GB T 19421.8-2003 层状结晶二硅酸钠试验方法 邻菲罗啉比色法测定三氧化二铁含量.pdf

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1、前言GB/T 1942(层状结晶二硅酸销试验方法分为12个部分2二GB/T19421. 1 a相层状结晶二硅酸锁定性分析X射线衍射仪法;一二GB/T19421. 2 自度的测定;一二GB/T19421. 3 pH值的测定F一-GB/TI9421.4EDTA容量法测定钙交换能力;GB/T 19421. 5 EDTA容量法测定钱交换能力;GB/T 19421. 6 重量法测定灼烧火量$GB/T 1942 1. 7 重量法测定湿存水量;一二GB/T19421. 8 邻菲罗琳比色法测定三氧化二铁含量;GB/T 19421. 9 容量法测定氧化饷含量，一一GB/T19421. 10 氟硅酸何容量法测定二

2、氧化硅含量g一二GB/T19421. 11 原子吸收分光光度法测定氧化钙含量;二GB/T19421. 12 原子吸收分光光度法测定氧化续含量。本部分为GB/19421的第8部分。本部分由中国轻工业联合会提出。本部分由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。本部分起草单位z山东铝业股份奋限公司研究院、中国日用化学工业研究院。本部分主要起草人z王云霞、苏献瑞，GB/T 1942 1. 8-2003 GB/T 1942 1. 8-2003 层状结晶二硅酸铀试验方法邻菲罗琳比色法测定三氧化二铁含量1 范围GB/T 19421的本部分规定了层状结晶二硅酸锅中邻菲罗琳比色法测定三氧化二铁的方法。本部分适用于

3、可用作洗涤助剂的层状结晶二硅酸锅中三氧化二铁含量(0.01%0.1%)的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T19421的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 603-2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备3原理在0.12mol/L盐酸介质中，加盐酸楚胶还原Fe3+为Fe抖，在pH值46范围内加邻菲罗琳形成橙红色的络合物，用分光光度计测量吸光度。4 试剂和材料除非另有

4、说明，在分析中仅使用认可的分析纯试剂和蒸馆水或去离子水或纯度相当的水。4.1 盐酸(GB/T622) , (1 +3)溶液。4.2 盐酸(GB/T622) , (1十1)溶液。4.3 氟化镀(GB/T1276) , 100 g/L溶液。4.4 棚酸(GB/T628)，优级纯，饱和溶液。4.5 邻菲罗琳(GB/T1293)。4.6 冰乙酸(GB/T676) ,p= 1. 05 g/mL 4.7 盐酸楚胶(HG/T3-967)。4.8 乙酸纳(GB/T693)。4.9 混合显色剂:称取邻菲罗琳(4.5)0.5g，加入冰乙酸(4.6)2mL.溶解后加入水500mL.盐酸楚胶(4.7)5 g，乙酸纳(

5、4.8)100g，溶解后以定性快速滤纸过滤，稀释至1000mL 4.10 三氧化二铁，含量99.99%。4.11 氧化铁标准储存液:准确称取经800C马弗炉灼烧1h后的三氧化二铁(4.10)1. 0000 g于250mL 烧杯中，加入盐酸(4.2)60mL，盖上表面皿，低温加热至完全溶解后，冷却至室温，移入1000 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1mg二氧化二铁。4.12 氧化铁标准溶液移取氧化铁标准储存液(4.11) 5. 00 mL于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。5 仪器普通实验室仪器和GB/T 19421.8-2003 5.1 马弗炉，可控温800C。5.2 分光

6、光度计，附有1cm比色皿。6 试验程序6.1 校准曲线的绘制在一组100mL的容量瓶中加入氧化铁标准溶液(4.12).体积分别为0.00mL、0.50mL、1. 00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL，加入盐酸(4.1)1mL，混合显色剂(4.9)10mL，加水至刻度，摇匀，放置10min。用1cm比色皿，以水作参比，于波长510nm处测量吸光度，以氧化铁的浓度为横坐标，以吸光度(减去零浓度的吸光度)为纵坐标绘制校准曲线。6.2 试样制备试样预先于105C士2C烘箱中烘干2h，取出置于干燥器中，冷却至室温，备称样用。6.3 测定随同试样进行空白试验。称取0.1g试样

7、(6.2)(精确至0.001g)于150mL烧杯中，加入5mL水，加热微沸1min，加入盐酸(4.1)4mL，热溶解1min。冷却后加入氟化镀(4.3)4mL，饱和棚酸(4.4)5mL，移入100mL容量瓶中，加入混合显色剂(4.9)10mL，加水至刻度，摇匀，放置10min.用1cm比色皿，以水作参比，于波长510 nm处测量吸光度。将所测吸光度减去空白溶液的吸光度后，从校准曲线上查出三氧化二铁含量。7 结果计算层状结晶二硅酸锅中三氧化二铁质量百分数以Fe23(%)表示，按公式(1)计算=式中:Fe23(%) =一mj一一X100 . ( 1 ) m X 1000 mj 由校准曲线上查得三氧化二铁的质量，单位为毫克(mg)，m 试验份质量，单位为克(g)。以两次平行测定的算术平均值表示到小数点后三位为测定结果。8 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.005%.以大于0.005%的情况不超过5%为前提。