ZB G14001-1990 工业水合肼.pdf

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1、中华人民共和国专业标准ZB G1 4 001 90 工业水合脚1 主题内容与适用范围本标准规定了工业水合脐的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于工业水合脐。该产品主要用于制药和作为化学工业原料、还原剂和除氧剂。分子式N2H_t.H2 2 相对分子质进，50.06C按1985年国际原子量)引用标准G Il 190 GB 191 GB 601 GB 602 G Il 603 GFl 30.19 Gll 6678 危险货物包装标志包装储运图示标志化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试开IJ试验方法中所用制开IJ及制品的制备f

2、l:. L产品中铁含量测定的iJl用方法邻li;nlll丰分光危JZtL.I:. r.产品采样总则3 产品分类l业水合阱分为一种规恪z8. 80%水合脐，b. ，10%水合胁。4 技术要求4. 1 外观，80%水合阱优等品和今一等品为无色透明发烟液体，合格品为无色透明或微带混浊的发烟液体。40%J.K.合脐为无色透明或微带混浊的液体。4, 2 工业水合脐应符合表l要求。表I% (m/m) 指标指怀名你80%水合讲40%水合阱优等品一等品合格品与等品合格品JK :?脐(N，Ht.HO)吉l!t二乡，80. 0 80, 0 80. 0 10. 0 4 O. 0 中华人民共和国化学工业部1990-0

3、3-14批准1990-12-01实施63 ZB G1 4 001 90 续表1%m/m) 指标指标名称RO%水合胁40%水合脐优等品一等品An忧阳口口口一等品合格品4、.rr1J:.物古11t 飞去0.010 O. 020 0.050 铁(Fc)市!丘，气O. 0005 0.0005 Q. 0005 可i屑(以Pb.)吉坡，飞毛Q. 0005 O. 0005 O. 0005 O. 001 ;, It物(，1C1汁)吉Jrl，飞O. 001 0.003 0.005 O. 02 O. 05 悦的盐nSOl川);址，气O. 0005 O. 002 O. 005 O. 002 0.003 5 试验方法

4、本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸饱水或同等纯度的水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制相j及制品，在没有注明其他规定时，均按GB601、GB602 利1GB603的规定制备。5. 1合阱含量的测定5. h去提要在试验1容液中加入硫酸生成稳定的硫酸脐，在碳酸氢纳存在下用映溶液滴定，以过量腆溶液的颜色J扫1)、终点。5. ,. 2 试制和l材料5.2. 碳酸氢俐(Gll640); 5.2.2 硫酸(GB625)，1十5溶液，5.1.2.3 腆(GB675) ,c( 1/21，)约。.Imol/L标准滴定溶液。5. ,. 3 分析步骤用带有磨U盖的称土重瓶称取约1g试样

5、，精确至0，0002g，小心全部移入250mL容量瓶中，用水稀释宇刻度摇匀。用移液管移取10mL(80%)或20mL(40%)试验溶液，宣于250mL锥形瓶中，加20mL 点，1mL硫酸阳1g碳酸氢纳，摇匀。用映标准i商定溶液滴定，溶液出现微黄色并保持1min不消失即为会单归。同时1Ioc，;，臼试验。5. ,. 4 分忻结果的表述以)民垃百分数表示的水合阱(N，H，H，O)含量X(按式(1 )计算z趴=豆二l0)X c X 0, 012 52 X 100 l 1- 1 m飞., 250 313(V - 10) ,( 1 ) m 式小! 试验溶液消耗的确标准滴定溶液的体积，mL;I . n 空

6、白试验溶液消祀的腆标准滴定溶液的体积，mk() ,1 ZB G14 001-90 1 , 移取的试驳济液体积.mL;腆际Itt淌洛浓的浓度，mol/L;川试料!贡11!.:.g;0, 012 52. I ,j 1. 00 mL确标准滴定溶液。C1/21,) =1. 000 mol/L)相当的，以克表示的水合胁的质量.所的jrI与果附表;jT: 位小数。5. 1. 5允i年12!可次中hiDljii结果之差不大于0.2%，取其算术平均值为测定结果。5. 2 不t1发物含茧的测定5. 2. 1 分析涉低JiJL.f105IIOl干燥至恒重的50mL瓷增闲称取约20g试样，精确至0，01 g。在于沸

7、水浴t蒸发1、|二。内fI05110(F干燥至恒重。保留残渣A供5.3条及5.4条试验用。5. 2. 2 分析结果的表述以质hfF1分数友11亏的不挥发物含量，r按式(2)汁算:式Ii 1川1瓷士tt职j质泣，g;肌瓷士甘i芮啊!不挥发物质坠，g; 川试样!贡!丘，g.JJii毕生ti果!击表示至二位小数。5. 2. 3允VI羔m., 伺，, Z2=一一=X 100 m 11次1一fT测定约果之差不大于O.004 % ，取其rr术平均值为测定结果。5. 3 切、台堪的iDli 5. 3. 1 i法提要|川j(;!l 3019;归2条。5. 3. 2 试剂和l材料问Gll30.19第3条。5.

8、3. 3 仪器、设备5, 3.3.1 分)t光度il ; .附有3cm的吸收池。5. 3. 4 1.11, I111 t (1可巧，;t;IJ j怯G!l3049第5.3条的规定使用3cm吸收池及相应的铁标准溶液用量绘制工作曲线。5.3. 5 ;)-Hr:jj1 5.3.5.1 试验济液的市IJ备 C 2 ) !iJ2mLI十1拉西安溶液及少量水济解5.2. 1条所得残渣八，全部转移至100mL容挝瓶11，稀释刻J ( ，j革当J5. 3. 5. 2 .,; (1试段的液的制备f-Jtx.2 mL I卡l盐酸浴液，FI于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.3.5.3 测定11m液管移

9、取20ml试验溶液和20mL空臼试验溶液，分另!ltrf于100mL容结瓶中。按Gll3049第517在的规远，从必要时，加水至60mL开始进行操作。5. 3. 6 分析ft果的友j主以)近十古ff分数灰心的铁CFe)含-bi:r按式(3)十1726, ZB G14 001-90 3=m, - mo X 100 20 m X .- X 1 000 100 m，0 2m 式中:m 根据测得的试验溶液的吸光度从工作曲线k查出的铁含量，mg;lno 恨据测得的空白试验溶液吸光度从工作曲线t查出的铁含量，mg;m-.5. 2.1条试料质量，臣。所得结果应表示至四位小数。5. 3. 7 允许差两次平行测

10、定结果之差不大于O.000 1 % ，取其算术平均值为测定结果。5. 4 重金属含量的测定5. 4. 1 h法提要. ( 3 ) 在弱酸性介质中，重金属离子与硫化氢反应，溶液呈棕黄色。与同样操作的标准溶液比较，确定重金属含量。5. 4. 2 试剂和材料5.4.2.1 盐酸(GB622): 1十1溶液，5.4.2.2 元水乙酸纳(GB694): 200 g/L溶液;5. 4. 2. 3 饱和l硫化氢水;5.4.2.4 铅标准溶液:O. 0 I Omg Pb/mL。按GB602配制后，用移液管移取10mL，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液只限当日使用。5. 4. 3 分析步骤用

11、移液管移取25mL试验溶液(5.3.5.1)，置于50mL比色管中，加2mL乙酸纳溶液，摇匀。加10mL 新制备的饱和硫化氢水，摇匀。与标准比色溶液进行比较。标准比色溶液的制备在一系列50mL比色管中，分别加入1.005. 00 mL铅标准溶液，各加0.5 mL盐酸，然后与试验溶液同时同样处理。5. 4. 4 分析结果的表述以质量百分数表示的重金属(以Pb计)含量问按式(4)计算:001 X Vo 4二oX 100 25 m X . X 1 000 100 Vo 250m 式中:l ) 与试验溶液颜色相当的标准比色溶液中铅标准溶液的加入量，mL;111-5.2.1条试料质量，旦。5.5 ;(1

12、七物含量的测定5. 5. 1 方法提要 ( 4 ) 在硝酸介质巾，银离子与硝酸银生成氯化银混浊液，与同样操作的标准溶液比较，确定氯化物含量。5.5.2 试剂和l材料5.5.2.1 硝酸(GB626): I +2溶液，66 ZB G14 001- 9 0 5.5.2.2 硝酸银CGIl670) ，20且/L溶液;5.5.2.3 汉化物际准j奋液，0.10mg CI/mL; 5. 5. 2. 4 A化物标准溶液。010mg CI/mL。移取10mL ;，11:物标准溶液(5.5.2.3)，阿f1 00 mL容量脱1.川j水稀秤罕亥1Il1l .恼匀。此溶液只限当H使用。5. 5. 3 分斩步保jU

13、移液管移取ImLC约1g)试样，i飞L于50mL比色管巾，加入10mL水和10mL硝酸溶液，再加pj(笠25 mLolml mL硝酸银溶液，摇匀，放院15rnin。与标准比浊溶液进行比较。标准lti.虫溶液的制备在一系列50mL比色管中分别加入O.505. 00 mL 或化物标准溶液(5.5.2.3戎6.5.2.的，与试样问时同佯处理。5. 5. 4 分析结果的表述以质!if百分数表示的年化物(以CI计)含量5按式(5)汁算:( X ,. 0 . cLI E二一一100=LJ1 000 . .- 10 ( 5 ) ;r:I , 1 ,-ij试验溶液i虫度相当的标准比浊溶液中氧化物标准溶液的加入

14、娃，mL( Kt化物标准溶液的浓度，mg/mLo5. 6 硫酸盐含址的im)5. 6. 1 厅it挺语(I:j:酸性条件f.硫酸恨与组化管l生成硫酸锁沉淀使试液混浊。与Jl样操作的标准溶液比较，确定硫酸占jifr uo 5. 6. 2 试IIfn材料5.6.2.1 乙醉(GIl(79); 5.6.2.2 位阪(GIl(22) , 1 + li容液，5.6.2.3 ;，1七钊1CBaCI.2H，)(G 652) , 100 g/L溶液35.6.2.4 流酸盐标准扫干液。.010mg S.，/mL。按GB602配制后.移取10mL，忧fl00 mL容垃瓶中，用水flin卡主1IJ些.1岳匀。此溶液

15、只限当日使用。5. 6. 3 分析步骤!刊移i!l，i管移取2mL(约2在)试样:f50mL比色管中，加10mL水.用盐酸中和(用pH试纸检验)，用水怖释升225mId加入0.5mL盐酸，3mL乙醇，2mL ;i过化钥!溶液，摇匀，放置1h。与标准比浊溶液进行比较-Jj!皮不得深f标准。阳、lUU虫m浓(liM备，j安表2移取硫酸盐标准溶液，与试样同时同样处理。表2勺、f il RO%在台阱卜10平在台阶他军占JI1. 00 mL 寄:VT.1. 00 mL 1. 00 mL iT恪川lO.OOmL 6.00 mL 6 检验规则6. 1 仁业水;rJlJt 1,:; 111 1;、;I宁的成t

16、J:i监督检验部门按本标准的规定进行检验。幸产!应保证所千JIli!的67 ZB G14 001-90 ，水合脐部符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有质量证明书，内容包括:生产厂名称、产品名陈、等级、净iJl:、斗产日期、产品质量符合木标准的证明反本标准编号。6. 2 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的水合脐进行验收。验收所在交货日起的二个月内进行。6. 3 每批jLIf71的重址不得超过10t。6. 4 按G6678第6.6条的规定确定采样桶数。用玻璃采样管从每桶的上、中、F三个部位采样，共取出不少于200g试样，置于清洁干燥的磨口瓶巾。混合均匀后分装两瓶。瓶上粘贴标签，注明生产厂名

17、称、产品名称、等级、批号和生产日期。一瓶供分析中it份用勺瓶(聚乙烯瓶)保留三个月备查。6. 5 检验结果如有项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装桶中取样核验，核验结果即使只有J页指标不符合本标准要求，则整批工业水合胁不能验收。6. 6 当供需双方对产品质量发生异议时，按照全国产品质量仲裁检验暂行办法的规定办理。7 标志、包装、运输和贮存7. 1 标志包装桶上要有牢固清晰的标志，内容包括:生产厂名称、产品名称、等级、批号、生产同期、净霞、木标准编号及GB190所规定的阿18腐蚀性物品标志、GB191所规定的图4怕热标志。7.2 包装内销包装用铁桶内涂环氧树脂或聚乙烯塑料，每桶净重由供需双方协商。外销包装用铁桶内衬聚乙烯月II，每桶净重50kg , 7.3 运输和贮存丁:收*介脐不得与氧化剂、植物纤维混贮和共运，并应贮存在阴凉干燥处，运输中避免日晒。附加说明本标准山中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部天津化工研究院归口。本标准由上海向阳化工、浙江东阳化学工贸公司和化学工业部天津化工研究院负责起草。本标准玉要起草人黄家栩、林生祺、单成芳、范国强。本标准参照日卒工业规恪JISK 8871-80(水合脐)(试剂)制订。68