SN T 0842-2000 进出口乙烯 乙酸乙烯酯共聚物中乙酸乙烯酯含量的测定.pdf

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1、+:才2中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN /T 0842-2000 idt ISO 8985: 1998 进出口乙烯/乙酸乙烯醋共聚物中乙酸乙烯酶含量的测定Determination of vinyl acetate content of ethylene/ vinyl acetate copolymer for import and export 2000- 06-22发布2000-11-01实施中华人民共和国国家出入境检验检疫局发布中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口乙烯/乙酸乙烯酷共聚物中乙酸乙烯酶含量的测定SN /T 0842-2000 峰中国标准出版社出版北京复兴门外三

2、里河北街16号邮政编码，100045电话，68522112中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷版权专有不得翻印* 开本880X12301/16 印张1/2字数7千字2000年9月第一版2000年9月第一次印刷印数1-2000 书号，155066 2-13249 定价6.00元SN/T 0842-2000 前为使进出口乙烯/乙酸乙烯醋共聚物的检测技术与国际水平一致，以尽快造应国际贸易、经济交往和技术交流的需要，本标准等同采用国际标准1508985: 1998(塑料一乙烯/乙酸乙烯醋共聚物(EVA)热塑性塑料一乙酸乙烯醋含量的测定。该国际标准包括二类方法，第卢类为参比方法，第二类为试验方法，试验方法必须

3、经参比方法校准始可采用。根据进出口乙烯/乙酸乙烯醋共聚物检验的实际情况，本标准仅等同采用该国际标准的第1章范围、第2章引用标准和第3章参比方法，各章中的条号及内容不变。同时，在编制过程中，还结合引用了1504613-1:1993(塑料一乙烯/乙酸乙烯醋共聚物热塑性塑料(EVA)一第1部分:命名。本标准的制定可为进出口乙烯/乙酸乙烯醋共聚物实施检验提供检测依据，也可供国内生产企业和使用单位采用。本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。本标准由中华人民共和国浙江出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人:章晓氧、毛又军。SN /T 0842-2000 ISO前言IS0(国际标准化组织

4、)是世界性的国家标准学会(ISO成员团体)的联合机构。制订国际标准的工作通常由IS0技术委员会进行。对已设立技术委员会的科目感兴趣的成员团体都有权派代表参加该技术委员会。与IS0有联系的国际组织(政府的和非政府的)也可参加这项工作。关于电工标准化的所有问题，IS0与国际电工委员会(IEC)紧密协作。技术委员会所采纳的国际标准草案分发给各成员团体进行表决，要求至少75%的成员团体投票同意才能作为国际标准发布。国际标准IS08985是由IS0/TC61塑料技术委员会SC9热塑性材料分会制定的。E 1 范围中华人民共和国出入境检验检疫行业标准迸出口乙烯/乙酸乙烯醋共聚物中乙酸乙烯酶含量的测定Dete

5、rmination of vinyl acetate content of ethylene/ vinyl acetate copolymer for import and export SN/T 0842-2000 idt ISO 8985: 1998 本标准规定了乙烯/乙酸乙烯醋共聚物(EVA)中乙酸乙烯醋(VA)含量的测定方法。本标准造用于乙烯/乙酸乙烯醋共聚物中乙酸乙烯醋含量的测定。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。IS0 4799:1978

6、实验室玻璃器皿一冷凝器3 测定方法3.1 方法1:水解-返滴定法3. 1. 1 原理将试料溶解在二甲苯中，用氢氧化饵-乙醇溶液水解乙酸醋基团。加入过量硫酸或盐酸，以酣献作指示剂，用氢氧化饷标准溶液返滴定过量的酸。3.1.2 试剂分析过程中，只能使用分析纯试剂和蒸馆水或同等纯度的水。3. 1. 2. 1 二甲苯。3.1.2.2 硫酸z约5g/L.或盐酸z约3.7g/L。3.1.2.3 氢氧化饵z约5.6g/L乙醇溶液。将5.6g固体氮氧化饵溶解在500mL乙醇中，并以乙醇稀释至1000 mL.静置过夜，轻轻倒出澄清溶液。3.1.2.4 氢氧化纳标准溶液:0.1mol/L。3. 1.2.5 酣歌指

7、示剂:0.7g酣欧溶于100mL乙醇中。3.1.3 仪器3.1.3.1 滴定管z碱式.50mL。3. 1. 3. 2 移液管:25mL.30 mL。3. 1. 3. 3 锥形瓶z具塞.300mL。3.1. 3. 4 回流冷凝器:至少500mm 长，符合IS04799要求。3.1.3.5 加热装置:砂裕、油浴或套式电热器，可调温至200.C。3.1.3.6 分析天平:可精确至0.0001 g. 中华人民共和国国京出入境检验检疫局2000-06-22批准2000-11-01实施l SN/T 0842-2000 3. .4 分析步骤3. 1. 4. , 按表1所示称样量称取干燥试料(精确至0.000

8、1 g)于锥形瓶中，每粒试料的质量应小于约0.05 g毡表1称样量乙酸乙烯酣含量估计值阳，%试料近似质量，gw:S二101 10w20 0.5 20wi豆40O. 3 40w O. 2 当分析未知样品时，按乙酸乙烯醋含量20%40%的称样量进行预测试。3. 1. 4. 2 加入50mL工甲苯于锥形瓶中，用移液管加入25mL氢氧化饵溶液，装上回流冷凝器，在调温至200C的加热装置上回流2h。完全水解后，取下锥形瓶，冷却至室温。用移液管加入30mL硫酸或盐酸溶液，加塞剧烈振摇。加入数滴酣歌指示剂，边摇动边滴加氢氧化纳标准榕液滴定过量的酸。3. .4.3 在测定试料的同时，用同样的操作步骤和试剂进行

9、不加试料的空白试验。3.5 分析结果的表述3. ,. 5. , 乙酸乙烯醋(VA)含量以质量百分数Xj表示，由式(1)给出:0.086 09(Vj - V2)Cj Z1=m 100HH-.( 1 ) 式中:Vj一一试料测定中消耗氢氧化纳标准溶液的体积.mL;V2一一空白试验中消耗氢氧化铀标准溶液的体积.mL;Cj 氢氧化饷标准溶液的实际浓度.mol/L;m一一试料的质量.g;0.086 09一-1mmol乙酸乙烯醋的质量.g。3.5.2 进行两次测定。若两次结果之差超过1%.重做试验;如不超过1%.以两次测定的算术平均值报告结果。3. ,. 6 试验报告试验报告应包括下列几项:一一注明采用本标

10、准和所用的方法;一一样品的详细标识;按3.1.5. 2表示的结果。3. 2 方法2:皂化-电位滴定法3. 2. , 原理将试料溶解在二甲苯和正己醇混合榕液中，用氢氧化梆-乙醇溶液水解乙酸醋基团。加入丙酣以防止共聚物沉淀。用盐酸标准溶液电位滴定过量的碱。3.2.2 试剂分析过程中，只能使用分析纯试剂和蒸馆水或同等纯度的水。3. 2. 2. , 二甲苯。3. 2. 2. 2 正己醇。3.2.2.3 氢氧化饵:约28g/L乙醇溶液。3. 2. 2. 4 丙酣。3. 2. 2. 5 盐酸标准溶液:0.3mol/L。3.2.2.6 氯化惶:40g/L乙醇溶液。3.2.3 仪器2 SN/T 0842-20

11、00 3. 2. 3. 1 电位滴定仪z带有容量为10mL的滴定管(刻度为0.02mL).毫伏计或其他合适的伏特计，玻璃指示电极，盛有氧化惶-乙醇溶液的Ag/AgCl参比电极、盐桥和烧杯。其他合适的电位滴定仪均可使用。3. 2. 3. 2 滴定管:碱式.5mL。3. 2. 3. 3 移液管:10mLo 3. 2. 3. 4 锥形瓶:100mL。3. 2. 3. 5 回流冷凝器:至少300mm长，符合IS04799要求。3. 2. 3. 6 加热装置:砂浴J油浴或套式电热器，可调温至约2000C。3. 2. 3. 7 分析天平:可精确至0.0001 g。3. 2. 3. 8 电磁搅拌器。3.2.

12、4 分析步骤3. 2. 4. 1 按表2所示称样量称取干燥试料(精确至0.0001 g)于锥形瓶中，每粒试料的质量应小于约0.05 g。表2称样量乙酸乙烯醋含量估计值町.%试料近似质量.gwi三21 2四50.5 5w30 0.2 30w O. 1 当分析未知样品时，按乙酸乙烯醋含量5%30%的称样量进行预测试。3. 2. 4. 2 加入25mL二甲苯于锥形瓶中，用移液管加入10mL正己醇，用滴定管加入5mL氢氧化饵溶液，装上回流冷凝器，在加热装置上保持沸腾回流30mino完全水解后，移开加热装置，冷却56 min。从冷凝器顶部加入35mL丙嗣，取下锥形瓶，置于电磁搅拌器上。把玻璃电极和盐桥的

13、一端浸入锥形瓶的溶液中，把盐桥的另一端和Ag/AgCl参比电极浸入装有氯化惶-乙醇溶液的烧杯中。在搅拌条件下，用盐酸标准溶液进行电位滴定，直到出现第一次电位降。当接近终点时，每次滴加O. 040. 06 mL。到达终点时，读取电位滴定仪上的毫伏值和滴加的盐酸标准溶液体积。滴定终点是在出现最大电位变化时加入的盐酸标准溶液体积。如果出现两个电位变化大的点，取第一个点作为滴定终点。滴定终点也可以作图确定。3. 2. 4.3 在测定试料的同时，用同样的操作步骤和试剂进行不加试料的空白试验。作滴定曲线，取滴定曲线迅速上升部分的中点为滴定终点。3. 2. 5 分析结果的表示3. 2. 5. 1 乙酸乙烯醋

14、(VA)含量以质量百分数岛表示，由式(2)给出:09CV3 - V4)CZ Xz = - - -. , - X 100 . ( 2 ) 式中:V3一一空白试验中消耗盐酸标准溶液的体积.mL;V4一一试料测定中消耗盐酸标准溶液的体积.mL;Q 盐酸标准溶液的实际浓度.mol/L;m一一试料的质量.g;0.086 09一1mmol乙酸乙烯醋的质量.go3. 2. 5. 2 进行两次测定。若两次结果之差超过1%.重做试验;如不超过1%.以两次测定的算术平均值报告结果。3.2.6 试验报告试验报告应包括下列几项:COON-qgHZm SN /T 0842-2000 一一注明采用本标准和所用的方法;一一样品的详细标识;-一按3.2.5.2表示的结果。不得翻即书号:155066 2-13249 定价:6.00元祷版权专有