SN T 2063-2008 进出口蜂王浆中氯霉素残留量的检测方法.液相色谱串联质谱法.pdf
《SN T 2063-2008 进出口蜂王浆中氯霉素残留量的检测方法.液相色谱串联质谱法.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《SN T 2063-2008 进出口蜂王浆中氯霉素残留量的检测方法.液相色谱串联质谱法.pdf(17页珍藏版)》请在麦多课文档分享上搜索。
1、书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖犜进出口蜂王浆中氯霉素残留量的检测方法液相色谱串联质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犺犾狅狉犪犿狆犺犲狀犻犮狅犾狉犲狊犻犱狌犲犻狀狉狅狔犪犾犼犲犾犾狔犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋犔犆犕犛犕犛发布实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前G21G21言本标准的附录G21和附录G22均为资料性附录G21本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口G21本标准起草单位G22中华人民共和国浙江出入境检验检疫局G21本标准主要起草人G22谢文G23丁慧瑛G23钱艳G23奚君阳G23陈笑梅G23黄雷芳G21本标准系首次发布的出入境检验检
2、疫行业标准G21G21G21G22G21G23G21G22G23G24G22G21G22G22G进出口蜂王浆中氯霉素残留量的检测方法液相色谱串联质谱法G26G21范围本标准规定了蜂王浆中氯霉素残留量的制样和液相色谱串联质谱测定方法G21本标准适用于蜂王浆中氯霉素残留量的检测G21G21G21方法提要样品用甲醇沉淀蛋白质G24再用乙酸乙酯提取G24经硅胶和G23G24G25G26G25G27G28G22固相萃取小柱净化G24液相色谱串联质谱测定和确证G24同位素内标法定量G21G24G21试剂和材料除另有规定外G24所有试剂均为分析纯G24水为二次蒸馏水G21G24G29G26G21乙酸乙酯G2
3、2高效液相色谱级G21G24G29G21G21甲醇G22高效液相色谱级G21G24G29G24G21甲苯G22高效液相色谱级G21G24G29G27G21氯化钠G21G24G29G28G21无水硫酸钠G22G2AG2BG2CG2D灼烧G2EG2FG24在干燥器内冷却至室温G24贮于密封瓶中备用G21G24G29G23G21甲醇水溶液G22甲醇G30水G25G31G32G33G24体积比G26G21G24G29G29G21甲苯G30乙腈G25G34G32G35G24体积比G26G21G24G29G25G21甲苯G30乙腈G25G2EG32G2AG24体积比G26G21G24G29G2AG21氯霉
4、素标准品G25G36G2FG37G38G39G24G3AG3BG2FG3CG3DG26G36G38G37G24G3EG21G3FG40G23G29G2BG2AG30G41G2BG30G41G24G3EG35G35G27G35G31G3EG37G31G40G31G23G2BG26G22纯度大于等于G34G34G42G21G24G29G26G22G21氯霉素G30G43G2B标准品G22纯度大于等于G34G34G42G21G24G29G26G26G21氯霉素标准储备溶液G22称取适量标准品G25G44G29G34G26G24用甲醇溶解G24溶液浓度为G35G2CG2CG22G45G27G3AG28
5、G21G35G2DG23G2EG2D冷藏保存G21有效期G2A个月G21G24G29G26G21G21氯霉素G30G43G2B标准储备溶液G22称取适量标准品G25G44G29G35G2CG26G24用甲醇溶解G24溶液浓度为G35G2CG2CG22G45G27G3AG28G24G35G2DG23G2EG2D冷藏保存G21有效期G2A个月G21G24G29G26G24G21标准工作溶液G22根据需要用空白样品溶液将标准储备液稀释成G2CG29G2CG2EG3DG45G27G3AG28G23G2CG29G35G31G3DG45G27G3AG28G23G2CG29G31G2EG3DG45G27G3
6、AG28G23G2CG29G44G31G3DG45G27G3AG28G23G2CG29G2AG2EG3DG45G27G3AG28的标准工作溶液G24相当于样品中含有G2CG29G35G22G45G27G46G45G23G2CG29G44G22G45G27G46G45G23G2CG29G2AG22G45G27G46G45G23G2CG29G33G22G45G27G46G45G23G35G29G2AG22G45G27G46G45氯霉素G24同位素内标氯霉素G30G43G2B浓度均为G2CG29G31G2BG3DG45G27G3AG28G21G24G29G26G27G21无水硫酸钠柱G22G33G2
7、CG3AG3AG47G2EG2CG3AG3AG25内径G26筒形漏斗G24底部垫G2BG3AG3A脱脂棉G24再装G2EG2CG3AG3A无水硫酸钠G21G24G29G26G28G21硅胶固相萃取柱G22G2BG2CG2CG3AG45或相当者G24使用前用G35G2CG3AG28甲苯G30乙腈G25G34G32G35G24体积比G26预洗G21G24G29G26G23G21G23G24G25G26G25G27G28G22固相萃取柱G22G2BG2CG2CG3AG45G24或相当者G24使用前用甲醇G41G3AG28和水G35G2CG3AG28预洗G21G27G21仪器和设备G27G29G26G
8、21高效液相色谱G30串联质谱仪G22配有电喷雾离子源G21G27G29G21G21旋转蒸发器G21G27G29G24G21旋涡混合器G21G35G21G22G21G23G21G22G23G24G22G21G22G22GG27G29G27G21固相萃取装置G21G27G29G28G21高速离心机G22G41G2CG2CG2CG39G27G3AG26G3DG21G27G29G23G21氮吹仪G21G28G21试样制备与保存取G2BG2CG2CG45代表性蜂王浆样品G24在室温下解冻G24等样品全部融化后搅匀G24将试样均分成两份G24分别装入样品瓶中G24密封G24并标明标记G21一份作为试验样
9、G24另一份在G48G35G33G2D保存G21在制样的操作过程中G24应防止样品污染或发生残留物含量的变化G21G23G21测定步骤G23G29G26G21提取称取G2EG45试样G25精确到G2CG29G2CG35G45G26置于G2BG2CG3AG28具塞离心管中G24准确加入G2CG29G2BG3AG28氯霉素G30G43G2BG25G2BG3DG45G27G3AG28G26内标溶液和G35G2BG3AG28水G24混匀G24静置G2BG3AG26G3DG24加甲醇至G44G2CG29G2CG3AG28G24于旋涡混合器上以G31G2CG2CG2CG39G27G3AG26G3DG24混
10、匀G35G3AG26G3DG24以G2AG2CG2CG2CG39G27G3AG26G3D离心G2BG3AG26G3DG24移取G35G2BG29G2CG3AG28上层液置于另一个G2BG2CG3AG28具塞离心管中G24加入G31G45氯化钠和G31G2CG3AG28乙酸乙酯G24于旋涡混合器上以G31G2CG2CG2CG39G27G3AG26G3DG24混匀G35G3AG26G3DG24以G2EG2CG2CG2CG39G27G3AG26G3D离心G2BG3AG26G3DG24将上层乙酸乙酯过无水硫酸钠柱G25G44G29G35G2EG26收集于浓缩瓶中G24再加入G31G2CG3AG28乙酸
11、乙酯G24重复上述操作G24合并乙酸乙酯提取液G24再用G2BG3AG28乙酸乙酯洗涤无水硫酸钠柱G24在G2EG2CG2D以下水浴减压浓缩至近干G21G23G29G21G21净化用G35G2CG3AG28乙腈G30甲苯G25G35G32G34G24体积比G26溶液溶解残渣G24将溶解液分次转移至硅胶净化柱G25G44G29G35G2BG26中G24弃去流出液G24用G2AG3AG28乙腈G30甲苯G25G2AG32G2EG24体积比G26洗脱G24在G2BG2CG2D以下水浴下平缓氮气吹干G24加入G2BG3AG28水溶解残渣G24将溶液转移至G23G24G25G26G25G27G28G22
12、柱G25G44G29G35G2AG26中G24再用G35G2CG3AG28水和G2BG3AG28甲醇水溶液G25G44G29G2AG26依次洗涤离心管G24洗涤液过固相萃取小柱G24弃去流出液G21在负压下减压抽干G24最后用G2BG3AG28甲醇洗脱G24控制流速G35G3AG28G27G3AG26G3DG23G31G3AG28G27G3AG26G3DG24收集全部洗脱液于G35G2CG3AG28离心管中G24洗脱液在G2BG2CG2D以下水浴下平缓氮气吹至约G31G29G2BG3AG28G24用水定容至G2BG29G2CG3AG28G24混匀G24将溶液通过G2CG29G2EG2BG22G
13、3A滤膜G24供液相色谱G30串联质谱仪测定G21G23G29G24G21测定G23G29G24G29G26G21液相色谱串联质谱条件G24G26G21色谱柱G22G3EG33柱G24G2BG22G3AG24G35G2BG2CG3AG3AG47G2EG29G2AG3AG3AG25内径G26或相当者G28G49G26G21流动相见表G35G28表G26G21流动相梯度洗脱时间G27G3AG26G3D水G27G42甲醇G27G42G2C G44G2B G2AG2BG2E G41G2B G31G2BG2BG29G34 G41G2B G31G2BG2A G44G2B G2AG2BG33 G44G2B
14、G2AG2BG21G21G36G26G21流速G22G2EG2CG2CG22G28G27G3AG26G3DG28G43G26G21进样量G22G31G2CG22G28G28G3CG26G21离子源G22电喷雾离子源G28G4AG26G21扫描方式G22负离子扫描G28G45G26G21检测方式G22多反应监测G28G2FG26G21雾化气G23气帘气G23辅助气G23碰撞气均为高纯氮气G28使用前应调节各参数使质谱灵敏度达到检测要求G24参考条件参见附录G21G28G31G21G22G21G23G21G22G23G24G22G21G22G22GG26G26G21监测离子对G25G3AG27G4
15、BG26G22氯霉素G44G31G35G29G2CG27G31G2BG2AG29G34G25定量离子G26G23G44G31G35G29G2CG27G35G2BG31G29G2CG23G44G31G35G29G2CG27G35G34G2EG29G2CG23G44G31G35G29G2CG27G35G41G2BG29G33G28氯霉素G30G43G2BG44G31G2AG29G2CG27G35G2BG41G29G35G21G23G29G24G29G21G21液相色谱串联质谱测定根据试样中被测样液的含量情况G24选取待测物的响应值在仪器线性响应范围内的浓度进行测定G24如超出仪器线性响应范围应进行
16、稀释G21在上述色谱条件下氯霉素G23氯霉素G30G43G2B的参考保留时间约为G2AG29G35G3AG26G3DG24标准溶液的选择性离子流图参见附录G22中图G22G29G35G21G23G29G24G29G24G21液相色谱串联质谱确证按照液相色谱G30串联质谱条件测定样品和标准工作溶液G24样品中待测物质的保留时间与标准溶液中待测物质的保留时间偏差在G4CG31G29G2BG42之内G21定量测定时采用同位素内标标准曲线法G21定性时应当与浓度相当标准工作溶液的相对丰度一致G24相对丰度允许偏差不超过表G31规定的范围G24则可判断样品中存在对应的被测物G21表G21G21定性确证时
17、相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度G27G42 G22G2BG2C G22G31G2CG23G2BG2C G22G35G2CG23G31G2C G23G35G2C允许的相对偏差G27G42 G4CG31G2C G4CG31G2B G4CG44G2C G4CG2BG2CG23G29G24G29G27G21空白试验除不加试样外G24均按上述操作步骤进行G21G29G21结果计算和表述用色谱数据处理机或按下式计算试样中氯霉素残留含量G24计算结果需扣除空白值G22G21G22G25G23G24G25G26G27G26G29G29G29G29G29G29G29G29G29G29G25G35G26G
18、26G22G27G24G21G28G23G28G24G24G21G28G24G23G28G27G27G2AG24G21G31G28G24G25G24G21G28G26G31槡G2B G29G29G29G29G29G29G25G31G26G25G22G25G24G21G28G24G26G24G21G28G26G27G27G29G29G29G29G29G29G29G29G29G29G25G44G26G21G21式中G22G21G2CG2CG2C样品中氯霉素的残留量G24单位为微克每千克G25G22G45G27G46G45G26G28G21G28G2CG2CG2C标准溶液中氯霉素的含量G24单位为微
19、克每千克G25G22G45G27G46G45G26G28G25G2CG2CG2C工作曲线的截距G28G26G2CG2CG2C工作曲线的斜率G28G23G2CG2CG2C样品溶液中氯霉素峰面积G27氯霉素G30G43G2B峰面积G28G23G28G2CG2CG2C标准溶液中氯霉素峰面积G27氯霉素G30G43G2B峰面积G28G27G2CG2CG2C工作曲线包括不同浓度的数目G21G25G21测定低限G25G24G25G26G26和回收率G25G29G26G21测定低限G25G24G25G26G26测定低限为G2CG29G44G22G45G27G46G45G21G25G29G21G21回收率回收
20、率的实验数据G25在不同添加浓度范围内G26如下G22G2CG2CG2C添加浓度在G2CG29G44G22G45G27G46G45时G24回收率范围为G33G44G29G35G42G23G35G2CG2AG29G41G42G28G2CG2CG2C添加浓度在G2CG29G2AG22G45G27G46G45时G24回收率范围为G33G31G29G44G42G23G35G2CG2AG29G33G42G28G2CG2CG2C添加浓度在G2CG29G33G22G45G27G46G45时G24回收率范围为G33G31G29G2AG42G23G35G2CG41G29G31G42G21G44G21G22G21
21、G23G21G22G23G24G22G21G22G22G附G21录G21G27G25资料性附录G26G27G28G29G27G22G22G22G24G2AG2BG2CG21G21G2CG21系统电喷雾离子源参考条件G26G26监测离子对及电压参数G22G24G26G21电喷雾电压G25G4DG3FG26G22G48G2EG2BG2CG2CG4EG28G49G26G21雾化气压力G25G4FG3FG35G26G22G31G2AG31G29G2CG35G46G50G24G25G44G33G50G25G26G26G28G36G26G21气帘气压力G25G3EG51G52G26G22G35G33G2A
22、G29G35G2AG2BG46G50G24G25G31G41G50G25G26G26G28G43G26G21辅助气流速G25G4FG3FG31G26G22G44G35G2CG29G31G41G2BG46G50G24G25G2EG2BG50G25G26G26G28G3CG26G21离子源温度G25G53G54G55G26G22G2BG31G2BG2DG28G4AG26G21碰撞气G25G3EG21G56G26G22G2EG35G29G44G41G46G50G24G25G2AG50G25G26G26G28G45G26G21离子对G23去簇电压G25G56G50G26G23碰撞气能量G25G3EG5
23、4G26及碰撞室出口电压G25G3EG57G50G26见表G21G29G35G21表G27G29G26G21离子对G23去簇电压G25G2DG28G26G23碰撞气能量G25G2AG2EG26及碰撞室出口电压G25G2AG2FG28G26待G21测G21物离子对G3AG27G4B去簇电压G25G56G50G26G27G4E碰撞气能量G25G3EG54G26G27G4E碰撞室出口电压G25G3EG57G50G26G27G4E氯霉素G44G31G35G29G2CG27G31G2BG2AG29G34G24G48G2AG2B G48G35G2A G48G35G2CG44G31G35G29G2CG27G
24、35G2BG31G29G2C G48G2AG2B G48G31G2B G48G35G2CG44G31G35G29G2CG27G35G34G2EG29G2C G48G2AG2B G48G35G41 G48G35G2CG44G31G35G29G2CG27G35G41G2BG29G33 G48G2AG2B G48G31G44 G48G35G2C氯霉素G30G43G2B G44G31G2AG29G2CG27G35G2BG41G29G35G24G48G2AG2B G48G31G2B G48G35G2CG21G21G24为定量离子对G21G35G26G21非商业性声明G22附录G21所列参数是在G21G5
- 1.请仔细阅读文档,确保文档完整性,对于不预览、不比对内容而直接下载带来的问题本站不予受理。
- 2.下载的文档,不会出现我们的网址水印。
- 3、该文档所得收入(下载+内容+预览)归上传者、原创作者;如果您是本文档原作者,请点此认领!既往收益都归您。
下载文档到电脑,查找使用更方便
5000 积分 0人已下载
下载 | 加入VIP,交流精品资源 |
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- SN 2063 2008 进出口 蜂王浆 氯霉素 残留 检测 方法 色谱 串联 质谱法
