GB T 15679.1-1995 钐钴永磁合金粉化学分析方法 钐、钴量的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准彰钻永磁含金粉化学分析方法艳、钻量的测定Samarium cobalt permanent magnet alloy powder Determination of samarium and cobalt 1 主题内容与适用范围本标准规定了40钻-5型永磁合金粉中40、钻含量的测定方法。GB/T 15679.1-1995 本标准适用于够钻-5型永磁含金粉中彰、钻含量的测定，测定范围见表1.表l金属元素影钻2 I用标准GB . 4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定3 方法原理测定范围，%20. O50. 0 50.

2、O80. 0 试样用硝酸分解，以钮做内标，制成滤纸片簿样，采用内标法选择相应的数学模型，用X射线荧光光谱法测定。4 试剂和材料4. 1 氧化侈.99.99%.4.2 金属钻，光谱纯。4.3 丘氧化二饥，光谱纯。4.4 盐酸0+)。4. 5 硝酸(十)。4.6 侈标准贮存溶液z将氧化侈(4.1)于850.C灼烧1h后，放入干燥器中冷却至窒温。称取5.7981g.置于250时，烧杯中，用水润湿，加入30mL硝酸(4.5)，低温加热溶解，冷却后移入100时，容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液mL含50mg金属馁。4. 7 钻标准贮存溶液z称取5.000 g金属钻(4.5)，低混溶解，冷却后移入1

3、00mL容量瓶中.用水稀释至刻度，混匀。此1寄液1mL含50mg金属钻。4. 8 五氧化工饥内标溶液称取.000 g五氧化-锐(4.3)，置于250mL烧杯中，加入20mL盐酸国家技术监督局1995-08-11批准1996-04-01实施237 GB/T 15679.1-1995 (1. 1)，低温溶解，冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10rng f王氧化一号凡。4. 9 1，钮甲烧气体，10%甲饶，90%氧气。4.10 定量滤纸，p3540mm. 4. 11 红外灯。5 仪器5.1 x射线荧光光谱仪波长色散哩，X射线管功率不低于2kW. 5.2 晶体LiF2

4、00。6 分析步骤6. , 试料称取O.1口5g试样，精确至0.001g. 6. 1. , 薄样片制备6.1. 将O.100日试料(6.1)置于50mL烧杯中加入0.6mL硝酸(4.5)，低温加热溶解，冷却后移入10mL容量瓶中，加入1.00 mL五氧化二饥溶液(4.的，用水稀释至刻度，混匀。6.2 移取0.20mL试液滴于定量滤纸(4.10)上，在红外灯下烘干，保存于干燥器中待测。6. .2 标样和j备按表2，分别移取标准贮存溶液(4.64. 7)，噎于系列10时，容量瓶中，各加入.00 mL五氧化，饥内标液(8)，稀释至刻度，混匀，然后按6.1.1.2制片。表2可编号移液.mL 1 2 3

5、 4 5 元素Sm 0.40 0.50 0.60 O. 70 0.80 Co 1.60 1. 50 1. 40 1. 30 1. 20 6.2 测定条件见附录A(参考件)。6.3 回归分析将测得标样(6. 2)各元素分析线的强度比，选用数学模型进行回归分析。6.4 测定按测定条件(6.2)测定薄佯片(6.1.1).7 分析结果的计算与表述7. , 按式(1)计算Sm，Co元素的百分含量zc C;) D(i)十E(i) R(i)/R(iR) 式中，c(i) 归化前分析元素i的百分含量pD的一一分析元素2曲线的截距;E(i)分析元素z曲线的斜率，且(ilIR(iRl一分析元素与内标元素的强度比。2

6、38 6 7 O. 90 1. 00 1. 10 1. 00 . ( 1 ) GB/T 15679.1-1995 7.2 按式(2)I月一化处理cCi) c (i). (100一马(j)/u(i) .(2J 式中，c(i) 归一化后分析元素z的百分含量$二，(i) 归一化前分析元京时分含量之和g去(jl一一杂质元素总和。8 允许差实验室之间分析结果的差值J但不大于表3所列允许差。表3兀素古量范睛.%允许差.%Sm 20.050.。0, 5 Co 50 , 080. 0 O. 5 pu GB/T 15679.1-1995 附录A仪器工作条件(参考件)使用PW1404/10X射线荧光光谱仪测定Sm、Co的参号工作条件如|、表:表Al元草电压.kV电流，皿A准直器分析晶体Sm 60 45 细LiFZOO Co 60 45 细LiF200 V 60 45 细LiF200 附加说明.本标准由国家计委稀土办公室提出。本标准由上海跃龙有色金属有限公司负责起草。本标准由上海跃龙有色金属有限公司起草。本标准主要起草人陆青词、X1J兵、陆1吃鑫。2.1.0 分析钱探刚器r. F K. F K. F 光路测量时间，怠真空40 真空20 革电40