GB T 13689-1992 工业循环冷却水中铜的测定 二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法.pdf

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1、中华人民共和留醋家标准中铜的理。:二乙基二磁代氨基度法(ndustrlal c1rculatlng cooling waler Determinatlon of copper-Sodium diethyldlthlocarbamate spectroph峙。西etricme窟。岳主题内容与适用费31t1本标准规定了工业循环冷却水中钢的测定方法。GB!T 13689-92 本标准适用于工业循环冷却水中铜含最O.022. 00 mg/L的测定，也通用于各种工业用水及生活用水中铜的测定。铁、镇、镰和钻也与二乙蒸二硫代氨基帘酸锵生成有色络合物.干扰锁的测定，本法采用乙二胶四乙酸二销盐和狞橡酸镀掩蔽消除

2、。2 引用标准GB 6682 实验室用水规格3 方法提婆在氨性榕液中(pH8-9.5)铜与之乙基二硫代氨基甲酸纳作用生成黄棕色络合物s此络合物可用四氯化碳萃取，在波-1(;440 nm处进行测定。4 2 C，日5S f N-C / C,H, Sl、la试剂和材料十Cu2+_C，日5S、SC,H5 /、/ N-C Cu C-N +2Na+ / ,/ / C,H, S S C，日$分析方法巾，除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和符合GB6682中三级水规格的水。4.1 硝酸(GB626), 4.2 黯氯化碳(GB6在剖，4.3 氨水(GB631)，1+1浓液$4.4 硫酸铜(GB665) , 4.5

3、 乙二胶阴乙酸二锅盐(GB1401)-拧橡酸镀溶液(1 )，称取乙二胶四乙酸二锅盐(CIOHN，O，Na， 2H,O)Z.O 窜，拧糠酸镀(N冈山C，H50，10.饨，溶于水并稀辈辈至100mL.泌4漉甲重量主E溶液12)，用氨水溶液(4.3).调至pH=8-8.5(溶液也黄色变为浅紫色衬4-6 乙二胶四乙酸二锅盐(GB1401)-拧镰酸镀溶液()，称取乙二胶网乙酸二锅盐20日，拧棕酸锻国i(技术监督局1992-09-28批准1993-08-01实施461 GB/T 13689-92 l (NH, ),C,H,O, J40 g溶于水，并稀释至1000 mLo 4. 7 二乙基二硫代氨基甲酸纳(

4、GB10727)溶液2日/L溶液。称取0.2g二二乙基-硫代氨基甲酸纳(C二H，NS，Na3H，O)溶于水，并稀释至100mL.用棕色瓶贮存.放于暗处可用两星期。4. 8 氨水(GB631)氯化镀(GB 658)缓冲溶液(pH电9.0)称取氯化钱(NH，Cl)70g.溶于适量水中.加氨水4日mL.稀释至1000mL 4. 9 淀粉溶液5g/L 溶液，使用前制备;4.10铜标准溶液.00 mL含有0.100mg铜(Cu)0称取硫酸铜(4.4)0.3930 g溶于水中，加硝酸(4. 1)2.0 mL移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。4. 11 铜标准溶液.00 mL含有Q.0

5、05 00 mg铜(Cu)。取铜标准溶液(4.10)25.0mL于500mL容量瓶，加硝酸(4.1)1.0mL.用水稀释至J度，摇匀，备用。4.12 甲盼红(HG3-1302)指示液，0.4日/L乙醇溶液。5 仪器5. 1 分光光度it;5. 2 具塞分液漏斗，125mL.活塞以硅油为润滑剂35.3 具塞比色管，50mL。6 试样的制备取样和保存样品应使用预先洗净的聚乙烯或玻璃细口瓶，采梓完毕，即刻加硝酸于样品中。每1 000 mL样品加入2.0mL硝酸(4.1)摇匀。7 分析步骤7. 1 标准曲线分别吸取铜标准溶液(4.11)0.00.0.20. 0.50. 1.00. 2.00. 3.00

6、. 5.00 mL于分液漏斗中，加水至50mL，加5.0mL乙三胶四乙酸二锅盐一拧橡酸镀溶液(1)(4.5).加4滴甲盼红指示液(4.12).用氨水(4.3)调至溶液由红色经黄色变为浅紫色(pH=88.5).加5.0mL二乙基二硫代氨基甲酸纳溶液(4年7)摇匀，静贵5min.jJU 10.0 mL四氯化碳(4.2)用力振荡2min，静置分层后在1h内进行测定。吸干漏斗颈管内壁的水分后，塞入一小团脱脂棉，弃去最初流出的有机相，然后将有机相移入10 mm的吸收池内，在440nm波长处，以四氯化碳为参比，测量吸光度。将测得的吸光度减去试剂空臼吸光度后，与相对应的铜含量绘制标准曲线。7-2 试样测定7

7、. 2. 1 试样预处理7- 2.1.1 对含悬浮物及有机物极少的试样，可取50.0mL酸化后的试祥(6)于高型烧杯中，加2.0mL 硝酸(1.1) .盖上表面皿。于电炉上加热微沸10min，冷却。7-2.1.2 对含悬浮物及有机物较多的试样，可取50.0mL酸化后的试样(6)于高型烧杯中，力日5.0mL 硝酸(4.1).盖上表面血。于电炉或电热板上加热消解近干，稍冷，用水冲洗杯壁及表面皿，继续加热消解，蒸至近干，冷却后，加水约20mL.加热微沸3mn，冷却。7.2.2 测定将进行预处理后的试样溶液(7.2.1)移入分液漏斗，用水稀释至50mL以下步骤按(7.1)条从加5.0 mL乙二胶四乙酸

8、二纳.开始，进行操作。以试样的吸光度减去空白试验的吸光度后，从标准曲线查出相应的铜含量。7.2.3 空白试验用50.0mL水代替试样，以下步骤按(7.1)条从加5.0mL乙二胶四乙酸二纳开始，进行操451 GB/T 13689-92 作。8分析结果的表述以锅离子的质量浓度表示的读挥中智慧的含量X(mg/L)按式(1)计算zX=手X1000 式中，m一一囱标准曲线查出的铜含量，mg;V一一试样的体积.mL。2 允许差1 伞 . 阴曲e 室内及集阔的分析结果竣值不应大于我l所列允许差.表lmg/L 铜含量室内允许盖室f哥允许经Q. 10以下0.00号。.0100.10-0.50 0.040 0.0

9、40 0.51-1.00 。.0500.050 1.01-2. 0.090 。.09。463 A 1 51言G/T 13689-92 附录A二乙基二硫代氨基甲酸铺直接光度法(补充件本标准适用于含量大于0.05mg/L时，不含悬浮物的工业循环冷却水中铜的测定。当试样体积为25mL，吸收池为20mm时，本方法的最低检出浓度为0.05mg/L，检出上限为2.4 mg/L;当试样体积为10mL，而将其稀释为25mL时，检出上限可提高到6.0mg/L铜。A2 方法提要在氨性溶液中(pH89. 5)铜与二乙基二硫代氨基甲酸纳作用生成黄棕色络合物，采用淀粉溶液作稳定剂，直接用水相于波长440nm处测量吸光度

10、。A3 分析步骤A3- 1 标准曲线绘制吸取铜标准溶液(4.11)0.00, 1.00, 2.00, 4.00, 6.00, 10.00, 12.00 mL于50mL具寨比色管中，加水至25mL左右，加入5.0mL乙二胶四乙酸二销拧橡酸镀溶液(B)(4.6) , 5.0 mL氨氯化镀缓冲溶液(4.8) , 1. 0 mL淀粉溶液(4.9)，5.0mL二乙基二硫代氨基甲酸饷溶液(4.7) ，用水稀释至50时，刻度，充分摇匀，10min后，用20mm吸收池，于波长440nm处，以蒸馆水作参比，测量吸光度。将测得的吸光度减去试剂空白吸光度后，与相对应的铜含量绘制标准曲线。A3.2 测定直接取酸化后的

11、水样(6)25.0 mL于50mL比色管中，以下步骤按(A3.1)条从加入5.0mL乙二胶四乙酸二锅开始，进行操作.以试样的吸光度减去试剂空自的吸光度后，从标准曲线上查出相应的铜含量。A4 分析结果的表述以铜离子的质量浓度表示的试样中铜的含量X(mg/L)按式(A1)计算gX=手X1 000 . . . . . . ( A1 ) 式中，m由标准曲线查出的铜含量，mg;V 试样的体积，mL。A5 允许缝室内及室间的分析结果差值不应大于表2所列允许差。461 GB/T 13689-92 表2铜吉量室内允许差O. 050. 10 O. 11 O. 50 0.511.00 1.012.00 2.013.00 附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出.本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准由南京市化工设计研究所负责起草。本标准主要起草人冯惠荣、陈砍芳、邱显权。0.010 0.020 0.030 0.050 0.010 mg/L 室间允许差0.010 0.)30 0.060 0.090 0.20 本标准参照采用日本工业标准115KOI02-1986工业废水分析方法第52.1节铜的测定。465