GB T 14949.6-1994 锰矿石化学分析方法 铜、铅和锌量的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准锤矿石化学分析方法铜、铅和铸量的测定Manganese ores _- Octermination of copper lead and zinc contents G/T 14949-6-94 牛二标准等放采用国际标准ISO5889-198，(话矿石反谊精矿川、钢、铅和碎It t的测定Jt悄!反f吸收光谱法人1 主题内容与适用范围术标准划注:了火焰原子吸收光谱法测定钢、铅和钵量。术标准边屑于锚矿石及话精矿中钢、铅手n1丰量的测定c测定范围:铜0.()05LiAI034 衍。.005% ,_1. 0%; 悴0.005%叫1.25%。2 方法提要试样川盐盼和硝酸分解。i式W

2、i蒸发J斤，过滤所有的不溶柯:残渣，滤液作且l主液保存。灰化带有钱渣的滤纸.并m氢抵酸扣硫股处理哩再用混合X?剂熔融熔融物熔于盐酸中，将所得溶液与主液合并。将试液吸入气?气乙快火焰中，分别用铜、铅和僻的空心阴极灯作光源.r原(-1吸收光iR仪波长32/1. 8 nm(u)、283.3nm(Pb)和213.8nrnCB/T 14949.6-94 6. 2 亏f臼试验随I百j试料做宅白试验。空白溶液的制备:称取1g高纯馁。.1)和O.1 g高纯铁(3.2)jl200 mL烧杯中.加入0时，盐酸(3.门，1J11热溶解。以F所有试验，均按6章分析步骤赴行。6.3 测定6. 3. 1 试浓的制备将试料

3、(6.1 )篮子200mL烧杯中，用水润棍，加入40mL盐酸(3.7)，1JO热溶解，用水保持其体和、但定。试料分解后，加入2mL硝酸(3.4) ，加热溶液至氧化氮停止逸出，再将溶液蒸发至近1工2加入10mL 盐酸(3.G)相20mL热水bo热溶解盐类.冷却i容液。用含有少虽滤纸浆的中法滤纸过滤不溶性残渣.用小片滤纸擦尽烧杯壁上的沉淀微粒，并全部移至滤纸上。用水洗净烧杯，用热盐自费(3.8)洗涤带有残溃的滤纸、然后用热水洗至滤纸的黄色消失。将滤液作为主液保存。6. 3. 2 将滤纸和残渣移入铅柑塌(4.1)中.在低于600C的温度下灼烧至滤纸完全放化冷却柑锅.用水润湿，加1mL硫酸(3.的反5

4、-10mL氢氟酸(3.9)，缓慢蒸发除硅，然后冒尽白烟，并在近600C灼烧。冷却对桐，加入2g混合熔剂(3.3)，在1000 C马弗炉中熔融5min.冷却。将带有熔融物的士甘锅置于原来的200时，烧杯中，加入10mL盐酸(3.7)及少量水，加热溶解熔融物，洗出增塌。将此济液与主液(6.3.1)合并(必要时过滤)。i主经检费，.在孩渣中不吉锅、铅、挥，可直接使用主液测定注意保持基体一致)。6. 3. 3 将溶液(6.3.2)移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6. 3. 3. 1 对于小于或等于。.1%的铜量、Q.5%的铅量和0.025%的悴量，用试液(6.3.3)按6.3. 4进行测

5、哇。6.3. 3. 2 大于0.1%的铜量、0.5%的铅量和0.025%的伴量，吁按表1分取试液，加入基体洛液(3.13) ，于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，!il匀。按6.3. 4进行测量。6. 3. 4 原子吸收光谱测量调节原子吸收光谱仪至最佳工作状态，并用水调零。将试液吸入空气-乙快火焰中，熠空心阴极灯作光源，分别于波长324.8nm(C川、283.3nm(Pb)和213.8 nm(Zn)处.测定铜、铅和镑的吸光度。用试液的吸光度减去试剂空白溶液的吸光度，即得试液的净吸光度。表liiJ!lj :E兀素试液中元素的含量分取试液体积加入基体溶液(3.13) 测定溶被巾元素的含量% ml

6、 体积，mLV士Q. 005O. 1 O.510 仁uO.II.0 10 36 1.0户甲10O. 0050. 5 O. 5- 50 Pb 0.5-1.0 50 20 25 c-. 50 0.005.0, 025 (), 525 O. 025O. 05 50 20 1.252.5 Zn O. 05- O. 1 20 32 1. 1)-2. u 0.1-0.25 10 36 1. (J. 2.二6.4 校准曲线的绘制6. 4. 1 用钢(3.10)、铅(3.11.1和3.11.2)和铸(3.12)标准溶液配制校准榕液。战友2移取一定量的铜(3.10)、铅(3.11.1和3.11.2)和特(3.1

7、2)标准溶液T系列100ml.手手段瓶中，加入10mL 基体溶液(3.13)，用水稀释至刻度，混匀。H飞1GB/T 14949.6-94 6.4.2 将校准溶液(6.1)按6.3. 1进行测量。各校准曲线系列每一溶模的吸光度减去零浓度溶液的吸光度，为钢、铅、铸校准陶线系列溶液的净吸光度。表2t飞uPh Zl飞标准溶榄较准榕液中的际准熔液校准格液中的标准擂液校准溶流中的标准溶液1哇准榕液中的(3.10) 吉量(3.11.1) 吉坠0. 01 O. 02 O. (06 0.02-0.05 I.OO日0. 05O. 10 1). (1 t引0. 10O. 20 仆，025:0.20-.0. SO 口，盯，j( I 丁、O.50 1川O.U : O F 附加说明:铮耸0.005-0 , 01 0. 0 ()_ 02 0. 02O. 05 :0.05.-.0.10 0. lOO. 25 GBjT 1 4949. 6-94 表4本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。允许壳O. 00.1 0.OU6 0.008 0.01;) 0.02S 本标准由中国有色金属工业总公司矿产地质研究院、冶金工业部长沙矿冶研究院负责也草。本标准由中国有色金属工业总公司矿产地质研究院起草。本标准主要起草人张佩瑜、舒柏崇。;、y、1:/ /(1