GB T 15679.2-1995 钐钴永磁合金粉化学分析方法 铁量的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准彰钻永磁合金粉化学分析方法铁量的测定Samarium cobalt permanent magnet alloy powder -Determination of iron content 1 主题内容与适用范围本标准规定了钻1-5型永磁合金粉中铁含量的测定方法。G/T 15679. 2-1995 本标准适用于够钻1-5型永磁含金粉中铁含量的测定，测定范围，0.02%0. 50% , 2 引用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7728 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3 方法原理试

2、样经盐酸分解，在稀盐酸介质中，用空气-乙快火焰，于原子吸收分光光度计波长248.3nm处测量铁的吸光度。用标准加入法计算铁的含量。4 试剂4. 1 盐酸(1十1)。4.2 铁标准贮存溶液z称取0.1000g铁(99.9%)于150mL烧杯中，加30mL盐酸(1十5).低温加热至溶解完全，冷至宝温。移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 1 100阳铁。4.3 铁标准溶液:移取20.00mL铁标准贮存溶液(4.2)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀此溶液1mL含20问铁。5仪器!原子吸收分光光度计，附铁空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。

3、灵敏度:在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中，铁的特征浓度不大于O.056用/mL精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%号用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5% 0 工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小O. 70 仪器工作条件见附录A(参考件)。国家技术监督局1995-08-11批准1996-001实施句:GB/f 15679.2-1995 6 分析步骤6. 1 测定数量称取二份试料进行平行测定，取其平均值。6. 2 试料按表

4、I称取试料，精确至0.0001go 表1铁含量.%试料.g溶解试料加入盐段(4.1 )体积.mL0.02-0.06 1. 000 0 8 0.06.-.0.20 0.500 0 6 0.200.50 O. 250 0 4 6. 3 空白试验随同试料做空白试验。6.4 测定6. 4. 1 将试料(6.2)置于100mL烧杯中，按表l加入盐酸(4.1)加热至溶解完全，将溶液蒸发至23mL，冷却至室温。6.4.2 将溶液(6.4.1)移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.3移取5份2.00mL试液(6.4. 2)于4组10mL容量瓶中，分别加入。，1. 0口，1. 50 , 2. 00

5、司4.00 mL铁标准溶液(4.3)，用水稀释至刻度，混匀。6.4.4 使用空气乙快火焰，于原子吸收分光光度计波长248.3nm处，以水调零测量试被(6.4.3)的吸光度，以铁浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准加入曲线，用外推法从标准加入曲线k查得被调.试液的铁浓度。7 分析结果的计算与表述按下式计算侈钻永磁含金粉中铁的百分含量=(c - c,) V V , X 10- Fe(%) = 0 V , .- X 100 mv j 式中:C 从标准加入曲线上查得的试液的铁浓度，g/mL.Co从标准加入曲线上查得的空白试验溶液的铁浓度，g/mL.V二试液的总体积，mL;Vj-分取试液的体积，mL;V

6、，被测试液的体积，mL，m一-试料的质量，g.B 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许美回242 GB/T 15679.2-1995 表2d/( , 铁古量允许差0, 02)O. 060 0, 0600， 200 0, 200-0. 500 川一川一叫213 GB/T 15679.2-1995 仪器型号波长-Kr电流nm mA WFX一1口284.3 3 附加说明g本标准由国家计委稀土办公室提出。附录A仪器工作条件(参考件)此谱通带nm o. 2 本标准由上海跃龙有色金属有限公司负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人黯荣乔、袁根乐。244 燃烧器面度m口16 空气流是乙快流量L/min L/min 10 1. 1