎，称取均匀样品200g作为试样，加封后，标明标识。3. 3 试样保存试样于一18C以下冷冻保存。注z在抽样和制样的操作过程中必须防止样品受到污染和发生残留物

4、含量的变化.4 检验方法4.1 方法原理用水提取样品中的环己基氨基磺酸盐，加压水解为环己基胶。在碱性条件下用三氯甲烧提取环己基胶与对-苯酿乙醇溶液反应生成有颜色的产物2-环己基氨基-1，4-苯酶，于波长493nm处测定吸光度，与标准比较定量。4.2 试剂和材料除另有规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馆水。4.2.1 三氯甲饶，重蒸。4. 2. 2 6 mol/L盐酸溶液。4.2.3 10 mol/L氢氧化铺溶液。4.2.4 显色剂:0.30%对-苯眼乙醇溶液。称取0.30g对-苯酶榕于100mL无水乙醇中，使用时临时配制。4.2.5 环己基氨基磺酸盐标准品:环己基氨基磺酸销或环己基氨基磺酸钙，称量

5、前在1000C干燥4h。中华人民共和国国京出人境检验检疫局2000-06-22批准2000-11-01实施1 4.3 仪器和设备4.3.1 分光光度计。4.3.2 高速组织捣碎机。4. 3. 3 高压锅。4. 3. 4 水陷锅。4. 3. 5 烧杯:100,400 mL。4.3.6 分液漏斗:125mL。4.3.7 容量瓶:25，50，250mL。4. 3. 8 表面皿。4.4 分析步骤SN /T 0867-2000 样品和标准的水解、显色、冷却同时进行。4.4.1 酸性水解准确称取含有15mg-30 mg环己基氨基磺酸销或无水的环己基氨基磺酸钙的捣碎的试样(小于等于15g)到100mL烧杯中

6、。在另一个100mL烧杯中准确称取大约等于样品含量的干燥环己基氨基磺酸纳标准物。用大约40mL水稀释样品和标准。各加6moI/L 13 mL盐酸溶液，再用水稀释至大约60 mL。分别将100mL烧杯放入400mL烧杯中，大烧杯盖上表面皿，放入高压锅内蒸7h或过夜。高压锅的压力控制在1.03 X 105 Pa (1. 05 kg/cm勺，温度为1210C-125C。4.4.2 提取搅拌溶液，静置，通过玻璃棉将上清液过滤到250mL容量瓶中。残留物用水提取二次，每次约40 mL，每次的上清液通过玻璃棉过滤到250mL容量瓶中。用水将样品和标准稀释至刻度，摇匀。吸取25.0mL溶液到125mL分液漏

7、斗中，用10moI/L氢氧化纳溶液调至pH为12(大约12滴), 加入4滴过量。加入25mL三氯甲烧，用力振摇1min。通过玻璃棉将三氯甲烧层滤入25mL容量瓶中，用三氯甲烧稀释至刻度，摇匀。4.4.3 显色测定吸取20.0mL三氯甲皖提取液到50mL容量瓶中，加入10.0mL临时配制的0.30%对-苯酿乙醇溶液。同样在20mL三氯甲:皖中加10.0mL 0.30%对-苯眼乙醇溶液制备空白。将容量瓶放入60C水浴中避光保温2h。冷却，用三氯甲烧稀释至刻度，摇匀。于波长493nm处以空白为参比测定吸光度，与标准进行比较定量。4. 5 结果计算按式。)计算试样中环己基氨基磺酸盐含量:一- A, m

8、j X o 式中:X千一试样中环己基氨基磺酸盐含量，%;A一一样品溶液的吸光度;A, -标准溶液的吸光度;风-一一样品的质量，g;ms一一标准品的质量，mgo注:计算结果须扣除空白值，如换算成无水的环己基氨基磺酸钙须乘以0.995。5 方法检出限本方法检出限为0.01%。2 . ( 1 ) OCON-N。HZm 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口水果罐头中环巳基氨基磺酸盐的检验方法SN/T 0867-2000 中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北衔16号邮政编码，100045电话，68522112中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷版权专有不得翻印峰开本880X1230 1/16 印张1/2字数5千字2000年9月第一版2000年9月第一次印刷印数1-2000定价6.00元 书号，155066 2-13257