GB T 20975.16-2008 铝及铝合金化学分析方法.第16部分:镁含量的测定.pdf
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1、ICS 7712010H 12 a亘中华人民共和国国家标准GBT 209751 62008代替GBT 6987162001,GBT 698717 2001铝及铝合金化学分析方法第1 6部分:镁含量的测定Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloysPart 1 6:Determination of magnesium2008033 1发布 2008-09-01实施宰瞀鹞鬻瓣警辫赞鐾发布中国国家标准化管理委员会钒1”刖 置GBT 20975162008GBT 20975铝及铝合金化学分析方法是对GBT 6987-20
2、01铝及铝合金化学分析方法的修订,本次修订将原标准号GBT 6987改为GBT 20975。GBT 20975铝及铝合金化学分析方法分为25个部分:第1部分:汞含量的测定冷原子吸收光谱法第2部分:砷含量的测定钼蓝分光光度法第3部分:铜含量的测定第4部分:铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法第5部分:硅含量的测定第6部分:镉含量的测定火焰原子吸收光谱法第7部分:锰含量的测定高碘酸钾分光光度法第8部分:锌含量的测定第9部分:锂含量的测定火焰原子吸收光谱法第10部分:锡含量的测定第11部分:铅含量的测定火焰原子吸收光谱法第12部分:钛含量的测定第13部分:钒含量的测定苯甲酰苯胲分光光度法一 第14部分:
3、镍含量的测定第15部分:硼含量的测定第16部分:镁含量的测定第17部分:锶含量的测定火焰原子吸收光谱法第18部分:铬含量的测定第19部分:锆含量的测定第20部分:镓含量的测定丁基罗丹明B分光光度法一第21部分:钙含量的测定火焰原子吸收光谱法第22部分:铍含量的测定依莱铬氰兰R分光光度法第23部分:锑古量的测定碘化钾分光光度法第24部分:稀土总含量的测定第25部分:电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分为第16部分,对应于ISO 2297:1973铝及铝合金络合滴定法测定镁量和ISO 3256:1977铝及铝合金镁量的测定原子吸收分光光度法,一致性程度为修改采用。本部分“方法一”修改采用国际标准I
4、SO 2297:1973铝及铝合金络合滴定法测定镁量,在资料性附录A中列出了本部分章条和对应的国际标准章条的对照一览表;在资料性附B中列出了本部分和对应的国际标准技术性差异。本部分“方法二”修改采用国际标准IsO 3256:1977铝及铝合金镁量的测定原子吸收分光光度法,在资料性附录c中列出了本部分章条和对应的国际标准章条的对照一览表;在资料性附D中列出了本部分和对应的国际标准技术性差异。本部分代替GBT 6987162001铝及铝合金化学分析方法 CDTA滴定法测定镁量和GBT 6987172001铝及铝合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定镁量。本次修订将TGBT 20975162008
5、GBT 6987172001的相关内容纳入本部分。本部分与GBT 698716 2001相比主要变化如下:将GBT 698717 2001的内容作为本部分的“方法二”,并将测定范围由0005 0 oA500扩至0002 o500,同时增加了0005 gL镁标准溶液的配制方法;增加了“重复性”和“质量保证与控制”条款。本部分的附录A、附录B、附录c和附录D是资料性附录。本部分的“方法二:原子吸收分光光度法”为镁含量在00025o的铝及铝合金仲裁方法,“方法一:CDTA滴定法”为镁含量在50120 oA的铝及铝合金仲裁方法。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口
6、。本部分由东北轻合金有限责任公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分方法一起草单位:东北轻合金有限责任公司。本部分方法二起草单位:中国铝业贵州分公司。本部分方法一主要起草人:李庆玉、施立新、张红霞、李志云、席欢、葛立新、范顺科。本部分方法二主要起草人:袁艺、罗维、钟世华、席欢、马存真、朱玉华。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:GBT 698716-1986、GBT 698716 2001;一一GBT 698717 1986、GBT 698717200l。1范围铝及铝合金化学分析方法第16部分:镁含量的测定方法一:CDTA滴定法本部分规定了铝及铝合金中镁含量的测定方法。本部分
7、适用于铝及铝合金中镁含量的测定。测定范围:010012oo。2方法提要GBT 20975162008试料以盐酸溶解,过滤回收残渣中镁。在过氧化氢、氰化钾和少量铁的存在下,以氢氧化钠沉淀镁并与大量铝、锌、铜、镍和铬分离。以盐酸溶解沉淀,在高锰酸钾存在下,以氧化锌沉淀分离少量铁、锰、铝和钛。试液以甲基麝香草酚蓝做指示剂。用CDTA标准溶液滴定镁。3试剂31氧化锌。32氢氟酸(P 114 gmL)。33盐酸(1+1)。34 盐酸(1+5)。35盐酸(约005 motL)。36硝酸(2+3)。37硫酸(1+3)。38过氧化氢(P 110 gmL)。39氨水(P 090 gmL)。310氨水(1+1)。
8、311氨水(1+13)。312氢氧化钠溶液(240 gL)。贮于塑料瓶中。313氢氧化钠溶液(20 gL)。贮于塑料瓶中。314氰化钾溶液(250 gL)。用时现配。剧毒,使用时注意。315溴水(饱和溶液)。316三氯化铁溶液(1 mgmL):称取048 g三氯化铁(FeCIs6HO)溶于16 mL盐酸(34)中,以水稀释至100 mL,混匀。此溶液1 mL含1 mg铁。317盐酸羟胺溶液(18 gL)。318高锰酸钾溶液(10 gL)。319乙醇(1+3)。320乙二醇一双(3一氧基乙醚)四乙酸(EGTA)溶液(o05molL):称取19 g EGTA溶于25mL氢氧化钠溶液(313)中,以
9、水稀释至100 mL,混匀。321 甲基麝香草酚蓝指示剂:称取01 g甲基麝香草酚蓝与10 g氯化钠研细,混匀。322镁标准溶液:称取1000 0 g镁(9995以上)置于500 mL烧杯中,加入200 mL水,分次加入总量为30 mL盐酸(33),待完全溶解后,移入1 000 mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL】GBT 20975162008含1 mg镁。323镁标准溶液:移取1000 mL镁标准溶液(322)于500 mL容量瓶中,加入6 mL盐酸(33)以水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含02 mg镁。324 1,2一环己二胺四乙酸(CDTA)标准溶液(o035 too
10、lL)。3241制备:称取1275 gCDTA置于1 000 mL烧杯中,加入约500 mL水,加入10 mL氢氧化钠溶液(312),搅拌数分钟。加人10 mL15 mL氢氧化钠溶液(312)使其完全溶解。以水稀释至约800 mL,用慢速滤纸过滤于1 000 mL容量瓶中,以水洗涤并稀释至刻度,混匀。贮存于聚乙烯瓶中。3242标定:移取25oomL镁标准溶液(322)于500mL锥形烧杯中,加入5 g氯化铵,以水稀释至约250 mL,加入100 mL氨水(39),冷却,加入005 go1 g甲基麝香草酚蓝指示剂(321),用CDTA标准溶液(3241)滴定至溶液从蓝色变为浅灰色(实际无色)过量
11、2滴颜色不变为终点。3243按式(1)计算CDTA标准溶液对镁的实际浓度: c一糍式中:rCDTA标准溶液(3241)对镁的实际浓度,单位为摩尔每升(molL);C0-一一镁标准溶液(322)的浓度,单位为克每升(gL)Iy, 移取的镁标准溶液(322)的体积,单位为毫升(mL)Iy。标定时所消耗的CDTA标准溶液(3241)的体积,单位为毫升(mL);M 镁的摩尔质量,24305 gtooL。325 l,2一环己二胺四乙酸(CDTA)标准溶液(o01 molL)。3251制备:称取364 g CDTA置于l 000mL烧杯中,加入约500mL水,加入5mL氢氧化钠溶液(312),搅拌数分钟。
12、加入10 mL15 mL氢氧化钠溶液(312)使其完全溶解。以水稀释至约800 mL,用慢速滤纸过滤于1 000 mL容量瓶中,以水洗涤并稀释至刻度,混匀。贮存于聚乙烯瓶中。3252标定:分取30oOmL镁标准溶液(323)于500mL锥形烧杯中,加入5 g氯化铵,以水稀释至约250mL,加入100mL氨水(39),冷却,加入005 go1 g甲基麝香草酚蓝指示剂(321),用CDTA标准溶液(3251)滴定至溶液从蓝色变为浅灰色(实际无色),过量2滴颜色不变为终点。3253按式(2)计算cDTA标准溶液对镁的实际浓度:,一鱼丕坠。 M式中:fcDTA标准溶液(3251)对镁的实际浓度,单位为
13、摩尔每升(toolL)CO镁标准溶液(323)的浓度,单位为克每升(gL);y。移取的镁标准溶液(323)的体积,单位为毫升(mL)Iyz标定时所消耗的cDTA标准溶液(3251)的体积,单位为毫升(mL)M镁的摩尔质量,24305 gtooL。4仪器酸度计。5试样将试样ant成厚度不大于1 mm的碎屑。2GBT 209751620086分析步骤61试料称取200 g试样(5),精确至0000 1 g。62测定次数独立地进行两次测定,取其平均值。63空白试验随同试料做试剂空白。64测定641将试料(61)置于400mL烧杯中,盖上表皿,加约50mL水,缓慢加入50mL盐酸(33),待剧烈反应停
14、止后,加热使其完全溶解,加入10 mL硝酸(36),加热(但不煮沸)至氢气放尽,煮沸i0 rain。用热水洗涤表皿和杯壁并稀释体积至150 mL200 mL,以慢速滤纸过滤,用热盐酸(35)洗涤滤纸和残渣8次10次,收集滤液和洗液于400 mL烧杯中。如有大量残渣,则将滤纸连同残渣置于铂坩埚中,烘干后于550灰化完全(不要燃着),冷却。加入2mL硫酸(37),5mL氢氟酸(32),逐滴加入硝酸(36)至溶液清亮。加热蒸发至除尽硫酸烟,灼烧10 rain(700)。冷却。加人数毫升水和1 mL2 mL盐酸(33),加热使沉淀完全溶解(如混浊需过滤),将此溶液合并于主试液中。镁的质量分数15时,浓
15、缩体积至约i00 mL,全部用于测定。镁的质量分数15时,将试液移入200mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。按表i分取试液于400 mL烧杯中,以水稀释体积至100 mL。表1镁的质量分数 试液体积mL 分取试液体积mL 相当于试料量g011_5 100 全部 2000 01535 200 1000 1000 03570 200 5000 0500 O70120 200 2500 0250 0642加入5mL三氯化铁溶液(316)于试液(641)中,将试液移人预先盛有i00mL或70mL氢氧化钠溶液(312)的400mL烧杯中,混匀。加入3mL或2mL过氧化氢(38),煮沸5min10rai
16、n。取下。加入75 mL或5 mL氰化钾溶液(314)煮沸5 rain。用热水稀释体积至约为270 mL或200 mL。益上表皿保温(但不煮沸)不少于20 rain。以慢速滤纸过滤,用热氢氧化钠溶液(313)洗涤沉淀和滤纸5次。保存烧杯。向滤液中加入3 g硫酸亚铁,混匀后弃去。643用热的50 mL盐酸(34)和2 mL盐酸羟胺溶液(317)的混合液将沉淀洗人原烧杯中,用热水充分洗涤并使体积小于80 mL,加热至试液清亮。滴加溴水(315)至溴的颜色保持不变并过量3 mL,煮沸除去过量溴,以水稀释至体积约70 mL,冷却。644用氨水(310)调试液至pH4,再用氨水(311)调试液至pH(4
17、4士02),加热至沸,加入03 g氧化锌(31)(先用水调成糊状后移入试液中),混匀。滴加高锰酸钾溶液(318)至稳定的粉红色,加热至沸。取下,加人2mL乙醇(319),混匀。置于沸水浴上加热5rain,加入2mL乙醇(3i9),混匀。置于沸水浴上继续加热10 rain。以慢速滤纸过滤将试液过滤于500 mL锥形烧杯中,用热水洗涤沉淀及滤纸8次。645将试液以水稀释至约250 mL,冷却。用氨水(310)调至微碱性(用试纸检查)。如试液无色,加入8 mL氰化钾溶液(314),如试液呈蓝色,边搅拌边滴加氰化钾溶液(314)至试液变为无色并过量8 mL。加入1 mL EGTA溶液(320)、100
18、 mL氨水(39)、005 g01 g甲基麝香草酚蓝指示剂(321)。搅拌,用CDTA标准溶液镁的质量分数05时,用CDTA标准溶液(325),镁的质量分3GBIT 20975162008数05时,用CDTA标准溶液(324)滴定至试液从蓝色变为灰白色(实际上无色),过量2滴颜色不变为终点。7分析结果的计算按式(3)计算镁的质量分数():。(Mg)一丝丕!丕!=!丕!:!Tr$0X 100(3)式中:乒镁的摩尔质量,24305 gmoL;ccDTA标准溶液(325或324)对镁的实际浓度,单位为摩尔每升(molL);y,滴定时所消耗的CDTA标准溶液(325或324)的体积,单位为毫升(mL)
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- GB 20975.16 2008 铝合金 化学分析 方法 16 部分 含量 测定
