JB T 9361-1999 气相色谱用火焰离子化检测器.试验方法.pdf

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1、ICS 17.180.99 N52 JB 中华人民共和国机械行业标准JBf臼61-1999气相色谱用火焰离子化检测器试验方法T臼tmethod for t1ame ionizatiOD_ detecr of g创chromagraphy1999-08-06发布2000- 01-01实施国家机械工业局发布JBl9:如一1999前本标准是对ZBN52子-8气相色谱用火焰离子化检测器试验方法的修订。修订时，对原标准作了编辑性修改，主要技术内容没有变化。本标准自实施之日起，代替ZBN52予一890本标准的附录A，附录B都是标准的附录。本标准的附录C是提示的附录。本标准由北京分析仪器研究所提出并归口。本

2、标准负责起草单位:北京分析仪器研究所、上海分析仪器总厂。本标准主要起草人:陈志敏、张心怡。本标准于1989年3月首次发布。中华人民共和国机械行业标准1 范围JBIf 9361-1999 d c 。境试验本标准规定了恒相但谱用烟焰离子化检等.护士-氧焰燃、符号、试2 引用标准. . 下列标准所包雪-赈在本标准中引用而构成为本标准的条文。F糖略也版时，所示版本均为有效。所有标准都基袖格盯楠目本标准的各声巾挥叶楠田tF列标准最新版本的可、-.s-，A-.J-A r.t.1-_J JB/f 932步一19#9&11& 伺垣输垣输贮4、牛及试验方法。l.J r flT吁、rr-:2:-如吁3定义. r田

3、、FJ 、.J.， 本标准采用下，宵节Jo, k 在此范围内试样质量流量的变化可引起E牵输出信号啸显变化，其下限量，在该流量已不能保持常6.E max一一噪声Fc一一校准F。一一室温下稀Kb一一微电流放大器衰减1:1时在记录仪输人端上的闭环电压增益的倒数;LR一一线性范围;始浓度，3.2符号和缩写Ai一一积分C，一一在时D 一一一检测dr一一漂移，E一一检测,mg/ n; k飞r _j 准批MW 主二则世南巳叫:机家国2旧-01-01实施M_-一线性范围上限，gl8;N一一噪声，A;P。一一室温压力，Pa;Pr一一稀释瓶压力，Pa;Pw一一室温下水蒸气的分压，Pa;R一一放大器输入高阻，向S一

4、一检测器灵敏度，A.S/g; t一一时间，roin;Tc一一室温，K;Tr一一稀释瓶温度，K;Vr-一稀释瓶容积，时。4试验条件4.1 环境条件a) 环境温度:5t- 35t; h) 相对湿度:不大于851导;JBf 9361-1999 c) 供电电源:电压220V土22V，频率50Hz:tO. 5Hz; d) 室内不得有易燃、易爆和强腐蚀性气体，并避免强烈的机械振动和电磁干扰。4.2试剂和溶剂4.2.1 正十六镜为标准样品。4.2.2异辛烧(或正辛烧)为溶剂，正十五筑和正十六烧为溶质，纯度为分析纯级或色谱纯级。4.2.3试样的制备可用称量法或体积法，溶质称量的相对误差小于0.2%，稀释比不大

5、于1倍，最小被稀释量为1mlo4.3载气氯气，其纯度优于99.99%。4.4氧气必须经过净化，其纯度优于99.99%。4.5空气必须经过净化，可以用钢瓶空气或压缩空气。4.6使用4.4，4.5规定的气体时，对FID基流应不超过4xlO-11A。4.7记录仪或积分仪a) 全程扫描时间不大于0.58;b) 走纸准确度优于土1%。4.8 色谱柱使用chromosozbG(或W)HP涂敷5%OV-101的色谱柱，使用前需老化。5性能试验5.1 灵敏度5.1.1 在制造厂给出的最佳条件下测试。5.1.2在FID的线性范围内测量。5.1.3测试时的信号至少要比噪声大2倍。5.1.4用记录仪的谱峰计算时，半

6、峰宽应不小于5mm，I1量准确度小于O.lrrnn。也可以用积分仪记录谱2 峰。5.1.5试验结果的计算灵敏度按式(1)计算:5.2 噪声5.3检测限根据5.1.55.4线性范围l .J.J JBf 9361-1999 档(最低衰减间刻度，记基线波动，画，按式(3)5.4.1 根据阻注. d线性测试试样5.4.2可采用改变试晋质量的方法来改变. (1) 程)，调整FID输包络线a .(3) ( 4) 5.4.3 当用色谱柱测量线性时，由于线性范围的上限受柱容量的限制影响测量结果，此时可以用附录A方法测试线性范围。5.4.4试验结果的计算5.4.4.1 测量不同试样浓度时的灵敏度，在半对数坐标纸

7、上作出灵敏度与试样量对数的关系曲线，通过3 JBf 9361-1999 已知点绘制一条光滑的曲线，如图2所示。当直线呈下降趋势，由直线与0.95x sm且值的交点得出上限，此处Smax是曲线灵敏度最高值。线性曲线测得的不同浓度的灵敏度是个常数，其变化在土5%以内。5 (A . s/g) i二三-1一二-LJ一气955哇Mmi D(g/ s) 图2火焰离子化检测器线性曲线图例5.4.4.2 线性范围可用三种不同方法表示。a) 由给出的线性曲线表示，在该曲线上要表明检测限;b) 囱给出的检测限和线性上限表示(如1x lO-12g/ s - 1 x lO-Sg/ s) ; c) 由线性曲线求得的上限

8、与检测限的比值表示，根据测出的同一试样的线性上限与检测限，按式(5)计算出FID的线性范围。5.5动态范围5.5.1 按5.4.1-5.4.3要求测试动态范围。5.5.2试验结果的计算LR=铲(5)5.5.2.1 测量载气中不同试样量(m)下的输出信号，在双对数坐标纸上作试样量对数与输出信号对数的关系曲线，如图3所示，动态范围的上限是该点斜率为零的质量流量。5.5.2.2 动态范围可用三种不同方法表示。a) 以动态曲线表示，在该曲线上要表明检测限;b) 以检测限和动态范围上限表示(如1x 1O-12g/s - 1 x 1O-4g/ s) ; c) 用动态范围上限与检测限的比值表示，同时标明检测

9、限。5.6试验报告FID性能试验的各项数据及其重要参数按附录B的统一格式填写，并与相应的图谱组成FID性能的完整的试验报告。注:FID工作特性参考值见附录C。6环境试验6.1 上限(下限)工作温度试验将FID置于试验室(或箱)内，并处于工作状态，使试验室(或箱)升温至35t:(5t:) ，恒温保持他，温度允差土2t:，而后在此温度下检验FID的工作特性。4 JBf 9361-1999 E D = 1 x 10- gls 动态范围图3测定火焰离子化检测器动态范围图例, D(g/s) 6.2 极限工作湿度试验将FID置于试验室(或箱)内，并处于工作状态，先将室内温度调至23t:土2t:，保持lh，

10、并在lh内使湿度达到85%，保持他后，检验其工作特性。6.3 对供电电源适应能力的试验a) 将交流供电电压由额定值220V连续调至198V，检验FID的工作特性，再从额定值220V连续调到242V，再检验m的工作特性;b) 将供电电源频率由额定值50Hz调到50.5Hz，检验FID的工作特性，再从额定值50Hz调到49.虫也，检验FID的工作特性。6.4运输、运输贮存基本环境试验按JB/I、9329进行，其中高温55t:，低温-4Ot:，相对湿度95q毛，跌落高度250mm。5 围。A1 A1.1 A1.2 定。A1.3 A1. 4 A1.6 m/f 9361-1999 附录A(标准的附录)正

11、丁院或正丙皖指数稀释法动态配气法(A2)校准。丙烧作试样，用线性范围和动态范。 (Al) 有FRJi(M)s=二乙二. ( A3) - C,Fc A1.7 由于流量和稀释瓶容量的测量误差，将造成指数稀释法的误差。当上述两测量误差为1%，试样浓度稀释两个数量级时，浓度误差为2%;稀释至六个数量级时，浓度误差为6%，因此本方法不适用于大浓度范围的试验。6 JB/T 9361-1臼9A2动态法动态法系往载气流中注人已知浓度的试样，试样注人点与FID之间的一段空管使谱带扩展，形成高斯峰，用记录仪或积分仪记录之。注:高斯峰应足够宽，以避免记录仪或积分仪时间常数影响测量精度。7 JBf 9361-1999

12、 附录B(标准的附录)火焰离子化检测器试验报告型号/厂编测试检测器类型检测器偏压喷嘴结构载气流量:柱温:检测器进样器温度试样:进样量:技术指标试验数据论测噪一漂一检备C) 8 JB/f 9361-1999 附录C(提示的附录)火焰离子化检测器工作特性参考值表Cl性能单位符号参考值灵敏度A. s/g o.6-0.四检测限g/s 10- 12 _ 10-10 线性范围- 10-10 动态范围- 10-10 噪声A 10-14 _ 10-13 漂移AIh 10-13 -10-四9 gOF-FCgh飞回问国华人民共和机械行业标准气相色i曾用火焰离子化检测器试验方法JB/I9361一1999中?量机械工业仪器仪表综合技术经济研究所出版北京市广安门外大街甲397号邮政编码:100055 电话:63490314，63261816廊坊市光达胶印厂印刷机械工业仪器仪表综合技术经济研究所发行女E - mai : sditei public . gb . com . cn 网址:http:/飞IWW.itei.m. cnl content . htm 女21年3月第一版21年3月第一次印刷* 工本费:18.元印数:150