GB T 14999.6-2010 锻制高温合金 双重晶粒组织和一次碳化物分布测定方法.pdf

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1、ICS 77.140.99 H 57 唱国中华人民ft -飞、和国国家标准GBjT 14999.6-2010 锻制高温合金双重晶粒组织和一次碳化物分布测定方法Test methods for characterizing duplex grain sizes and primary carbides distribution of superalloy forgings 2010-12-23发布2011-09-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国国家标准锻制高温合金双重晶粒组织和一次碳化物分布测定方法GB/T 14999.6 2010

2、 峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销峰开本880X 1230 1/16 印张1字数26千字2011年4月第一版2011年4月第一次印刷4峰书号:155066. 1-42213定价18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533目。吕本标准的附录A和附录B为规范性附录。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国钢标准化技术委员会归口。本标准主要起草单位:钢铁研究总院、冶金工业信息标准研究院。GB/T 14999.6-20

3、10 本标准主要起草人:袁英、庄景云、张继、来燕、冯涤、童金涛、吕旭东、戴强、刘宝石。I G/T 14999.6-2010 引本标准提供了锻制高温含金双重品粒组织和一次碳化物分布的测定方法。由于基本上以原实物照片的几何图形为基础，因此与合金本身无关。如果含金中的双重晶粒组织特征与本标准提供的某类模拟图片相对应，可按照类别进行测定;如果含金中次碳化物分布与本标准提供的标准评级图片相一致，可使用比较法进行评定，也可以通过量化指标进行测定。本标准的测量方法仅适用于二维平面(截面)双重品粒组织及一次碳化物分布的测定，不适用于三维立体双重晶粒组织及一次碳化物分布的测定。E 1 范围锻制高温合金双重晶粒组

4、织和一次碳化物分布测定方法GB/T 14999.6-2010 1. 1 本标准对双重品粒组织的类型及特征进行了描述，并规定了相应的测定方法和结果标识。1. 2 本标准规定了一次碳化物分布的测定方法和结果标识。1. 3 本标准适用于锻制高温含金中双重晶粒组织和一次碳化物分布的测定。1. 4 本标准仅作为推荐性测定方法，不对锻制高温合金产品验收测试的合格级别范围进行规定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不

5、注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6394 金属平均品粒度测定方法GB/T 24177 双重品粒度表征与测定方法ASTM E930-99(2007) 金相检测雨上最大晶粒尺寸级别(ALA品粒度)测定方法3 双重晶粒组织的特征与分类3. 1 双重晶粒组织duplex grain sizes 至少存在两种明显不同尺寸、不同分布形态的品粒，其中细品和粗品的晶粒度级差不小于3级。3. 1. 1 个别粗晶粒ALA (as large as) condition 受检样纵截雨中随机分布孤立的个别粗大品粒，与平均晶粒尺寸存在不小于3级的晶粒度级差。且这些孤立粗大晶粒所占观察范围总而积的百分

6、数不大于5%。如其所占面积百分数大于5%，按双级晶粒相应规定执行。3. 1. 2 混合晶粒wide-range condition 受检样纵截面观察视场中随机分布宽范围尺寸的晶粒，最大晶粒与最小晶粒存在不小于5级的晶粒度级差。3.1.3 项链晶粒necklace condition 受检样纵截面观察视场中分布两种尺寸明显不同的晶粒，小晶粒环绕在大晶粒四周，且两种晶粒度级差不小于3级。当小品粒仍然环绕在大晶粒四周，但所占观察范围总面积的百分数大于50%时，按双级品粒相应规定执行。3. 1. 4 双级晶粒bimodal condition 受检样纵截面观察视场中随机分布两种尺寸明显不同的品粒，两种

7、晶粒度级差超过3级，并且这两G/T 14999.6-2010 种晶粒所占面积分数之和大于观察范围总面积的75%。3. 1. 5 条带晶粒banding condition 受检样纵截面观察视场中分布两种尺寸明显不同的品粒区域，相邻区域品粒度级差不小于3级，并形成沿金属流动方向的条带分布状态。3. 1. 6 横向表层粗晶粒cross-section condition 受检样横截面视场中，表层为粗品，中心为细品，Jl两个区域的晶粒度级差不小于3级。多见在邻近表层粗晶区的细品区中有粗品过渡带。4 取样与制备4.1 取样4. 1. 1 如产品标准或合同中没有规定，一般应沿产品的纵向(径草lj向)取样

8、。允许从表面质量或尺寸不合格的产品上取样。4. 1. 2 切取试样时应采用不改变材料组织结构的方扯，并使受检截面位于忍受加工条件(如切割热、冲床或锯床压皱、锤击剁断等影响的距离以外。4. 1. 3 受检样的切取部位、方向、数量与测定视场数盐应在产品标准或什同中规定。4.2 制备4.2. 1 如果产品中的双重品粒组织手n.次碳化物分布阻国变化较大，则应先制备并测定宏观浸蚀试样，然后再根据需要，对于关注范围进行显微观察和测定。4.2.2 测定双重晶粒组织所用的受检试样经最终热处理后，磨平、抛光、腐蚀制备。试样不允许重复热处理。4.2.3 测定一次碳化物分布所用的受检试样经磨平、抛光制备。试样一般不

9、经腐蚀。4.2.4 如产品标准或合同中没有规定，推荐使用的腐蚀剂、腐蚀条件和方法见表10表1序号腐蚀剂腐蚀条件和方法甘袖90mL十盐酸50mL十硝酸1 电解腐蚀:5VlS V，且s3()S; 10 mL 用水清洗，吹于电解抛光十电解腐蚀z正丁醇70mL十元水乙醇20tnL+高(15 V25 V , 5 s30 S)十(5/V 2 氯酸10mL ,) 15 V , 5 s30 s); 用水清洗，吹干 3 盐酸92mL十硫酸5mL+硝酸3mL 冷酸浸蚀:5s30 S; 4 硫酸铜1.5 g+盐酸40mL十元水乙用水清洗，吹干E事20mL 硫酸铜150g+硫酸35mL十盐酸冷酸浸蚀:5s60 S;

10、5 500 mL 用水清洗，吹干可以通过改变腐蚀剂的成分比例和腐蚀条件，以获得最佳的腐蚀效果。5 测定与结果表示方法5.1 双重晶粒组织5. 1. 1 测定方法适用范围所有合金，显示全部组织铁基合金，显示全部组织镇基合金，显示全部组织所有合金，显示宏观晶粒度5. 1. 1. 1 根据所判定的双重晶粒组织类型(见第3章)，按照GB/T6394、GB/T24177和ASTME930 2 GB/T 14999.6-2010 规定的方法分别对不同的晶粒度级别进行测定。5.1.1.2 对于项链晶粒、双级品粒和条带品粒组织状态还应分别测定租、细品或条带区域品粒各自所占观察范围总面积的百分数。5. 1. 1

11、.3 对于横向表层粗晶组织状态还应测定粗品区的深度，测试点应不少于10个。5.1.2 结果表示方法5. 1.2. 1 个别粗晶粒在结果表示中应注明:纵向;双重;个别粗晶粒;平均级，个别级。个别粗品粒状态组织及中英文标识图例见图A.105. 1. 2. 2 混合晶粒在结果表示中应注明:纵向;双重;混合品粒;平均级，范围为:级级。混合晶粒组织状态及中英文标识图例见图A.2。5. 1. 2. 3 项链晶粒在结果表示中应注明:纵向;双重;项链晶粒;粗晶% 级，细品% 级。项链晶粒组织状态及中英文标识图例见图A.3。5. 1. 2. 4 双级晶粒在结果表示中应注明:纵向;双重;双级品粒;粗品% 级，细品

12、% 级。双级晶粒组织状态及中英文标识图例见图A.405. 1. 2. 5 条带晶粒在结果表示中应注明:纵向;双重;条带品粒;% 级，条带% 级。在表面层为粗晶区时，有时邻近表层粗品区的细晶区中存在粗品过渡带，也应按照类别测定和标识。条带晶粒组织状态及中英文标识图例见图A.505. 1. 2. 6 横向表层粗晶粒在结果表示中应注明:横向;双重;横向表层粗晶粒;中心级，表面层级、距表面mm深。当邻近表层粗晶区的细品区中存在粗晶过渡带时，也应按照类别测定和标识。横向表层粗品粒组织状态及中英文标识图例见图A.6。5.1.3 说明事项5. 1. 3. 1 对于有特殊要求的合金产品，除按5.1.2表示外，

13、还可以对大品粒的品粒度级别、个数、出现位置以及周边小品粒的最少百分含量等指标进行规定，并以文字形式进行补充说明。5. 1. 3. 2 等轴晶组织适合用比较法测定，拉长晶粒组织适合用截点法测定。在测定精度要求比较高时，可以使用面积法或截点法。5. 1. 3. 3 供需双方对双重晶粒组织测定结果有争议时，采用截点法仲裁。5.2 一次碳化物5.2.1 测定方法5. 2. 1. 1 比较法比较法适用于锻制棒材中一次碳化物分布的测定。5. 2. 1. 1. 1 如产品标准或合同中没有规定，从锻制棒材的径轴向1/2R处切取试样，径轴向剖面在放大100倍的观察视场中，选择一次碳化物最聚集分布或最有代表性的视

14、场，参照附录B中的十一个级别进行对比评级。5. 2. 1. 1. 2 当观测视场中碳化物的分布介于两个级别之间时，采用定量金相法测定一次碳化物所占观察范围总面积的百分数。5.2. 1. 2 合格极眼图片法合格极限图片法适用于锻制盘(环)件中一次碳化物分布的测定。5. 2. 1. 2. 1 当需要时，按照特定合金的应用条件和使用性能选择此项测定方法。3 G/T 14999.6-2010 5.2. 1. 2. 2 如产品标准或合同中没有规定，从锻件的径轴向中心和1/2R处切取试样，径轴向剖面在放大100倍的观察视场中，选择诺限制的一次碳化物分布(偏聚)的类型，确定一张或多张合格极限阁片。5.2.2

15、 结果表示方法5.2.2. 1 对于锻制棒材中抄碳化物分布的测定，用级别数或与该级别分布状态相对应的一次碳化物所占观察范国总面积的百分数表示;当观测视场中碳化物的分布介于两个级别之间时，采用级别范围(级差范围限定为1)标识，同时标识实测的一次碳化物所占观察范围总面积的百分数。5.2.2.2 对于锻制盘(环)件中4次碳化物分布的测定，选用合格极限图片表示。5.2.3 说明事项5.2.3.1 对于有特殊要求的含金产品，除按5.2.2表示外，还可以对单个碳化物的直径、碳化物聚集区， 的尺寸和区间距离等指标进行量化规定，并以文字形式进行补充说明。二5.2.3.2 当供需双方认为测评结果，还需要进一步证

16、实时，允许报实测结果作为资料积累。6 检验报告4 检验报告应包括以下内容:a) 材料牌号:b) 规格;c) 炉号、件号;d) 热处理制度;e) 试样切取部位、方向、数量与测定视场数量;) 选用的测定方法;g) 结论;h) 检验报告编号及H期;i) 检测人、校对人和审核人签字。GB/T 14999.6-2010 附录A(规范性附录双重晶粒组织类型的模拟图片A.1 图A.l图A.6提供了本标准定义的双重品粒组织中六种类型的代表性模拟图片，每张图片所示的双重品粒度和面积百分数等数据与所示图片相对庇，且附有相应的报告格式。125X 纵向;双重;个别粗品粒;平均10级，个别4级Long. Duplex，

17、八LA，No.10 ,ALA N. 4 图.1个别粗晶粒组织100X 纵向;双重;项链晶粒;粗晶90%2级，细品10%10级Long. Duplex,Necklace, 90% No.2 ,10% No.10 :九50X 纵向;双重;混合晶粒;平均4级，范围:0级7级Long. Duplex, Wide-Range, No. 1 ,irange No. 0 to No. 7 图A.2混合晶粒组织100X 纵向;双重;项链品粒;粗晶70%2级，细品30%10级Long. Duplex,Necklace, 70% No. 2 , 30% No.10 图A.3项链晶粒组织5 GB/T 14999.6

18、-2010 6 100X 纵向F双重E双级品粒5粗晶40%6级，细晶60%10级Long. Duplex,Bimodal, 40% No. 6 ,60% No.O 50X 纵向;双重;条带晶粒;80%7级，条带20%2.5级Long. Duplex, Banding, 80% No. 7 ,20% No. 2.5 图A.4双级晶粒组织100X 纵向;双重;双级晶粒;粗晶10%5级，细品90%10级Long. Duplex, Bimodal , 10% No. 5,90% No.O 100X 纵向;双重;条带晶粒;中心10级，过渡带粗晶6级，表面层5级、距离表面2mm深Long. Duplex

19、, Banding, No.10 and No. 6 at center,No. 5 ,2 mm deep from surface 图A.5条带晶粒组织GB/T 14999.6-2010 100X 纵向;双重;条带晶粒;78%3.5级，条带22%8级Long. Dupl巳x，Banding，78% No. 3. 5 ,22% No.8 100X 纵向;双重a条带晶粒;60%小于10级叨条带40%4级Long. Duplex, Randing, 60% smaller than No. 10 ,40% NO.4 图A.5(续)100X 横向;双重;横向表层粗品粒;中心10级，表面层2级、距表面

20、2.5mm深Trans. Duplex, Cross-Section, No. 10 at center,No. 2 ,2.5 mm deep from surface 图A.6横向表层粗晶粒组织7 GB/T 14999.6-2010 100X 横向;双重;横向表层粗品粒;中心10级，过渡带粗品7级，表面层4级、距表面2mm深T rans. Duplex, Cross-Section, No. 10 and No. 7 at center, No. 4 ,2 mm deep from surface 固A.6(续)8 附录B(规范性附录)锻制高温合金棒材一次碳化物分布的标准评级图片 . f ，

21、、. .、.1级，0.10%: . . _. - , _. . . .二.2级，0.20%.阳. J. * .-. . - 广二-，_. - - .一. 3级，0.25%. . GB/T 14999.6-2010 图B.1锻制高温合金棒材一次碳化物分布的标准评级图片(100X) 9 GB/T 14999.6-2010 10 . . 、vav -. . . .、4级，0.35%. . . -. - . .-. 咛 . . . . , . 5级，0.45%.4 . .庐， .v; ., ,. .句梅 . .协. -. . - ., - 霄、.,. . 静6级，0.55%图B.1(续).、._ 01

22、 . . 、.、. . . . . . 、，. ,. . .-. . . -. .-. , 、., . u . . - . . . . . J .- . -二. 1/1 , -. -司-. . 气啕_一. . 0 J丁，.). . . . . .、. . . . . . 平.:-噎二、. . 8级，1.0% -. -. .-. . . . hMJdFL;. . .- . .,. .,. . 吨J.2二S喃._. . 叫.在唱，. 血.# .,. . .v . .、9级，1.5% 图B.1(续)喃-、_fj&.电. .噜- . . GB/T 14999.6-2010 。-ON-.mmm寸FH因。

23、GB/T 14999.6-2010 . - . . . . . . . . . . . . . . .111 . 串拚、.二电崎幡嘈. :1.穹气. e! -二. . 步.，.4. . . , . . . . . . . . . . 喻，. I . -. 4 4事. .，.，_呻. . ., . .飞嘎. . , . . 骨. . -.，.，;拔JfIIt. . 气，川.戳，晴. a唱片锺秽，悔。如10级，2.5%. . . . ;LZf艺二忘霉每伊 .咀电. . . fII h . . .山如47F&-. tt耀.，c萨甲 .e喃喃川、工.主:.5，.噜r喜:.4飞吨、. ._ . . c. e . . . .噜. .帽. 、旷鸣.二庐也_.-.屯.c伊. .桐 .f(1 .，.帽饵，11级，3.5%图B.1(续)侵权必究书号:1550661-42213 定价:峰版权专有18.00 )G GB/T 14999.6-2010 打印日期:2011年5月4日F002A