GB T 20127.4-2006 钢铁及合金 痕量元素的测定 第4部分 石墨炉原子吸收光谱法测定铜含量.pdf

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1、ICS 77.040.30 H 11 gB 中华人民共和国国家标准G/T 20127.4-2006 钢铁及合金痕量元素的测定第4部分:石墨炉原子吸收光谱法测定铜含量Steel and alloy一Determinationof trace element contents Part 4: Determination of copper content by graphite furnace atomic absorption spectrometric method 2006-03-02发布中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会2006-09-01实施发布GB/T 20

2、127.4-2006 . - 目。自GB/T 20127(钢铁及合金痕量元素的测定分为13个部分:一第1部分:石墨炉原子吸收光谱法测定银含量p一一第2部分:氢化物发生原子荧光光谱法测定呻含量;一一第3部分:电感搞合等离子体光谱法测定钙、模和顿含量;一一第4部分:石墨炉原子吸收光谱法测定铜含量;一一一第5部分z萃取分离罗丹明B光度法测定嫁含量;第6部分:没食子酸示波极谱法测定错含量;一-一第7部分:示波极谱法测定铅含量;第8部分:氢化物发生-原子荧光光谱法测定锦含量;第9部分:电感捐合等离子体光谱法测定锐含量;一一一第10部分:氢化物发生原子荧光光谱法测定晒含量;一一-第11部分:电感搞合等离子

3、体质谱法测定锢和钝含量;一一第12部分:火焰原子吸收光谱法测定辞含量;第13部分:腆化物萃取-苯基荧光酣光度法测定锡含量。本部分为GB/T20127的第4部分。本部分的附录A、附录B是资料性附录。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国钢标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位:钢铁研究总院。本部分参加起草单位:中国科学院金属研究所、北京航空材料研究院、山东省冶金科学研究院。本部分主要起草人:刘正、罗倩华。I 1 范围钢铁及合金痕量元素的测定第4部分:石墨炉原子吸收光谱法测定铜含量G/T 20127.4-2006 本部分达成协议的各版#括用于本部分。3 原理试料用适称取1.0000 g高纯铜

4、水，加热溶解。待溶解完全后，4. 3.2 铜标准溶液A，100.0g/mL。校正，用原子吸移取10.00mL铜贮备溶液(4.3.1)置于100mL容量瓶中，加9mL硝酸，加水至刻度，混匀。此溶液1mL含100.0g铜。4.3. 3 铜标准溶液B，10.0g/mL。移取10.0mL铜标准溶液A(4.3. 2)置于100mL容量瓶中，加10mL硝酸，加水至刻度，混匀。此溶液1mL含10.0吨铜4.3.4 铜标准溶液C，1.00g/mL。移取10.0mL铜标准榕液B(4.3.3)置于100mL容量瓶中，加10mL硝酸，加水至刻度，混匀。此溶液1mL含1.00g铜，现用现配。GBjT 20127.4,

5、-2006 4.4 锦溶液，50mg/mL。称取5.00g高纯镰(质量分数大于99.99%)于100mL烧杯中，加入30mL硝酸(4.2)，加热溶解，溶解完全后，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，加水至刻度，海匀。4.5 铁溶液，50mg/mLo 称取5.00g高纯铁(质量分数大于99.98%，铜含量小于0.0005%)于100mL烧杯中，加入30mL 盐酸(4.1)和20mL水，缓慢加热溶解，榕解完全后，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。4.6 钻溶液，50mg/mLo 称取5.00g高纯钻(质量分数大于99.99%)于100mL烧杯中，加入30mL硝酸(4.2)，加热

6、溶解，榕解完全后，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。5 仪器与设备5. 1 原子吸收光谱仪配有自动进样器(5L200L)、背景校正系统和高速记录仪或联机读取装置。铜空心阴极灯，热解涂层石墨管或平台石墨管。仪器经7.3.3.2最佳化后，仪器性能指标须符合5.1.15.1. 4的要求。5. 1. 1 灵敏度最低要求基体溶液中铜的特征量应小于5.0pg。5.1.2 最小精密度校准曲线的最大浓度校准溶液测量10次，其吸收值的标准偏差不得超过该榕液的平均吸收值的10% ;校准曲线最小浓度校准溶液(不是零校准榕液)测量10次，其吸收值的标准偏差不得高于最大浓度校准榕液的平均吸收值的4%

7、。5.1.3 检出限测量11次基体溶液，计算吸光度的标准偏差，按3计算出铜的检出限应低于0.5ng/mL。5. 1. 4 校准曲线的线性将校准曲线按浓度等分成五段，最高段吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比应不小于o.7。5.2 所有玻璃仪器应为硬质珊玻璃材料。6 取制样按GB/T20066或适当的国家标准取样制。7 分析步骤7. 1 试料量根据试样中铜的含量称取试样量，精确至0.1mg o a) 铜含量在o.000 1%0. 001 0%，称取0.40g; b) 铜含量在0.001 O%O. 0060%，称取0.10g。7.2 空白试验随同试料做空白试验，空白试验溶液中铜的浓度不大于5ng/

8、mL。7.3 测定7.3. 1 试样溶液制备将试料(7.1)置于100mL烧杯中，加入10mL适宜比例的盐酸和硝酸的混合酸，盖上表面皿，加热榕解。试料完全溶解后，加热赶尽氮氧化物，冷却至室温，转移至100mL容量瓶中(注1)，用水稀释至刻度，混匀。注1:供参考，考虑到仪器灵敏度差异，为适应校准曲线线性，试液定容体积可扩大1倍。2 GB/T 20127.4一20067.3.2 校准溶液的制备7.3.2.1 锢含量在0.0001%-0.0010%范围内的校准溶液在6个50mL容量瓶(注1)中分别加入4.0mL镰洛液(4.4) (注2)，分别加入o(注3)、O.50、1. 00、1.50、2.00、

9、2.50mL铜标准溶液C(4.3.4)，用水稀释至刻度，混匀。7.3.2.2 铜含量在0.0010%-0.0060%范围内的校准溶液在7个50mL容量瓶(注1)中分别加入1.0 mL镰糟液(4.4) (注2)，分别加入o(注3)、O.50、1. 00、1.50 , 2. 00、2.50、3.00mL铜标准溶液C(4.3.的，用水稀释至刻度，混匀。注2:若样品为镰基合金，采用镰溶液(4.4)作校准溶液的基体F若样品为铁基合金，采用铁溶液(4.5)作校准溶液的基体;若样品为钻基合金，采用钻溶液(4.的作校准溶液的基体。注3:未加铜标准溶液的校准溶液称为零校准溶液。7.3.3 测量7.3.3.1 原

10、子眼收光谱仪的调节原子吸收光谱仪设置参照表1。表1原子吸收光谱仪设置兀素特性灯的种类铜空心阴极灯波长324.8 nm 灯电流按厂商推荐值通带宽度按厂商推荐值背景校正方式使用筑灯校正或塞曼效应校正信号采集方式峰高或峰面积7.3.3.2 原子吸收光谱仪及电热原子化器的最佳化按照仪器说明书设置仪器参数并校准原子化器;按照厂商推荐值或保证仪器精度、灵敏度和适应校准曲线线性前提下确定原子化器的最佳参数及进样体积。原子吸收光谱仪进行清零并设置基线。空烧原子化器，运行升温程序以检查零点稳定性，重复操作，确保基线稳定。通过注入试料溶液确定光谱干扰和非光谱干扰，确定背景校正方式，并进一步优化原子化器的升温程序。

11、升温程序可参考附录A。使用新石墨管测定之前先按测定所用的升温程序空烧10次以上。估算5.1. 1至5.1.4条的仪器性能指标，确保仪器适于测定。7.3.3.3 眼光度测量使用自动进样器，根据仪器响应值向原子化器中注入一定体积的试液(注4)。注4:注入原子化器的溶液体积根据灵敏度、基体干扰和线性范围确定，在10L50L之间。每份梅液测量3次，使用背景校正方式，用峰高方式或峰面积方式记录吸光度读数。所测量吸光度数值，根据其大小排列(XlX2X3)，用Dixon方法检验最小值X1与最大值X3之间是否离群，即(X3-X2)jCX3-Xl)或(X2-Xl)j(X3-Xl)。若比值低于0.970，取3次测

12、定值的平均值;若比值高于0.970，舍去离群值，取剩余两数的平均值。在测量完高含量样品后运行空烧程序，检查是否有记忆效应。若有必要，重新设置零点及基线。以试样榕液和空白试验溶液的吸光度差值，在铜的校准曲线上查出铜的浓度。7.3.4 校准曲线的绘制按浓度由低到高顺序，依照7.3.3.3测量校准播液吸光度。以铜浓度为横坐标，以校准溶液吸光度平均值和零校准榕液吸光度的平均值的差值为纵坐标绘制GB/T 20127.4- 2006 校准曲线。8 结果计算铜含量以质量分数WCu计，数值以%表示，按式(1)计算:r X V X 10-9 W Cu = -u ，-X 100 宵l式中:PCu一一在校准曲线上查

13、得试液中铜的浓度的数值，单位为纳克/毫升(ng/mL); V一一试液体积的数值，单位为毫升(mL); m 试料质量的数值，单位为9 精密度照GB/T6379的规值)见附录B(资料A0. 000 1 0. 001 0 0.003 0 在以上表1在重复性条以不超过5%为在再现性条J10 试验报告4 试验报告应包括a) 识别样品、实验、b) 参考本部分所用C) 试验结果及表示;d) 试验中观察到的异常现e) 任何本部分中未规定的操作，旦. ( 1 ) 复性限r的情况步骤| 温度/C蒸发I 150 干燥灰化原子化净化附录A(资料性附录)供参考的原子化器升温程序表.1时间/5加热模式15 线性GB/T

14、20127.4-2006 氧气流量数据采集通气否否否否否是否5 GB/T 20127.4一2006附录B(资料性附录)石墨炉原子吸收光谱法测定铜含量的精密度试验原始数据表B.1铜含量(质量分数)/%实验室o. 00010. 0010 o. 001O0. 0030 0.00300.0060 0.000501 0.00211 0.00510 0.000553 0.00222 0.00530 0.000430 0.00217 0.00508 1 0.000505 0.00224 0.00529 0.000341 0.00218 0.00516 0.000452 0.00228 0.00509 0.0

15、00541 0.00228 0.00540 0.000531 0.00235 0.00545 0.000682 0.00208 0.00511 2 0.000702 0.00224 0.00523 0.000620 0.00216 0.00529 0.000602 0.00214 0.00500 0.000446 0.00190 0.00535 0.000476 0.00204 0.00528 0.000455 0.00183 0.00566 3 0.000473 0.00182 0.00553 0.000494 0.00188 0.00547 0.000484 0.00192 0.00559

16、 0.000409 0.00216 0.00556 0.000426 0.00223 0.00558 0.000449 0.00232 0.00523 4 0.000452 0.00203 0.00538 0.000443 0.00236 0.00578 0.000447 0.00204 0.00570 0.000479 0.00194 0.00502 0.000460 0.00206 0.00480 0.000455 0.00202 0.00488 5 0.000452 0.00258 0.00500 0.000430 0.00212 0.00520 0.000308 0.00202 0.0

17、0540 6 CON-叮.hNFONH筒。华人民共和国家标准钢铁及合金痕量元素的测定第4部分:石墨炉原子吸收光谱法测定铜含量GB/T 20127.4-2006 国中* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销非印张O.75 字数14千字2006年8月第一次印刷开本880X1230 1/16 2006年8月第一版7G 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价10.009号书号:155066 1-27783 GB/T 20127.4-2006