SN T 0860-2000 出口蘑菇罐头中硒的测定方法.荧光分光光度法.pdf

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1、:才己|中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN /T 0860-2000 出口蘑菇罐头中砸的测定方法荧光分光光度法Method for the determination of selenium in canned mushroom for export-Fluorometry 2000- 06-22发布2000-1个01实施中华人民共和国国家出入境检验检疫局发布SN /T 0860-2000 前本标准是按照GB/T1.1-1993(标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定编写的。本标准是对原专业标准ZBX77 003-1987(出口蘑菇罐头中晒的测定方法的修

2、订。本标准从实施之日起，同时代替ZBX77 003-1987 0 本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。本标准由中华人民共和国上海出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人z王培梁。中华人民共和国出入境检验检疫行业标准1 范围出口蘑菇罐头中砸的测定方法荧光分光光度法Method for the determination of selenium in canned mushroom for export-Fluorometry 本标准规定了出口蘑菇罐头中晒的荧光光度测定方法。本梯准适用于出口蘑菇罐头中晒含量的测定。2 测定方法2. 1 方法提要SN /T 0860-2000 代

3、替ZBX77 003-1987 样品经酸法消化处理，在酸性条件下，亚晒酸和2，二二氨基茶作用生成强荧光物质，用环己烧提取，测其荧光强度，与标准的荧光强度比较定量。2.2 试剂要求使用去离子水及无荧光的分析纯试剂。2.2.1 环己烧。2.2.2 棍合酸消化被:发烟硝酸+高氯酸+硫酸(10+4十日。2.2.3 盐酸楚胶溶液:10%水溶液。2.2.4 EDT A-2Na溶液:5%水溶液。2.2.5 氨水(1十1)。2.2.6 盐酸。+1):取5mL盐酸，慢慢加入50mL水中。2.2.7 无水硫酸纳。2.2.8 盐酸溶液:0.1mol/L水溶液。2. 2.9 2，3-二氨基荼溶液:称取O.1 g 2，

4、3-二氨基茶，溶于100mL(O. 1 mol/L)盐酸中，移入250mL 分液漏斗中，振摇10min，)J日入10mL环己烧振摇5min，弃去环己烧层，再用环己烧萃取23次，至环己烧层中无黄色为止。将水层溶液用玻璃棉过滤，收集于棕色瓶内，加入1mL环己饶，储于冰箱中备用。2.2.10 晒标准溶液:精确称取0.1634 g亚晒酸溶于水中，并稀释至1000 mL。此溶液每毫升相当于100g晒。2.2. 11 晒标准使用液:吸取晒标准溶液1.0 mL于100mL容量瓶，用0.1mol/L盐酸稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1.0问晒。2.3 仪器2.3.1 荧光分光光度计。2.3.2 回流冷凝装置。

5、2.4 测定步骤中华人民共和国国家出入境检验检疫局2000-06-22批准2000-11-01实施1 SN/T 0860一20002.4.1 样品处理称取经捣碎均匀的样品10g于150mL圆底烧瓶中，装上冷凝装置，加入20mL混合酸消化液，小心地加热至样品溶液显无色透明，冷却后，加入2mL 5% EDTA-2Na溶液，备用。2.4.2 测定吸取晒标准使用液(1mL= 1. 0g)O. 0 , 0. 5 ,1. 0 , 2. 0 , 2. 5 mL，分别置于150mL圆底烧瓶中，以下按样品处理的操作步骤，制得晒标准的消化溶液。将消化后的晒标准溶液和样品溶液分别用氨水(1+1)调节到pH(1-1.

6、5)，各加2mL 10%盐酸起股溶液，放置2mi儿再加入2mL 2，3-二氨基荼溶液，于50C水浴中保温30min，冷却，分别移入分液漏斗中，用10mL环己烧进行萃取。振摇2min，静置分层，弃去水层。环己烧层通过无水硫酸纳短柱过滤于小试管中。然后移入荧光分光光度计石英杯(1mL)中，以368nm为激发波长，选择适当的灵敏度，在520 nm处测定标准潜液和样品榕液的荧光强度。绘制标准曲线，样品荧光强度与曲线比较求出含量。3 结果计算与表述按式(1)计算试样中的晒含量:式中:X一一样品中晒的含量，mg/kg;X-A 1000 -m X 1 000 A 测定样品提取液中晒的质量，g;m一一样品质量，g。2 . ( 1 ) COON-g。回Z中华人民共和国出入境检验检疫行业标准出口蘑菇罐头中面的测定方法荧光分光光度法,sN /T0860-2000 导中国标J准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045电话，68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷版权专有不得翻印峰开本880X1230 1/16 印张1/2字数4千字2000年9月第一版2000年9月第一次印刷印数1-2000定价6.00元9峰书号，155066 2-13242