GB T 14924.12-2001 实验动物 配合饲料 矿物质和微量元素的测定.pdf

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1、GB/T 14924.12-2001 前fzf 缸二本标准的全部技术内容为推荐性的。4:标准从GB14924-1994(实验动物全价营养饲料中分离出来，形成独立的标准。丰;标准对GB14924-1994(实验动物全价营养饲料中4试验方法进行充分的论证后修订了配合饲料中矿物质和微量元素的测定方法，即配合饲料中铁，铜，链，镑，缕的测定方法及配合饲料中饵、纳的测定方法(本次修订增补的方法)、晒的测定方法(本次修订增补的方法)和琐的测定方法(新增加方法)。本标准及其配套标准自实施之日起，代替GB14924-19940 本标准由中华人民共和国科学技术部提出并归口。本标准起草单位中国实验动物学会。牛L标准

2、主要起草人周瑞华、门建华、王光亚、郑陶、张瑜、刘源、刘秀梅。本标准由国家科学技术部委托中国实验动物学会负责解释。本标准于1994年l月首次发布。: :W 1 范围中华人民共和国国家标准实验动物配合饲料矿物质和微量元素的测定Laboratory animals-Formula feeds Determination of minerals and trace elements GB/T 14924.12 2001 代替GBH92 ,1 19qj 牛二标准规定了实验动物配合饲料中矿物质和微量元素的测定方法，即铁、铜、锤、铮、镜、纳、僻、砸、模的测定h法。本标准适用于实验动物小鼠、大鼠、兔、豚鼠、地

3、鼠、犬、猴配合饲料及其原料中铁、铜、锤、僻、侯、纳、仰、刷、腆的测定。2 号|用标准F列标准所包宫的条文，通过在本标准中.)1用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所尔版本均为有放。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。(;ll/T 5009.13-1996 食品中铜的测定方法Gll/T 5009.14-1996 食品中镑的测定方法(;ll/T 12:96 -,1990 食物中铁镜、锺的测定方法(;日/T12:,97-1990 食物中仰、俐的测定方法Gll/丁12:，99-1996食品中砌的测定Gll/T 13883-1992 饲料中确的测定方法2.3二氨基荼

4、荧光法G8/T 13885-1992 饲料中铁、铜、窃、僻、续的测定方法原子吸收光谱法3 测定方法3. 1 配合饲料中铁、铜、锤、铸、矮的测定方法按GB/T13885、GB/T12396、GB/T5009.13、GB/T5009. 14中相关规定执行。3. 2 配合饲料中仰、俐的测定方法战GB/T12397规定执行。3.3 配合饲料中确的测定方法按GB/T12399、GB/T13883中相关规定执行。3- 4 配合饲料中琪的测定方法3- 4. 1 原理畔饰接触法是利用在酸性环境中映对亚碑酸与硫酸钳氧化还原反应的催化作用来测定腆含量:2Ce ，十E13Ai303十H，D2Cet可十H3As0，2

5、Ce +21 2Ce+I, 中华人民共和国国家质量监督检验检瘦总局2001-08-29批准2002- 05-01实施GB/T 14924.12 2001 L十A弓21斗A111+(:氧化腆离子成兀素腆.而元素腆被ANJL原hl腆离子.如此反复丘至A忖、c，.全部消耗为Jt. ;3反应条件加以拉制时，贝IJ反应速度与慎离子浓度成一也数值关系.硕离子越多反应速度越快.根据硫酸饰的退色程度进行比色定量分析，从而测定出腆的含量。本方法最低价JIH限为(J.001 !lg 3.4.2 试剂本试验所用试剂规格为分析纯以上，水为去离子水，只屯阻率需在200万欧姆以|子。3.4.2.1 硫酸铸(0.44mol

6、/U，称取100g硫酸钵溶于少量水中，待完全溶解后移入1L容量瓶中.加水稀择至刻度。3.4.2.2 氮氧化纳(0.5mol/U称取20g氢氧化纳溶于少量水中.待完全溶解后移人lL容量瓶巾，)泪水稀释至主IJ度。3.4.2.3 碳酸饵溶液(2.l7mol/U，称取30g碳酸伺溶于少量水中，待完全溶解后移入100rn1.容量瓶巾.加水稀释歪刻度。3- 4.2.4 、lV伸酸溶液(0.005mol/U，准确称取三氧化二碑。.98Ig.溶于温热的15mL 0.5 mol/L氮氧化纳中，将此液加入850mL 7(.加入优级纯浓硫酸39.6mL.浓盐酸20mL.冷却后移人1L容量瓶.加水至1000 mL

7、, 3- 4.2.5 硫酸饰(0.02mol/U，称取硫酸钳8.087 g.溶于去离子水中，加优级纯浓硫酸44mL.冷却吕定存笔1000 mL。3.4.2.6 腆标准熔液:3.4.2.6.1 硕标准储备液(0.1mg/mL)准确称取在110(烘至恒重的腆酸例。.168 6 g用少量水浴解后穰人容量瓶，并定容至1000 mL , 3.4.2.6.2 腆标准中间液(g/mL)，准确吸取ImLC3.6.1)溶液定容至100mL , 3- 4.2.6.3 腆标准应用液(0.1g/mL) ，准确吸取1mLC3. 6. 2)溶液定容至10mL，用时现配13.4.2.7 氯化饷(4.4mol/U称取优级纯氯

8、化纳26g.溶解后定容至100mL。3.4.3 仪器句设备3.4.3.1 越级恒温水浴。3. 4. 3. 2 马福炉。3.4. 3- 3 烤箱。3-4.3.4、离心饥。3. 4. 3. 5 秒表。3- 4.3.6 分光光度计。3.4.3.7 地塌。3.4.4 操作步骤3.4.4.1 称取适量样品放入地塌中，加人0.44mol/L硫酸镑。.5mL.2.17 mol/L碳酸梆0.5mL 昆匀后放置1h.然后置于110C烤箱中.烤14:-16h.直至完全干燥。3.4.4.2 将增揭置于灰化炉中550C灰化48h.灰化后的样品必须元明显炭粒，呈灰白色.如仍有决粒，叮加-至二滴水再于110C烤箱中烤干后

9、，进行第二次灰化，直至呈灰白色。3- 4.4.3 加1Ei mL亚呻酸榕液溶解捕塌内的样品，挥手液成无炭粒悬浮，将液体移入离心管巾:3 ()以)r /min离心5mlTI，取上清液。3.4.4.4 在6支标准系列管中依次加入O.O. 2. O. 4 , O. 6. O. 8. ). 0 mL腆标准应用液.相当0.0.02.O.IH.O. 00 , 0. 08.0.10问碗。在样品管中加入适量样品液，在标准管和样品管中分别加入亚碑酸溶液.使管中溶液总体积为5mL.然后均加入4.44mol/L氯化例。.5mL , 3- 4.4.5 将以上各管摇匀后置于(32士0.2)C恒温水浴中，同时将O.02

10、mol/L硫酸饰浴液月保温O I I I -I ) ( l GB/T 14924. 12 - 2001 3.4.4.6 每隔-Os将.5mL.02 mol/L硫酸锦加入测试管中.迅速摇匀，放Inl水浴，在第-斜阳!入硫阪饰溶液15min后每隔30s比色一管.分光光度计波!(410 nm比色，11l1:离子水调仪零点.测定标准系列管和样品管吸Jt度值。3. 4. 5 计算根据反应I!JUl!在反应巾腆离子的催化作用刷碗化物;可最成止比关系，在中对数坐标中培内线c放E争析结果的计算中采用标准曲线凶归法计算、分析结果.在回归前应将曲线直线化。将确浓度放相对山的吸光)立值的对数求得直线回归方程.根据样品吸光度值的对数查出各测定管的腆含景，见公式(1人logY二;，十logA式1，logY 洲lii二样品的l吸光度的对数值;t 拍!IJ定样品管中的棋含量，草，且曲线的斜率，logA 由线的截距。根据式(2)计算样品中的硕浓度) l ( x )X (，j ) = 一一一一一一一X 100 m .( 2 ) 式1，X 测定样品中的腆浓度，g/lOOg 4 测定样品管中的腆含量，g;11) 试剂空白液的腆含量，用;f 稀释倍数，m 祥品质量，自03.4.6 结果的允许误差|司一实验室平行测定或重复测定结果相对偏差运10%。) .-，、