GB T 20125-2006 低合金钢.多元素含量的测定.电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

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1、ICS 77.080.20 H 11 道B中华人民共和国国家标准G/T 20125-2006 低合金钢多元素含量的测定电感搞合等离子体原子发射光谱法Low-alloy steel一Determinationof multi-element contents一Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method 2006-03-02发布中华人民共和国国家质量监督检验检瘦总局中国国家标准化管理委员A2006-09-01实施GB/T 20125-2006 目。吕本标准为修改采用JISG1258 1989(钢的电感搞合等离子体发

2、射光谱分析方法。本标准在采用JISG1258 1989时进行了修改。为便于使用，本标准做了下列修改za) 将2规范性引用文件章节中引用的日本标准改为国家标准;b) 在5仪器与设备章节中删除了日本标准中3.3.1性能基准、3.3.2性能基准的检查频率等章节，改为与国际标准一致的光谱仪的最小实际分辨率、最小短期精密度、最大背景等效浓度和检测限和曲线的线性等章节;c) 在样品榕液的制备一节中，取消了回渣的步骤。对不溶碳化物，采用高氯酸冒烟的方法，进行溶解;d) 在校准曲线榕液的制备一节中，增加了当校准曲线不呈线性时，分段配制校准曲线溶掖进行测量的步骤;e) 增加了附录部分。本标准的附录A是规范性附录

3、、附录B是资料性附录。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国钢标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位:钢铁研究总院。本标准参加起草单位:包头钢铁(集团)公司技术中心、济南钢铁集团总公司质检中心、宝钢集团公司、首钢钢铁技术中心、广东韶钢粤北质量检测中心、鞍山钢铁集团公司化检验中心、马钢股份有限公司技术中心等。本标准主要起草人:罗倩华。I GB/T 20125-2006 低合金钢多元素含量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法1 范围本标准规定了用电感搞合等离子体发射光谱法测定硅、锤、磷、镇、铭、铝、铜、饥、钻、铁、铝的方法。本方法适用于铁质量分数大于92%的碳的测定，其测定多元素含量范围见当

4、钢中各成分中即使钢中碳、硫质量分数2 规范性引用文件GB/ T 20066- 2006 钢和铁钢中硅、锤、磷、镇、锡、锢、铜、饥、钻、铁、铝含量一种不使用内标。期的引用文件，其随后所有据本标准达成协议的各方研究GB/ T 6379(所有部分)测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)3 原理试料用盐酸和硝酸的混合酸溶解，并稀释至一定体积。如需要，加纪作内标。将雾化溶液引入电感藕合等离子体发射光谱仪，测定各元素分析线的发射光强度，或同时在371.03 nm处测定纪的发射光强度，计算各元素的发射光强度比。GB/T 20125-2006 4 试荆与材料除非另有说明，在分析中仅使用认可的分析纯试剂和二次

5、蒸锢水或相当纯度的水。4. 1 高纯铁，质量分数大于99.98%，且待测元素含量已知。4.2 盐酸，约1.19 g/mL。4.3 硝酸，p约1.42 g/mL。4.4 高氯酸，约1.67 g/mLo 4.5 硫酸，约1.84g/mL。4.6 过氧化氢，约1.10 g/mL。4. 7 纪标准溶液4.7.1 缸贮备溶液，1000.0g/mL 称取1.269 9 g三氧化二纪(质量分数大于99.9%，预先经1OOOoC灼烧1h后，置于干燥器中，冷却至室温)，置于500mL烧杯中，加入50mL盐酸(1十1)，加热溶解，冷却至室温，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000

6、.0问缸。4.7.2 纪标准溶液，25.00g/mL将25.00mL缸贮备溶液(4.7.1)移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，71昆匀。此溶液1mL含25.00吨缸。4.8 硅标准溶液4.8. 1 硅贮备溶液，500.0g/mL称取0.5348g二氧化硅(质量分数大于99.9%，预先经1OOOoC灼烧1h后，置于干燥器中，冷却至室温)，置于加有3g无水碳酸铀的铀站塌中，搅拌均匀，上面再覆盖(12)g元水碳酸锅，先将铀增塌于低温处加热，再置于9500C高温处加热熔融至透明，继续加热熔融3min，取出，冷却。移入盛有冷水的聚丙烯或聚四氟乙烯烧杯中浸取，低温加热至熔块完全榕解。取出增塌，仔

7、细洗净，冷却至室温，将榕液移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于聚丙烯或聚四氟乙烯瓶中。此溶液1mL含500.0g硅。4.8.2 硅标准溶液，50.0g/mL将10.00mL硅贮备溶液(4.8.1)移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50.0吨硅。4.9 锦标准溶液4.9. 1 锚贮备榕液，1000.0g/mL 称取1.0000 g电解锺质量分数大于99.9%，预先用硝酸(1+3)洗净表面氧化膜，再放在无水乙醇中洗(45)次，取出放在干燥器中贮存12h以上置于500mL烧杯中，加入50mL硝酸0+3)，加热溶解，煮沸驱尽氮氧化物，取下冷却至室温，移入1000

8、 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，提匀。此溶液1mL含1000.0月髓。4.9.2 锚标准溶液，100.0g/mL将10.00mL锚贮备溶液(4.9.1)移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100.0g锚。4.10 磷标准洛液4. 10. 1 磷贮备溶液，1000.0g/mL 称取4.3936 g基准磷酸二氢拥(KHzP04)(预先经1050C烘1h，置于干燥器中，冷却至室温)，置于500 mL烧杯中，用适量水、溶解，煮沸，冷却，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，7昆匀。此溶液1mL含1000.0问磷。2 GB/T 20125-2006 4.10.2 磷标准榕液

9、A，100.0g/mL 将10.00mL磷贮备溶液(4.10.1)移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100.0g磷。4.10.3 磷标准溶液B，10.00g/mL 将10.00mL磷标准溶液A(4.10.2)移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此榕液1mL含10.00g磷。4. 11 锦标准溶液4. 11. 1 镰贮备溶液，1000.0g/mL 称取1.000 0 g纯镰(质量分数大于99.9%)，置于500mL烧杯中，加50mL硝酸0+1)，加热溶解后，冷却至室温，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000.0g镰。4. 11

10、. 2 锦标准榕液，100g/mL将10.00mL镰贮备溶液(4.11.1)移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100g镰。4.12 锦标准榕液4. 12. 1 铅贮备溶液，1000.0g/mL 称取1.000 0 g纯锚(质量分数大于99.9%)，置于500mL烧杯中，加50mL盐酸(4.2)，加热榕解后，冷却至室温，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000.0吨锚。4.12.2 锚标准榕液，100吨/mL将10.00mL锚贮备溶液(4.12.1)移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100阳错。4.13 铝标准溶

11、液4. 13. 1 锢贮备溶液，1000.0g/mL 称取1.000 0 g金属铝(质量分数大于99.9%)，置于500mL烧杯中，加30mL硝酸。+1)，加热溶解后，冷却，加入30mL硫酸(4.日，加热至冒硫酸白烟，冷却至室温，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀。此溶液1mL含1000.0吨铝。4.13.2 锢标准溶液，100.0g/mL将10.00mL铝贮备溶液(4.13.1)移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀。此溶液1mL含100.0g锢。4. 14 铜标准榕液4. 14. 1 铜贮备溶液，500.0g/mL称取0.5000g纯铜质量分数大于99.9%)，置于50

12、0mL烧杯中，加20mL盐酸(4.2)，低温加热，滴加过氧化氢(4.6)至完全溶解后，煮沸，冷却至室温，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀。此榕液1mL含500.0g铜。4.14.2 铜标准榕液，50.00g/mL将10.00mL铜贮备溶液(4.14.1)移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50.00g铜。4.15 饥标准溶液4. 15. 1 饥贮备洛液，250.0g/mL称取0.4463 g五氧化二饥(质量分数大于99.9%，预先在1100C烘4h后，置于干燥器中，冷却至3 GB/T 20125-2006 室温)，置于250mL烧杯中，加30mL盐酸(4

13、.2)，滴加过氧化氢(4.6)加热溶解，煮沸，冷却至室温，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含250.0月饥。4. 15.2 饥标准溶液，25.00g/mL将10.00mL饥贮备溶液(4.15.1)移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀。此溶液1mL含25.00吨饥。4. 16 钻标准溶液解后，冷却至室温，移入1000 m 此溶被1mL含1000. 0 4. 16.2 钻标准溶液A，l将10.00.mL钻贮此溶液1mL含14.16.3 钻标准溶f将10.00mL幸此溶液1mL 4.17 铁标准溶J称取0.250立即滴加2mL 用硫酸(5+95)此溶液1mLl

14、4. 17.2 铁标准俨、此溶液1mL含1000.0 4.18.2 铝标准溶液A，100.0g 将10.00mL铝贮备溶液(4.18.1)棍匀。此溶液1mL含100.0g铝。4. 18.3 铝标准溶液B，10.00g/mL，日10mL盐酸(1+ 1) ，用水稀释至刻度，将10.00mL铝标准溶液A(4.18. 2)移入100mL容量瓶中，加10mL盐酸。+1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10.00g铝。5 仪器与设备通常的实验室设备及电感搞合等离子体原子发射光谱仪CICP-AES)。4 GB/T 20125一20065.1 电感辑合等离子体CICP-AES)原子发射光谱仪光谱仪按7.

15、4. 17. 4. 5优化后，符合5.1. 25. 1. 5的性能指标，就达到使用要求。光谱仪既可是同时型的，也可是顺序型的。但必须具有同时测定内标线的功能，否则，不能使用内标法。5. 1. 1 分析线本标准不指定特殊的分析线，推荐使用的分析线列于表2。在使用时，应仔细检查谱线的干扰情况。表2推荐的分析线元素可能的干扰元素Si Mn P Ti Al Y 5. 1.3 短期稳定性测定十次每个元素浓度最高的校准溶液的绝对强度或强度比，计算其标准偏差，相对标准偏差应小于0.9%。5. 1. 4 长期稳定性测定三次每个元素浓度最高的校准溶液的绝对强度或强度比的平均值，计算七个平均值的标准偏差，绝对强度

16、法相对标准偏差小于1.8%，内标法相对标准偏差小于1.2%。5.1.5 背景等效浓度和检测限(见附录A.2)对于溶液中仅含被测元素的分析线，计算背景等效浓度(BEC)和检出线(DL)，其结果必须低于表3中的数值。5 GBjT 20125-2006 表3背景等效浓度和检出结分析元素分析线/mmBEC/(mg/L) DL/(mg/L) Si 25 1. 611 0.8 0.04 288.158 1. 2 0.06 Mn 257.610 O. 6 0.02 260.569 1. 4 0.05 293. 930 O. 8 0.04 279.482 0.5 O. 04 P 213. 618 1. 5 0

17、.08 178.280 O. 8 0.04 Ni 23 1. 604 1. 5 0.04 Cr 267.716 1. 9 0.05 283.563 O. 6 0.02 Mo 202.030 1. 3 0.05 Cu 324. 754 O. 8 0.02 327.396 1. 0 0.09 V 310.230 O. 6 0.02 309.311 O. 7 0.02 31 1. 071 0.4 0.07 290.882 O. 5 0.02 Co 228.616 1. 2 0.03 Ti 307.864 0.8 0.03 334.941 O. 5 0.01 336. 121 0.5 0.02 337

18、.280 O. 5 0.02 Al 396. 152 O. 7 0.02 308.215 0.8 0.02 394.409 O. 6 0.03 5. 1.6 曲线的线性校准曲线的线性通过计算相关系数进行检查，相关系数必须大于O.999。6 取制样按GB/T20066或适当的国家标准取制样。7 分析步骤7. 1 试料量称取0.50g试料，精确至0.1mg。7.2 空白试验(相当于零号)称取0.500g高纯铁(4.1)，随同试料作空白试验。6 GB/T 20125-2006 7.3 测定7.3. 1 试样溶液的制备将试料(7.1)置于200mL烧杯中，加10mL水，5mL硝酸(4.3)，盖上表皿，

19、缓缓加热至停止冒泡。加5mL盐酸(4.2)，继续加热至完全分解。(如有不溶碳化物，可加5mL高氯酸(4.4)，加热至冒高氯酸烟(35)min，取下，冷却，加10mL水，5mL硝酸(4.3)，摇匀，再加5mL盐酸(4.2)，加热溶解盐类。此榕液不能用来测定Si。冷却至室温，将榕液定量转移至100mL容量瓶中，如果用内标法，用移液管加10mL纪内标液(4.7.2)，用水稀释至刻度，混匀。7.3.2 校准曲线溶液的制备称取0.500g高纯铁(4.1)7份分别于200mL烧杯中，按7.3.1步骤将其溶解，冷却至室温，将溶液转移至100mL容量瓶中，按表4、表5加人被测元素的标准溶液。如果发现校准曲线不

20、呈线性，可以增加校准系列(如:见表5)。如果用内标法，用移液管加10mL纪内标液(4.7. 2) ，用水稀释至刻度，t昆匀。在标准溶液中，如存在被测元素以外的共存元素(铀等)影响被测元素发光强度，在校准曲线系列溶液中应使此共存元素的量相同，样品梅液中也应加入与校准曲线系列洛液中等量的此共存元素。表4制作校准曲线的标准溶液系列-分析元素标准溶液加入标准溶液的体积/mL相应试料中元素含量(质量分数)/%硅4.8.1 。1. 00 2.00 3.00 4.00 5.00 6. 00 o. 010. 60 镜4.9.1 。1. 00 2.00 3.00 5.00 10.0 o. 012. 00 磷4.

21、10.2 。1. 00 2. 00 3.00 4.00 5.00 o. 0050. 10 镣4. 11. 1 。1. 00 3.00 5.00 10.00 15.00 20.00 o. 014. 00 错4. 12. 1 。1. 00 2.00 3.00 5:00 10.00 15.00 o. 013. 00 铝4.13.1 。1. 00 2.00 3.00 5.00 6.00 0.011.20 铜4.14.1 。1. 00 2.00 3.00 4.00 5.00 O. 010. 50 饥4.15.1 。1. 00 2.00 3. 00 5.00 10.00 O. 0020. 50 钻4.16

22、.2 。1. 00 2.00 3.00 5.00 10.00 O. 0030. 20 钦4.17. 1 。0.50 1. 00 2.00 4.00 6.00 O. 0010. 30 铝4. 18. 2 。1. 00 2.00 3.00 4.00 5.00 O. 0040. 10 表5制作校准曲线的标准溶液系列二分析元素标准溶液加入标准溶液的体积/mL相应试料中元素含量(质量分数)/%硅4.8.2 。1. 00 2.00 3.00 5.00 10.00 O. 010. 10 锺4.9.2 。0.50 1. 00 2.50 5.00 10.00 O. 010. 20 磷4. 10. 3 。2.00

23、 3.00 5.00 10.00 O. 0050. 02 镰4. 11. 2 。O. 50 1. 00 2. 50 5.00 10.00 O. 010. 20 铭4.12.2 。O. 50 1. 00 2.50 5.00 10.00 O. 010. 20 铝4. 13. 2 。0.50 1. 00 2.50 5.00 10.00 O. 010. 20 铜4. 14. 2 。1. 00 2.00 3.00 5.00 10.00 O. 010. 10 饥4.15.2 。O. 50 1. 00 2.00 4.00 6.00 10.00 O. 0020. 05 钻4.16.3 。1. 00 2.00

24、3.00 5.00 10.00 O. 0030. 02 钦4.17.2 。1. 00 2.00 3.00 5.00 10.00 O. 001 O. 025 铝4. 18. 3 。2.00 3.00 4.00 5.00 O. 0040. 01 7 GB/T 20125-2006 7. 4 光谱测量7. 4. 1 仪器的最优化开启ICP-AES，进行测量前至少运行1h。测量最浓校准溶液，根据仪器厂家提供的操作程序和指南调节仪器参数:气体(外部、中间或中心)流速，火炬位置，入射狭缝，出射狭缝，光电倍增管电压，表2中分析线波长，预冲洗时间，积分时间。准备测量分析线强度，平均值，相对标准偏差的软件。如果

25、使用内标，准备用Y(371.03 nm)作内标并计算每个元素与纪的强度比的软件。内标强度应与分析物强度同时测量。的2mL3 mL溶液。开始用最低浓度校回喃度比。各溶液中被测7. 5 分析线中普干扰校正系数，被测元素的含量以. ( 2 ) 式中:PM一一试液中分析元素浓度的V一一一被测试液体积的数值，单位为毫切M.。一一纯铁(4.1)中分析元素的质量分数，数值以%表示(如果不影响精确度可忽略); m一一试料质量的数值，单位为克(g);lj一一共存元素j对分析元素的光谱干扰校正系数;J一一共存元素1的质量分数，数值以%表示。9 精密度本标准的精密度数据是在2003年由(69)个实验室对多元素的(6

26、10)个水平进行共同试验所确定的。按照GB/T6379的规定各实验室对多元素的每个水平测定3次完成的。原始数据按照GB/T 20125-2006 GB/ T 6379进行统计分析，精密度见表6。元素含量范围(质量分数)/%表6精密度重复性限| 再现性限RSi 0. 01-0. 60 r=O. 000 9十0.0361 m I R = O. 006 4+ 0. 044 5 m 如1n0.01- 2. 00 lgr= - 1. 615 8 +0.615 1 19m I R =O. 016 3十0.05449m r=O. 0008+0. 0266 m I R = 0. 002 5+ 0.067 1

27、m P 0. 003-0.10 10 试验报告Cr N i 0.01-4.00 lgR= - 1. 329 4+ 0.734 1 19m IgR = -1. 380 3+ 0.625 7 19m Mo Cu = - 1. 386 3+ 0.636 4 19m V Co Ti Al 重复性限r、在重复性况以不超过5%在再现性情况以不超过5复性限(r)的情、EJ飞，J、B/、，、J、2abc,der-9 GB/T 20125-2006 附录A(规范性附录)测定仪器规范的操作制定利用电感藕合等离子体原子发射光谱(JCP-AES)分析标准方法，应由工作组负责根据实验室间试验结果确定仪器规范的值。光谱仪

28、的实际分摒率分辨率有待理论阐明，但其实用价值通常包括波长扫描穿过谱线时的影响，用点描出其外形，测定峰高一半处的峰宽，并计算分辨率，用纳米表示。如图A.1所示。A.1 EU由.nEHV.LF Zn213.86 nm Zn213.92 nm 旦Zn213.80 nm 分辨率=(川92一213.80)X节=0.016nm 计算实际分辨率的例子固A.1背景等效浓度和检测限制备3份搭液，含待测物浓度分别为:0浓度水平，10倍检测限，1000倍检测限。这些溶液含有与待测样品相似浓度的酸、熔剂、基体元素。喷入1000倍检测限溶液，在溶液进入等离子体后等待105，以保证稳定雾化。对待测元素设定操作和仪器条件。

29、仔细地将选择的波长定位在的最高峰处，选择适当的光电倍增管(如果不是自动选择)，以保证测到的光强为4位有效数字。设定积分时间为35。A. 2.1 确定检测限喷入空白试液约105，以预设积分时间测定10次。喷入10倍检测限溶液约105，以预设积分时间测定10次。由空白试液和10倍检测限榕液得到的强度读数，计算空白试液平均强度Xb、10倍检测限溶液平均强度瓦和空白的标准偏差儿。A.2 GB/T 20125-2006 按式A.1计算10倍检测限溶液的净平均强度(Xn1): Xn1 = X1 -Xb .( A.1 ) 按式A.2计算检测元素的检测限(DL): DL =认圭:.( A.2 ) 式中zPl一

30、一10倍检测限溶液的浓度，单位为微克每毫升(g/mL)。应当指出，由于重复测量次数有限，按这种方法计算出的检测限误差范围较宽。A.2.2 背景等效浓度的测定按式(A.3)计算背景等效浓度(BEC): 应C=主队.( A.3 ) A.3 谱线干扰光谱干扰使待测元素分析线的强度偏高，需进行光谱干扰校正。分别制备含1mg/L待测元素溶液和1000 mg/L干扰元素榕液各1份。分别喷入水、1mg/L待测元素溶液和1000 mg/L干扰元素溶液，测量待测元素分析线绝对强度。1 mg/L待测元素榕液的绝对强度，减去水的强度得净分析强度1n。1 000 mg/L干扰元素的绝对强度，减去水的强度得净干扰强度儿

31、。按式A.4计算干扰校正系数lp即1mg/L干扰元素相当的分析元素的浓度。mg/L): l; = lm X 1 J 1n X 1 000 式中zlj一一共存元素j对分析元素的光谱干扰校正系数;1m净干扰强度;1n -净分析强度。.( A.4 ) 11 GB/T 20125-2006 附录B(资料性附录共同精密度试验附加资料进行共同精密度试验时，各实验室使用的分析线波长与谱线干扰校正系数列于表B.lC根据附录A中的A.3计算得出)。元素分析线/nm25 1. 611 Si Mn lii王.J69P N i 23 1 Cr Mo 28 1. 615 324. 754 Cu 327. 396 310

32、. 230 309. 311 V 311. 071 290 . 882 12 表B.1分析线与共存元素干扰校正系数N !3/ . 阳8 4 2 4 3 1 干扰元素H Mo Mo Fe Ti b n 2 3 1 1 3 干扰校正系数0. 002-0. 014 0.0003 , 0. 012 0. 00 4 0.005 ,0.002 0.000 3-0.008 0. 01 .000 06 .000 04 0.001 04-0. 052 0.019 0. 000 04 0.000 1-0.001 0.016 ,0.000 07 0.000 5 0. 0003 ,0. 00002 0. 000 3-

33、0.000 5 0.000 02 0.000 07 0. 007 -0.009 GB/T 20125-2006 表B.1(续)元素分析线/nmN 干扰元素nb 干扰校正系数Ti 2 0.001 Co 228.616 9 Ni 4 0. 000 1 O. 000 3 Cr l 0.000 1 334. 94 1 6 Cr 1 0.000 2 Ti 337 . 280 3 307.864 1 M二、4 o. 0160. 027 396 . 152 , r J i 、10. 010 Al /. M口、币、0. 000 1 0.009 a b 为对13 CON-mNFONH阁。华人民共和国家标准低合金钢多元素含量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法GB/T 20125一2006国中* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销晤印张1.25 字数27千字2006年8月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2006年8月第-版 定价13.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010) 68533533 书号:155066 1-27804 GB/T 20125-2006