SN T 0546-1996 出口硫镁矾中氧化钙、氧化镁及硫含量测定方法.pdf

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1、出口硫 镁矾 中 氧 化 钙 、 氧 化 镁 及硫含量 测 定方法 Test method of calcium oxide, magnesium Oxide and sulfur content in kieserite for exportSN T 0546 1996 前言 本 标 准 尚 未 查 到同 类产 品的 国 外先 进标 准和方法，只 查 到企 业标 准。 本 标 准 氧 化 镁 的 测 定是通 过预 先加入掩蔽 剂 将 钙 掩蔽后，直接用EDTA 标 准滴定溶液滴定 氧 化 镁 的含量。采用 计 算法 确 定硫含量。 本 标 准由中 华 人民共和 国国 家 进 出口商品 检验

2、局提出。 本 标 准由中 华 人民共和 国国 家 进 出口商品 检验 局 归 口。 本 标 准由中 华 人民共和 国 天津 进 出口商品 检验 局 负责 起草。 本 标 准主要起草人： 张继 存、董 涛 、 张荣 林、庄淑英。 1 范 围 1.1 本 标 准 规 定了出口硫 镁矾 主要成分的 测 定。 1.2 本 标 准 适 用于 轻烧镁 与 硫酸反 应 而制得的硫 镁矾 。 2 引用 标 准 下列 标 准所包含的 条 文通 过 在本 标 准中引用而 构 成 为 本 标 准的 条 文。在本 标 准出版 时 ，所示版本均 为 有效。所有 标 准都 会 被修 订 ，使用本 标 准的 各方 应 探

3、讨 使用下列 标 准最新版本的可能性。 GB 601 88 化 学 试剂 滴定分析( 容量分析) 用 标 准溶液的制 备 GB 603 88 化 学 试剂 试验 方法中所用制 剂 及制品的制 备 GB 6679 86 固体化工 产 品采 样 通 则 GB 6682 92 实验 室用水 规 格 3取 样 与 试样 制 备 3.1 采 样 ：按2.3 规 定 进 行。 3.2 制 样 将 采取的 样 品 经 充分混 匀 ， 缩 分 样 品至 约300g ，一式三 份 ，一 份 供 检验 ，一 份 为 留 样 用，一 份 为 复 验 用。 3.3 试验 溶液A 的制 备 ： 称 取 约5g 试样 ，

4、精 确 至0.000 2g ，置于400mL 烧 杯中，加200mL 水 搅 拌溶解后， 转 移到500mL 容量 瓶 中，用水稀 释 至刻 线 ， 摇 匀 ，干 滤 后的溶液 为 溶液A 。 3.4 试验 溶液B 的制 备 ： 称 取 约5g 试样 ，精 确 至0.000 2g ，置于400mL 烧 杯中，加水200mL 、 盐 酸(4.1.8)5mL 搅 拌溶解后， 转 移到500mL 容量 瓶 中，用水稀 释 至刻 线 ， 摇 匀 ，干 滤 后的溶液 为 溶液B 。 4 试验 方法 4.1 试剂 与 溶液 除特殊 说 明，本 标 准所用 试剂 均 为 分析 纯试剂 。 4.1.1 酒石酸

5、 钾钠 ；50g/L 溶液。 4.1.2 三乙醇 胺 ：1+4 溶液。 4.1.3 氢 氧 化 钾 ；200g L 溶液。 4.1.4 氨 氯 化 铵缓 冲 溶液(pH l0) 的制 备 ：54g 氯 化 铵 溶于水+350 毫升 氨 水，用水稀 释 至1L 。 4.1.5 酸性 铬蓝K 萘 酚 绿B( 简 称K-B) 指示 剂 ： 称 取0.04g 酸性 铬兰K 及0.1g 萘 酚 绿B 与 经105 烘 干的l0g 硝酸 钾 混合后 研 细 ，保存在棕色磨口 瓶 中。 4.1.6 乙二醇二乙 醚 二 胺 四乙酸(EGTA) ：2.5g L 溶液。 称 取2.5g 乙二醇二乙 醚 二 胺 四

6、乙酸于400mL 烧 杯中，加水100mL 滴加 氢 氧 化 钾(4.1.3) 至溶液澄 清 透明，冷 却 至室 温 后，用水稀 释 至1 L 。 4.1.7 乙二 胺 四乙酸二 钠(EDTA) ：c(C 10 H 14 O 8 N 2 Na 2 ) 约0.025mol L 标 准滴定溶液的配制：按2.1 规 定 进 行。 4.1.8 盐 酸 4.1.9 盐 酸：1+9 溶液。 4.2 氧 化 镁 的 测 定 4.2.1 方法提要 用酒石酸 钾钠 、三乙醇 胺 、EGTA 掩蔽 铁 和 钙 离 子，用EDTA 络 合滴定 剂测 定 氧 化 镁 。 4.2.2 操作 步 骤 4.2.2.1 掩蔽

7、 剂EGTA 加入量的 确 定 用移液管移取10mL 试验 溶液A 或B ，置于250mL 锥 形 瓶 中，加入70mL 水、加10mL 氢 氧 化 钾(4.1.3) ，加 约0.1 gK-B 指示 剂(4.1.5) ，用EGTA(4.1.6) 滴 定至溶液由紫 红 色呈 现蓝 色。 记 下毫升 数 。 并 过 量1 2mL ，此体 积 数 为EGTA 掩蔽 该试 液中 钙 的加入量。 4.2.2.2 水溶性 氧 化 镁 含量的 测 定 用移液管移取10mL 试验 溶液A ，置于250mL 锥 形 瓶 中，加入70mL 水、再依次加入5mL 酒石酸 钾钠 溶液(4.1.1) 和5 mL 三乙醇

8、 胺 溶液(4.1.2) 、准 确 加 入EGTA(4.2.2.1) 的已知量(mL) 、再加15mL 氨 氯 化 铵缓 冲 溶液(4.1.4) ，加 约0.1 gK B 指示 剂(4.1 5) ，用EDTA 标 准滴定溶液(4.1.7) 滴定至溶液由 紫 红 色 变为纯蓝 色，在30s 内 不褪色，即 为终 点 。同 时 做空白 试验 。 若加入三乙醇 胺 后(4.1.2) ， 试验 呈 现 乳白色或滴定 过 程中出 现 乳白色， 试验 失 败 。可 另 取二 份 试 液，分 别 在未加入三乙醇 胺(4.1.2) 之前，各加 2 毫升 盐 酸(4.1.9) ，以下操作 步 骤 不 变 。 4

9、.2.2.3 酸溶性 氧 化 镁 含量的 测 定 用移液管移取10mL 试验 溶液B ，置于250mL 锥 形 瓶 中，加入70mL 水、依次加入5mL 酒石酸 钾钠 溶液(4.1.1) 和5mL 三乙醇 胺 溶液(4.1.2) 、准 确 加入 EGTA(4.2.2.1) 的已知量(mL) 、加15mL 氨 氯 化 铵缓 冲 溶液(4.1.4) ，加 约0.1gK B 指示 剂(4.1.5) 。用EDTA 标 准滴定溶液(4.1.1) 滴定至溶液由紫 红 色 变为纯蓝 色，在30s 内 不褪色，即 为终 点 。同 时 做空白 试验 。 4.2.2.4 氧 化 镁结 果的表述 以 质 量百分 数

10、 表示的水( 酸) 溶性 氧 化 镁(MgO) 含量(x1) 按式(1) 计 算： 100 （1 ）式中：V 一滴定 试验 溶液A 或B 消耗乙二 胺 四乙酸二 钠标 准滴定溶液的体 积 ，mL ； V 0 空白 试验 消耗乙二 胺 四乙酸二 钠标 准滴定溶液的体 积 ，mL ；C 乙二 胺 四乙酸二 钠标 准滴定溶液的 实际浓 度，mol L; m 试样质 量，g ； 0.040 30 一 与1.00mL 乙二 胺 四乙酸二 钠标 准滴定溶液c(C 10 H 14 O 8 N 2 Na 2 )=1.000mol/L 相 当 的、以克表示的 氧 化 镁 的 质 量。取 两 次平行 测 定 结

11、果的算 术 平均 值 为测 定 结 果， 两 次平行 测 定 结 果之差不得大于0.25 。 4.3 氧 化 钙 、 氧 化 镁总 含量的 测 定 4.3.1 方法提要 用酒石酸 钾钠 、三乙醇 胺 掩蔽 铁 离 子，用EDTA 络 合滴定 剂 滴定 氧 化 钙 、 氧 化 镁总 量。 4.3.2 操作 步 骤 4.3.2.1 水溶性 氧 化 钙 、 氧 化 镁 含量的 测 定 用移液管移取10mL 试 液溶液A ，置于250mL 锥 形 瓶 中，依次加入70mL 水、加5 mL 酒石酸 钾钠 溶液(4.1.1) 和5 mL 三乙醇 胺 溶液(4.1.2) 、15mL 氨 氯 化 铵缓 冲 溶

12、液(4.1.4) ，加 约0.1 gK B 指示 剂(4.1.5) 。用EDTA 标 准滴定溶液(4.1.7) 滴定至溶液由紫 红 色 变为纯蓝 色，在30s 内 不褪色，即 为终 点 。 同 时 做空白 试 液。 若加入三乙醇 胺 ， 试 液出 现 乳白色，按4.2.2.2 步 骤进 行。 4.3.2.2 酸溶性 氧 化 钙 、 氧 化 镁 含量的 测 定 用移液管移取10mL 试验 溶液B ，置于250mL 锥 形 瓶 中，依次加入70mL 水、5mL 酒石酸 钾钠 溶液(4.1.1) 、5 mL 三乙醇 胺 溶液(4.1.2) 、15 mL 氨 氯 化 铵缓 冲 溶液(4.1.4) ，加

13、 约0.1 gK B 指示 剂(4.1.5) 、用EDTA 标 准滴定溶液(4.1.7) 滴定至溶液由紫 红 色 变为纯蓝 色，在30s 内 不褪色，即 为终 点 。同 时 做空白 试验 。 4.3.2.3 氧 化 钙 、 氧 化 镁结 果的表述 以 质 量百分 数 表示的水( 酸) 溶性 氧 化 钙 、 氧 化 镁( 以MgO 计) 含量(x2) 按式(2) 计 算： 100 （2 ）式中：V 滴定 试验 溶液A 或B 消耗乙二 胺 四乙酸二 钠标 准滴定溶液的体 积 ，mL ； V 0 空白 试验 消耗乙二 胺 四乙酸二 钠标 准滴定溶液的体 积 ，mL ；c 乙二 胺 四乙酸二 钠标 准

14、滴定溶液的 实际浓 度，mol L ； m 试样质 量，g ； 0.040 30 与1.00mL 乙二 胺 四乙酸二 钠标 准滴定溶液c(C 10 H 14 O 8 N 2 Na 2 ) 1.000mol/L 相 当 的、以克表示的 氧 化 镁 的 质 量。取 两 次平行 测 定 结 果的算 术 平均 值 为测 定 结 果， 两 次平行 测 定 结 果之差不得大于0.30 。 4.4 氧 化 钙 含量的 测 定 4.4.1 方法提要 用 测 定 氧 化 钙 、 氧 化 镁总 量所消耗乙二 胺 四乙酸二 钠标 准滴定溶液的体 积(mL) 减 去相 应测 定 氧 化 镁 含量所消耗乙二 胺 四乙酸

15、二 钠标 准滴定溶液的 体 积(mL) 换 算成 氧 化 钙 含量。 4.4.2 氧 化 钙结 果的表述 。 以 质 量百分 数 表示的水( 酸) 溶性 氧 化 钙 含量(x3) 按式(3) 计 算： 100 （3 ）式中：V 滴定水( 酸) 溶性 氧 化 钙 、 氧 化 镁试验 溶液消耗乙二 胺 四乙酸二 钠标 准滴定溶液的体 积 ，mL ； V 1 滴定水( 酸) 溶性 氧 化 镁试验 溶液消耗乙二 胺 四乙酸二 钠标 准滴定溶液的体 积 ，mL ；C 乙二 胺 四乙酸二 钠标 准滴定溶液的 实际浓 度，mol L ； m 试样质 量，g ； 0.056 08 与1.00mL 乙二 胺 四

16、乙酸二 钠标 准滴定溶液c(C 10 H 14 O 8 N 2 Na 2 ) 1.000mol L 相 当 的、以克表示的 氧 化 钙 的 质 量。4.5 硫含量的 测 定 4.5.1 方法提要 用 测 定水溶性 氧 化 钙 、 氧 化 镁总 含量所消耗的乙二 胺 四乙酸二 钠标 准滴定溶液的体 积(mL) 计 算硫的百分含量。 4.5.2 硫含量 结 果的表述 以 质 量百分 数 表示的硫含量(x4) 按式(4) 计 算： 100 （4 ） 式中：V 一一滴定水溶性 氧 化 钙 、 氧 化 镁试验 溶液消耗乙二 胺 四乙酸二 钠标 准滴定溶液的体 积 ，mL ， V 0 空白 试验 消耗乙二 胺 四乙酸二 钠标 准滴定溶液的体 积 ，mL ；c 乙二 胺 四乙酸二 钠标 准滴定溶液的 实际浓 度，mol L ； m 试样质 量，g ； 0.032 07 与1.00mL 乙二 胺 四乙酸二 钠标 准滴定溶液c(C 10 H l4 O 8 N 2 Na 2 ) 1.000mol L 相 当 的、以克表示的硫的 质 量。取 两 次平行 测 定 结 果的算 术 平均 值 为测 定 结 果， 两 次平行 测 定 结 果之差不得大于0.25 。