SN T 0837.4-2006 三氧化二砷中氯离子含量的测定蒸馏―硫氰酸汞分光光度法.pdf
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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0837.4-2006 三氧化二呻中氯离子含量的测定蒸锢-硫氨酸宗分光光度法Determination of the amount of chlorine content in arsenic trioxide一Photometric method of distillation-mercuric thiocyanate 2006-04-25发布060905000061 2006-11-15实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局前言SN/T 0837共分为4个部分:一一出口三氧化二碑纯度的测定方法;一一一出口三氧化二呻中水分的测定方法;一一
2、出口三氧化二碑中铁的测定方法;一一三氧化二碑中氯离子含量的测定蒸锢-硫氨酸隶分光光度法。本部分为SN/T0837的第4部分。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位:中华人民共和国云南出入境检验检疫局。本部分主要起草人:江t寨伸。本部分系首次发布的出入境检验检疫行业标准。SN/T 0837.4-2006 I 三氧化二呻中氯离子含量的测定蒸锢-硫氨酸宗分光光度法SN/T 0837.4-2006 警告一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本部分规定了三氧化
3、二呻中氯离子含量的测定方法。本部分适用于三氧化二碑中氯离子含量的测定。测定范围为:0.001 O%O. 0300%。2 方法提要试料用硝酸溶解,并在硝酸介质中,在温度230C-270C下进行蒸锢,逸出气体吸收于氢氧化铀溶液中。加入硫氟酸隶及高氯酸铁,所形成的氯化物与硫佩酸隶反应,游离出硫氨酸根与铁(皿)显色,于分光光度计披长460nm处测量其吸光度。3 试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和加入少量氧氧化铀蒸锢的二次蒸馆水。3. 1 氧氧化锅,优级纯。3.2 还原铁粉。3.3 硫辄酸录。3.4 氯化饵,优级纯。3.5 甲醇。3.6 高氯酸(p1.67 g/mL)。3. 7 硝酸(
4、p1.42 g/mL).优级纯。3.8 氮气,高纯。3.9 硝酸(2+1)。3.10 氢氧化铀溶液(0.2mol/L)。3. 11 高氯酸铁榕液z称取7g还原铁粉置于400mL烧杯中,加入200mL硝酸(3.的,加热至溶解。加入60mL高氯酸,加热至冒高氯酸烟并继续加热至溶液呈红棕色,冷却。用水稀释至500mL.棍匀。3. 12 硫氨酸柔-甲醇溶液(5g/L):称取0.5g硫氨酸隶于250mL烧杯中,加入100mL甲醇,溶解完全后移入棕色瓶中保存。3. 13 氯离子标准贮存溶液z称取0.2103g优级纯氯化饵(经500C灼烧30min.并于干燥器中冷却至室温).置于250mL烧杯中,以适量水溶
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