SN T 0857-2000 进出口啤酒中二氧化硫的检验方法.分光光度法.pdf

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1、:才己|中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN /T 0857 - 2000 进出口啤酒中二氧化硫的检验方法分光光度法Method for the determination of sulfur dioxide in beer for import and export一-Spectrophotometry2000- 06-22发布2000 -1个01实施中华人民共和国国家出入境检验检疫局发布SN/T 0857-2000 前言本标准是按照GB/T1. 1-1993(标准化工作导则第1单元z标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定的要求，对原专业标准ZBX62 003-1988(出口啤

2、酒中二氧化硫的测定方法进行修订的。其中测定方法等同采用美国公职分析化学家协会公定分析方法(AOACOfficial Method 963.11)(啤酒中二氧化硫的分析方法)，技术上与ZBX62 003-1988基本一致，仅按规定格式要求作了编辑性修改。在标准中同时制定了抽样和制样方法。本标准从实施之日起，同时代替ZBX62 003-1988。本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国山东出入境检验检疫局。本标准主要起草人:孙丽萍、林爱东、程刚、陆文波。1 范围中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口啤酒中二氧化硫的检验方法分光光度法Method fo

3、r the determination of sulfur dioxide in beer for import and export-Spectrophotometry 本标准规定了进出口啤酒中二氧化硫的分光光度测定方法。本标准适用于进出口啤酒中二氧化硫的检验。2 引用标准SN /T 0857 - 2000 代替ZBX62 003-1988 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订。使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 601-1988 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 492

4、7-1991 啤酒3 抽样与制样3. 1 检验批凡同一原料、同一配方、同一工艺所生产的啤酒，经混合过滤，同一罐、同一包装线、同一天包装的产品为检验批。3. 2 抽样数量按GB/T4927-1991中7.2.1的规定执行。3. 3 抽样方法按GB/T4927-1991中7.2.2的规定进行抽样。3.4 试样制备和保存抽取的样品一半用做试样，另一半样品标明标记，于5C25C下避光保存。4 检验方法4.1 方法提要啤酒中的二氧化硫被四氯隶制榕掖吸收，再与甲醒和盐酸副玫瑰苯股反应生成紫红色的络合物，与标准比较定量。4.2 试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馆水。4.2.1 显色剂:称取

5、100mg盐酸副玫瑰苯胶(又名盐酸副品红)，加适量水溶解，移入250mL棕色容量瓶中，再加入40mL盐酸0+1)，用水稀释至刻度。装入棕色瓶中，冷藏保存。使用前，静置15min。4.2.2 甲醒溶液:将5mL40%的甲醒用水稀释到1000 mL，贮于棕色瓶中，冷藏保存。中华人民共和国国家出人境检验检疫局2000-06-22批准2000-11-01实施1 SN /T 0857 - 2000 4. 2. 3 四氯乖纳溶液:溶解27.2g氯化高乘和11.7 g氯化制于水中，并稀释到1000 mLo 4.2.4 腆溶液:0.05mol/L。4.2.5 硫酸溶液:0.05mol/L。4 2.6 氢氧化铀

6、溶液:0.1mol/L。4.2.7 硫代硫酸铀标准溶液:0.1mol/L。按GB/T601-1988中4.6制备。4.2.8 淀粉指示剂:1%。4.2.9 正己醇。4.2.10 二氧化硫标准贮备液z称取约250mg亚硫酸氢铀于盛有50mL腆溶液(0.05mol/L)的腆价瓶中，室温放置5min，加入1mL盐酸，摇匀，立即用0.1mol/L硫代硫酸锅标准溶液滴定至淡黄色，加入0.5mL淀粉指示剂，继续滴定至无色。同时做试剂空白试验。按式(1)计算:X = (V2 - V1) C X 32.03 = . . -. - - X 100 m 式中:X一一亚硫酸氢锅中二氧化硫含量，%;V1 -加入亚硫酸

7、氢制消耗硫代硫酸纳标准溶液的体积，mL;V2一一试剂空白消耗硫代硫酸纳标准溶液的体积，mL;C一一硫代硫酸铀标准溶液、浓度，mol/L;32.03一一每毫升1mol/L硫代硫酸纳溶液相当二氧化硫的毫克数;m一一亚硫酸氢铀的质量，mgo. ( 1 ) 根据上述测定的二氧化硫含量，用亚硫酸氢铀配制每毫升含有10mg二氧化硫的标准贮备液。4.2.11 二氧化硫标准工作液:量取100mL四氯隶铀溶液于500mL容量瓶内，加入1.00 mL二氧化硫标准贮备液，用水稀释至刻度。该溶液每毫升含20g二氧化硫。4.3 仪器和设备4.3.1 分光光度计。4. 3. 2 恒温水浴。4.4 测定步骤4.4.1 标准

8、曲线的绘制取100mL啤酒于烧杯中，加入0.5mL淀粉指示剂，滴加0.05mol/L腆溶液，直至榕液出现浅蓝色并在30s内不褪为止。用含1滴正己醇的10mL量筒移取上述啤酒10mL于一系列100mL容量瓶中，依次加入0.0，1. 0 , 2. 0, 3. 0 ,4. 0 ,5. 0 , 6. 0和8.0mL二氧化硫标准工作液，用水稀释到刻度，摇匀。各移取25mL上述梅、液于50mL容量瓶中，加入5mL显色剂，海匀，再加入5mL甲醒溶液，用水稀释至刻度，摇匀，在25C水浴内放置30mino取出，用分光光度计在550nm处，以零号瓶中的溶液为参比液，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，10mL啤酒中所含

9、二氧化硫微克数为横坐标绘制标准曲线。4.4.2 测定在100mL容量瓶中，用移液管加入2mL四氯隶制溶液和5mL(O. 05 mol/L)硫酸溶液。用含1滴正己醇的10mL量筒移取10mL未脱气的冷啤酒于容量瓶中，缓缓摇动，加入15mLO. 1 mol/L氢氧化纳溶液，摇匀后，静置15S，再加入10mLO. 05 mol/L硫酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。移取25mL 上述洛液于50mL容量瓶内，加入5mL显色剂，提匀，再加入5mL甲醒溶液，用水稀释至刻度，摇匀，在250C水浴内放置30min。取出，用分光光度计在550nm处，以零号瓶中的溶液为参比液，测定吸光度，从标准曲线中查得10r此啤酒

10、中所含二氧化硫微克数。4. 5 结果计算按式(2)计算样品中二氧化硫的含量22 SN /T 0857 - 2000 式中:X，一一样品中二氧化硫的含量.mg/L;m，一二测定样液中二氧化硫的含量，g;V，-一测定样液相当于啤酒的体积.mL。5 方法检出限本方法的检出限为2.0mg/L。X，=在. ( 2 ) OCON-hm。同Zm中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口啤酒中二氧化疏的检验方法分光光度法SN/T 08572000 9唔中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷版权专有不得翻印9峙开本880X 1230 1/16 印张1/2字数6千字2000年9月第一版2000年9月第一次印刷印数1一2000 定价6.00元* 书号:155066 2-13241