GB T 20127.8-2006 钢铁及合金.痕量元素的测定.第8部分 氢化物发生-原子荧光光谱法测定锑含量.pdf

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1、ICS 77. 040. 30 H 11 道菌中华人民共和国国家标准G/T 20127.8-2006 钢铁及合金痕量元素的测定第8部分:氢化物发生-原子荧光光谱法测定锦含量Steel and alloy-Determination of trace element contents一Part 8: Determination of antimony content by hydride generation atomic f1uorescence spectrometric method 2006-03-02发布中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员A2006心9-01实

2、施.晶晶-. 目。自GB/T 20127(钢铁及合金痕量元素的测定分为13个部分:第1部分z石墨炉原子吸收光谱法测定银含量;第2部分:氢化物发生-原子荧光光谱法测定呻含量;一一第3部分:电感锢合等离子体光谱法测定钙、镜和顿含量;一一-第4部分z石墨炉原子吸收光谱法测定铜含量;一一第5部分:萃取分离-罗丹明B光度法测定嫁含量;一一-第6部分:没食子酸-示波极谱法测定错含量;一一第7部分:示波极谱法测定铅含量;第8部分z氢化物发生-原子荧光光谱法测定锦含量;第9部分:电感娟合等离子体光谱法测定锐含量;一一一第10部分:氢化物发生-原子荧光光谱法测定晒含量;第11部分:电感藕合等离子体质谱法测定锢和

3、钝含量;第12部分:火焰原子吸收光谱法测定辞含量;一一第13部分z腆化物萃取苯基荧光嗣光度法测定锡含量。本部分为GB/T20127的第8部分。本部分的附录A是资料性附录。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国钢标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位:钢铁研究总院。本部分参加起草单位:北京航空材料研究院。本部分主要起草人:王明海。GB/T 20127. 8一2006I 1 范围2 规范性引用文件下列文件中的条纷的修改单(不包括勘、4 试剂4. 1 盐酸，p约1.14. 5 棚氢化伺溶液，20g/ L 钢铁及合金痕量元素的测定第8部分:氢化物发生-原子荧光光谱法测定锦含量称取10g棚氢化饵，

4、置于塑料烧阳4. 6 载流溶液，5%盐酸移取25mL盐酸(4.1)稀释至500mL。4. 7 锦标准榕液4. 7. 1 锦储备液，100.0g/mL GB/T 20127. 8-2006 称取0.1000 g锦(质量分数大于99.99%)，置于100mL烧杯中。加20mL王水，加热溶解，煮沸驱除氮的氧化物，取下，冷却到室温，转移至1000 mL容量瓶中，用盐酸0+1)稀释至刻度，?昆匀。此溶液1mL含100.0g锦。4. 7.2 锦标准溶液A，10.0g/mL 移取10.00mL锦储备液(4.7.1)，置于100mL容量瓶中，用盐酸0+9)稀释至刻度，棍匀。GB/T 20127. 8-2006

5、 此溶液1mL含10.0g锦。4.7.3 锦标准榕液B，1.00g/ mL 移取10.00mL锦标准榕液A(4.7.2)，置于100mL容量瓶中，用盐酸。十9)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.00月锦。4.7.4 锦标准溶液C，0.100g/mL 移取10.00mL锦标准榕液B(4.7. 3)，置于100mL容量瓶中，用的盐酸。+9)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含O.100g锦。5 仪器与设备非色散原子荧光光谱仪，配有氢化物发生器、流动注射进样装置、锦特制空心阴极灯。所用非色散原子荧光光谱仪应达到下列指标:5. 1 稳定性30 min内零漂5%，瞬时噪声RSD3%;5.2 检出限O.5

6、ng/ mL; 5.3 工作曲线的线性工作曲线在OO.2g/ mL范围内，相关系数应注0.995。6 制取样按GB/T20066或适当的国家标准取制样。7 分析步骤7. 1 试料量按表1规定称取试料量，精确至0.1mg。表1称取试料量，锦标准溶液编号锐的质量分数/%试料量/gO. 000 050. 000 50 0.50 0. 000 50-0. 005 O. 50 0. 0050. 010 0.20 7.2 空白试验随同试料作空白试验。7.3 测定7.3.1 试料处理锦标准溶液4.7.4 4.7.3 4.7.3 将试料置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(4.1)及13mL硝酸(4.2)，于

7、低温电炉上加热溶解。待试样榕解后，取下稍冷，加10mL拧攘酸溶液(4.3)，混匀，高温加热煮沸赶尽氮氧化物，取下冷却至室温，转移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。7.3.2 试料溶渣的分取及试剂的加入分取10.00mL试液(7.3.1)置于50mL容量瓶中，加20mL盐酸(4.1) ，棍匀。加10mL硫腺-抗坏血酸混合溶液(4.的，混匀。室温放置30min(室温小于150C时，置于300C水浴中保温20min) ，用水稀释至刻度，棍匀。7.3.3 荧光强度测量开机后预热至少20min，按照仪器说明书使仪器最优化，设定灯电流、负高压，使仪器满足5.15.3性能要求，适于测量。将试液和还原

8、剂榕被导人氧化物发生器的反应池中，载流溶液(4.6)和试液GB/T 20127. 8-2006 交替导入，依次测量空白溶液及试样榕液中锦的原子荧光强度。试样溶液中锦的原子荧光强度减去空白溶液中锦的原子荧光强度即为净荧光强度，在校准曲线上查出锦的质量。7.4 校准曲线的绘制7.4.1 基体溶液的制备按照表1，称取2倍的试料量置于100mL烧杯中，加20mL盐酸(4.1)及(26)mL硝酸(4.2)，于低温电炉上加热榕解。待试样溶解后，取下稍冷，加20mL拧橡酸榕液(4.3)，tl昆匀，高温加热煮沸赶尽氮氧化物，取下冷却至室温，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。7.4.2 校准曲线按

9、表1加入0、0.50、l.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL锦标准溶液(4.7.3或4.7.4)于7个50mL 容量瓶中，分别加入10.00mL基体溶液(7.4.1)，分别加入20mL盐酸(4.1)，10mL硫腮抗坏血酸混合榕液(4.4)，t昆匀。室温放置30min(室温小于150C时，置于300C水浴中保温20min) ，用水稀释至刻度，混匀。按7.3.3款由低到高测定标准榕液中锦的原子荧光强度，分别减去零校准溶液中锦的原子荧光强度得净原子荧光强度。以锦加入量(g)为横坐标，以净原子荧光强度为纵坐标绘制校准曲线。8 结果计算锦含量以质量分数WSb计，数值以%表示，按式(1)计算

10、:m1 X V X 10-6 WSb . .T X 100 mo XV1 式中zV1 分取试液体积的数值，单位为毫升(mL);V一一试液总体积的数值，单位为毫升(mL);ml一一由工作曲线查得的锦的质量的数值，单位为微克(g); mo一一-试料的质量的数值，单位为克(g)。分析结果保留2位有效数字。9 精密度. ( 1 ) 本部分的精密度数据是在2003年由6个实验室对锦含量的5个水平进行共同试验所确定的。按照GB/T6379的规定各实验室对锦含量的每个水平测定4次完成的。各实验室报出的原始数据(测定值)见附录A(资料性附录)。原始数据按照GB/T6379进行统计分析，精密度见表2。表2精密度

11、镑含量(质量分数)/%重复性限O. 000 050. 01 r= 1. 841 5 X 10-6 +0.230 5 m 重复性限r、再现性限R按以上表2给出的方程求得。式中:m是两个测定值的平均值，单位为%(质量分数)。再现性限RR=-3.5995X10-7十0.2596m 在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限r，大于重复性限r的情况以不超过5%为前提;在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限R，大于再现性限R的情况以不超过5%为前提。10 试验报告试验报告应包括下列内容:3 GB/T 20127.8一2006a) 识别样品、实验室和试验日期所需

12、的全部资料pb) 参考本部分所用的方法;c) 试验结果及表示;d) 试验中观察到的异常现象;的任何本部分中未规定的操作，或任何可能影响结果的操作。4 GB/T 20127. 8-2006 附录A(资料性附录)氢化物发生原子-荧光光谱法测定锦的原始数据表实验室水平1水平2水平4水平50.000 054 0.006 31 0.009 71 0.000 059 0.005 72 0.009 58 1 0.00947 0.009 35 0.009 33 0.009 30 2 0.009 72 0.009 84 0.009 72 0.009 45 3 0.009 67 0.009 56 0.009 33

13、 0.009 81 4 O. 009 14 0.009 22 0.009 24 0.009 79 5 0.009 44 0.009 53 0.009 38 0.009 73 6 0.000 058 0.00574 0.009 76 0.000 056 0.000 15 0.001 57 0.005 60 0.009 49 5 CON-.hNFONH阁。华人民共和国家标准钢铁及合金痕量元素的测定第8部分z氢化物发生原子荧光光谱法测定锦含量GB/T 20127.8-2006 国中* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张O.75 字数11千字2006年8月第一次印刷开本880X12301/16 2006年8月第一版定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533 书号:155066 1-27786 GB/T 20127.8-2006