JB T 9220.5-1999 铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法.氟化钠-EDTA容量法测定三氧化二铝量.pdf

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1、J8/T 9220.5-1999 前言本标准是对JB/Z284. 5-87却，将入10(l()mL容量瓶中.用水稀释平刻度.混匀c4 分析步骤4. 1 试样最称取1.0l)0()g试样。4. 2 测定4. 2. 1 将试样(4.1)置T2OmL聚四氟乙烯烧杯中，用少量水湿润试样，如I人20mL甜酸(:J.1 )、jOrn! 氧氟酸(3.1)，低温加热溶解，待大部分试样溶解后取下稍冷，加入SmL硝股(3.川、10mL高氯向主(，3.(; 1 加热主冒商氯酸浓白烟5-OrniIl，取下玲圭11，用水冲洗析、壁，再加入2ml高氯般(3.6)继续1111热J1目高氨酸浓白烟至杯内残留2-3mL液溶。t

2、E hH热分解试样的温度不宜过高，加热j容解时间约需30mio4. 2. 2 取下冷却，用水忡洗杯壁，加人20mL盐酸(3.2) ，如l热溶解盐类.取下冷却.将溶液移入I(I()mL 容量瓶中，用水稀释王真j度.i昆匀u此稀释液叫作有1、钙、钱系统测定。4.2.3 移取25.()OrnL试液.置于400mL烧杯中，加入125mL水，lg氯化饺(3.8) ，搅拌溶解后.加1人氢氧化锻(3.7)调节至沉淀刚出现，再以盐酸(3.2)调至沉淀削溶解，在搅拌下加入20mL/次吁l基网股j干?液(3.10)，盖上表雨皿，加热煮沸1._ 2mn ，取f，待沉淀沉降后，月1快速惊纸过滤，用热氯化锻溶液(3.

3、9)洗涤表而m及烧杯4-5次，沉淀67次。用2SmL热盐般(3.2)将旅纸上的沉淀溶解滤人原饶杯中.用热盐自主(3.3)洗涤滤纸至无铁离子为止。注=加热煮脚时间不宜太K.岳阳i沉淀难以过滤、/jt禄。4.2.4 把滤液体积控制。约100mL.用氮氧化锻(3.7)调至沉淀刚出现.再以盐酸(3.2)调至沉淀同IJ溶解并过量10漓，加l入10mLEDTA熔液(3.11)，盖上表团皿，加热煮梯lmin，取下，立即用热水洗涤表而皿反杯壁，在搅拌下趁热tll人20m.氮氧化纳溶液(3.12)，调加5滴高锺酸饵溶液(3.14)、j-2mL尤!K乙醉(3.15)。冷却510min.流成冷却至宰温，把海液和沉淀

4、移人2OmT.容量瓶中咱以氧氧化俐熔液(3.13)洗涤烧杯并稀释至刻j度，混匀。用慢速滤纸干过滤04. 2. 5 移取100.00mL滤液置于500mL锥形瓶中，加入2滴对硝基因:)I在破(3.16)，用盐酸。，2调主持宇液黄色恰好褪去，并过量2-3滴，却l热煮沸1-_, 2min，取下冷却，加10mL乙酸乙酸钱缓冲浴液(3. 17)、4滴_:Ijl盼橙溶液(3，18)，先用氯化钵溶液(3.19)滴定3近终点，再用辞标准溶液(3.21 )滴定歪淡红色4.2.6 加入20mL氟化饷恪液(3.20)，说匀，加热煮沸23min，取下冷却I，补加入5mL乙酸乙酸续续冲济液(3.17)&2滴一甲酣榨溶液

5、(3.18)，用锦标准熔液(3.21Jj商定歪淡红色为终点D5 分在斤结果的计算按式(1)讨算兰氧化铝的百分含量:., 38 VA飞1X10J.98川A() . :.:. X 100%. ( 1 I mX 2000 .IBfT 9220.5 -1999 式中，17第二次滴定所消耗钵标准溶液的体积，mL.M 拌标准溶液的摩尔浓度gm一分取试样量:101. 98-.氧化一仙的分手量。6 公差实验室之间分析结果的差值山小大于表l所列公差。用标准试样校验时，结果偏若不得超过友1I J 列公差的1/20表l/ 氧化铝含量公差氧化二铝吉量公主? . OO2_ 00 。16:5. ()O10. f的斗。-5日:2, OO5. 00 o. 24 二-10，00-20，00n _ :-J; J i9