YB T 178.5-2000 硅铝合金、硅钡铝合金化学分析方法.磷钼蓝分光光度法测定磷含量.pdf

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1、YB/T 178.5-2000 前主口附度中如时酸的制色中A显其套的是配磷准准了一示标究制品研产重分与首呻为验川机哺扭加州包ii 时的下地刊面题旧金标刷了HE廿丁引JU阳附中WA如荣脱法析L度分L芳忡忡光学江月脱光化班分金量并高蓝合量含量出。元种铝。铝含锺含提草裕一磷等领硅量量定磷量量院起陈为用陈硅定含含测定含含究司队辅品瞄金酬翩四肮棚甜甜脚时阳合中及合量测测光度测测标集JU吕程素铝重法法光光法法息钢人财过元硅水量定分光收收信宝草酣定扰剧脱重滴纳分吸吸金海起制干8酸顿A酸蓝线线冶上要金在和盯氯酸汀殃铝外外由由主合准长T高硫缸高磷红红准准准铝标波标标标硅本的muoD幻叭川的门本本本定分准测部67

2、1 1 范围中华人民共和国黑色冶金行业标准硅铝合金、硅钮铝合金化学分析方法磷铝蓝分光光度法测定磷含量Method for chemical analysis of silicon-aluminium alloy and silicon-barium-aluminium alloy The molybdeum blue spectrophotometric method for the determination of ph嗣phoruscontent 本标准规定了磷铝蓝分光光度法测定磷含量。本标准适用于硅铝合金、硅织铝合金中磷含量的测定。测定范围，0.010%(m/ml O. 050% (m/

3、m) , 2 引用标准YB/T 178.5 2000 节列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时.所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的吁能性。GB/T 4010-1994 铁合金化学分析用试样的采取和制备3 方法提要试样以硝酸、氢氟酸溶解，高氯酸冒烟处理，使磷氧化成正磷酸，在约0.5mol/L盐酸介质中，以盐酸泾胶和抗坏血酸为还原剂，将生成的磷铝杂多酸还原成磷钥蓝，于分光光度计波长825nm处测量吸光度。4 试J与材料分析中，除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和蒸细水或与其纯度相当的水。4. 1 硝酸(p二1.42

4、g/mU 0 4.2 氢氟酸(=1. 15 g/mLl 0 4.3 高氯酸(p=.67 g/mLl。4.4 盐酸。十4)以盐酸(p=1.19 g/mLl用水稀释。4.5 铝酸锻溶液05g/Ll。4.6 盐酸注胶溶液(40g/Ll 0 4. 7 抗坏血酸溶液(20g/Ll，使用时现配。4.8磷标准溶液4. 8. 1 磷标准溶液(100周/mLl称取Q.439 4 g预先在105C干燥2h并冷却至室温的磷酸二氧绅(基准试剂)F 200 mL烧杯中，加50mL水溶解后，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液为.00 mL含100月磷。国家冶金工业局2000-07 -26批准2000

5、 -12-01实施672 YB;T 178. 5-2000 4.8.2 磷标准溶液(4g/mL)移取20.00mL磷标准溶液(4.9.)于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液为1. 00 mL含4问磷。5 仪器与设备分析中.仅使用通常的实验室仪器、设备。6 取制样按照GB;T4010规定进行取制祥。试样应通过0.125mm筛孔，并于密封干燥容器中保存不超过6个月。7 分析步骤安全须知:通常在有氨、氮的氧化物或有机物存在时，冒高氯酸烟可能会引起爆炸。氢氟酸能严重地灼伤人体，使用时应采取安全措施。7.1 试料量称取0.20g试料，准确至O.000 1 g 0 7.2 空白试验随同试料做

6、空白试验。7.3 测定7-3- 1 将试料(7.1)置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，加10mL硝酸(4.1)，缓慢滴加5时，氢氟酸(4. 2) ，在电炉上低温加热至试样全部溶解后，加10mL高氯酸(4.3)，继续加热至冒烟，近千。注，若试样含呻时.在加高氯酸前，加2mL氢澳酸(p=1.49g/tnL).5mL盐酸(1.19g/mL)o7- 3. 2 取下，冷却，加20mL水，加热至盐类溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中以水稀释至刻度y(i昆匀(声lJ有沉淀.可干滤) 7. 3- 3 分取20.00mL溶液(7.3.2)于50mL容量瓶中，加10mL盐酸(4.4) ，加5mL铝酸镀溶液(4

7、. 5)混匀，加4mL盐酸短胶溶液(4.的、4mL抗坏血酸溶液(4.7)，混匀，置于沸水浴中加热5min. i流水冷却至室温，以水稀释至刻度，混匀。7. 3- 4 测量以空臼试验溶模作参比，用2cm吸收皿，于分光光度i十波长825nm处测量吸光度。在校准曲线上查得相应的磷量。7.4 校准曲线的绘制分别移取0，)00 , 2. 00 , 3. 00 , 4. 00 , 5. 00 , 6. 00 , 7. 00 mL磷标准溶液(4.8.2)于8只50mL容量瓶中，补加水至20mL，以下按7.3.3操作，以不加磷的标准溶液作参比，按7.3. 测量吸光度。以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线

8、。8 分析结果的计算按式()计算磷的质量百分含量:P(%) =一旦气-，-X 100 mxt天式中1mA从校准曲线上查得的磷量.g ; 刑二一试料量，g; V，一分取试液的体积，时，;( 1 ) 673 YB/T 178. 52000 V 试液的总体积，mL分析结果应表示至小数点后三位。9允许差两个独立分析结果的差值不应大于表1所列的允许差。磷含量0.010-0.030 注0.030-0.05010 试验报告试验报告应包括下列内容.a)鉴别试料、实验室和分析日期等资料pu遵守本标准规定的程度;c)分析结果及其表示，d)测定中观察到的异常现象s表1e)对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作.或者任选的操作。674 %m/m) 允许差0.003 0.004