YB T 178.3-2000 硅铝合金、硅钡铝合金化学分析方法.EDTA滴定法测定铝含量.pdf

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1、YB/T 178. 3- 2000 前言硅铝合金、硅锁铝合金是一种高效的脱氧、脱硫或细化晶粒添加剂。为了与其严品标准配套，制定本行业标准。本标准在制定过程中进行了全面的条件试验，着重研究了试样的分解条件，共存元素的分离条件，滴定的酸度缓冲介质和铝的回收率等。YB/T 178在硅铝合金、硅锁铝合金化学分析方法总标题下包括以下部分，本标准是其中的第3部分。1) 高氯酸脱水重量法测定硅含量2) 硫酸领重量法测定锁含量3) EDTA滴定法测定铝含量4) 商碗酸纳分光光度法测定锺含量5) 磷铝蓝分光光度法测定磷含量的红外线吸收法测定碳含量7) 红外线吸收法测定硫含量本标准由冶金信息标准研究院提出并归口。

2、本标准起草单位2四川川投峨眉铁合金(集团有限责任公司。本标准主要起草人z唐华应、何燕明。662 1 范围中华人色冶金行业际准硅铝合金、硅钮铝合金化学分析方法EDTA面i法测定铝含量Methods for chemical analysis of silicon-aluminium alloy and silicon-barium-aluminium alloy The EDT A titrimetric melhod for Ihe determination of aluminium content 本标准规定了EDTA滴定法测定铝含量。本标准适用F硅铝合金、硅锁铝合金中铝含量的测定。测定范

3、围，10.00%Cm/m)-55. OO%Cm/m)。2 引用标准YB/T 178. 3-2000 F列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订.使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 4010-1994 铁合金化学分析用试样的采取和制备3 方法提要试样用硝酸氢氟酸分解、高氯酸驱氟，残渣用碳酸纳棚酸熔融。经两次分离后，在微酸性熔液中加入过量的EDTA，在pH4.5-5. 5以二甲盼橙为指示剂，用辛辛标准溶液滴定过量的EDTA后.用氟离子取代出与铝配合的EDTA，再用钵标准溶液滴定。4 试J与材料分析中.1

4、徐均有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馆水或与其纯度相当的水。4. 1 慢合熔剂:200E兀K碳酸销与100g确酸研细混匀。4.2 硝酸(p1. 42 g/mL) , 4.3 氢氟酸(p1.15 g/mU。4.4 高氯酸(p1. 67 g/rnU , 4.5盐酸(p1.19 g/mL)。4.6盐酸(1十)。4. 7 盐酸C1十2)，4.8盐酸(2十98)。4.9 氨水(pO.90 g/mL). 4.10氨水(+1J，4. 11 氟化饷饱和溶液E贮于塑料瓶中。国家冶金工业局2000- 07 -26批准2000-12-01实施60.1 YB/f 178.3-2000 4. 12 氢氧化纳溶液(5

5、00g!L) :贮于塑料瓶中。4. 13 六次甲基因服熔液(250g!U。4.14 六次甲基因牍溶液(5g/U。4.15 铝标准溶液4.15.1 称取2.5 000 g高纯金属铝99.99% (m/m) 于400mL聚四氟乙烯烧杯中.加入20mL氢氧化制溶液(4.12).100mL水，在电热板上加热溶解完全后，冷却，用盐酸(4.6)中和歪沉淀溶解并过量10 mL，冷却至室温.移入1000 mL容量瓶中.以水稀释至刻度，j昆匀。此榕液1.00 mL含2.500mg铝。4.15.2 准确移取100.00时，溶液(中.15.1)于250mL容量瓶中，加入5mL盐酸(4.6)，以水稀将至刻度，烧匀。此

6、溶液1.00mL含1.000mg铝。4.16 EDTAC:J)C合乙二胶四乙酸二纳)溶液(0.025 mol/L) :称取9.3gEDTA于500mL烧杯中咽加入200mL水.j容解后，移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，昆匀。4, 17 钵标准溶液(0，02500 mol/U 4. 17- 1 配制:称取2.0477g经800(:恒温1h后在干燥器中冷却至室温的基准氧化辛辛于300mL烧杯中，加入20mL盐酸(4目的，微热溶解完全，加入约200mL水.滴加氨水(4.10)至刚果红试纸由蓝变紫。冷却至室i钮，转入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4, 17, 2 标定:移取

7、25，00mL铝标准溶液(4，15，2)于500mL锥形瓶中，加入50mL水、50mLEDTA 溶液(4.16)，:1滴对硝基因甘捎示剂(4.18)，用氨水(4.10)、盐酸(4.6)调至黄色恰好消失并过量5-8滴盐酸(4.6) .加入10mL六次甲基因胶溶液(4，13)，煮沸3min -.- 5 min，冷却至室温，加入6滴二甲盼橙指示剂溶液(4.19).用特标准溶液(4，17)滴定至红色，不计体积数;加入25mL饱和氟化纳溶液(4.11)，煮沸2min3 min，冷却至室温，补加2滴二甲盼橙指示剂溶液(4，19)，再用铮标准溶液(4，17) 滴定至红色为终哎。按式()计算抨标准溶液对铝的i

8、商定度zT23.00 一一一一. . . .( 1 ) V , - Vo 式中.T怦标准溶液对铝的滴定度，g/mL;V1 标定时消耗锋标准溶液的体积，mL;V二一标定时试Jfll空白试验所消耗锦标准溶液的体积，mLo4.18 对硝基因击熔液(2g几)，4.19 二甲盼橙指示剂熔液(2g/Ll夏季用时现配，冬季配制后使用不超过一周Q5 仪器与设备分析中，仅使用通常的实验室仪器、设备。6 取制样按照GB/T4010规定进行取制样。试样院通过。125mm筛孔，并于密封干燥容器中保存6个月有效。7 分析步骤安全须知通常在氨、有机物等存在时.冒高氯酸烟口i能引起爆炸。氢氟酸能严重地灼伤人体，使用时应采用

9、安全措施到?1 试料量按表l称取试料，准确军。，0 001 g 0 664 YB/T 178. 3- 2000 辰1铝含量.%试料茧.g_j_ 稀释体积.mL10.00-40.00 。15250.00 40, (!.-. S5. Oll 。1020(). 7.2 空白试验随同试料做专臼试验。7.3 测定7. 3- 1 将试料(7.1)置于铅皿(或聚四氟乙烯烧杯)中，加入10ml.硝酸(4.2)援慢滴加氧氟酸(1.3)至试料溶解后，再过量3时.4mL氢氟酸(4.3) .加热蒸发至约10ml.取r.用水冲洗皿壁，加入15mL 高氯酸(4.4) .加热至近干，取f.再用水冲洗皿噎，加入10mL高氯酸

10、(，1.4).继续蒸发冒高氯酸烟至近干。7. 3- 2 取下冷却.加入10mL盐酸(4.0)和少量水咽微热溶解盐类。转入400mL烧杯中，调整体积至约100 mL 150 mL.用氨水(4.9)中和至有沉淀产生，再用盐酸(4.6)周至沉淀恰好溶解，并过量35滴。加入20mL)，次甲基因胶溶液(4.13).加热近沸并保温(80C90C)l5min20mino取下稍冷，用中速滤纸过滤，用六次甲基四胶溶液(4.14)洗沉淀810次，用30时，热盐酸(4.7)溶解沉淀于原烧杯中，用热盐酸(.1.8)洗810次，溶液作为主液保存。7. 3- 3 将滤纸移入铛蜻塌中，于低温灰化后，在850C高温炉中灼烧0

11、 min.取出冷却。加入3g5g混合熔剂(4.1)咽置于950C高温炉中熔融10min至分解完全。取出稍冷，分次滴加佳酸(4.6)约10mL 并加热浸取熔块同王掖合并、7. 3. 4 调整体积辛约80时.120mL.用氢氧化纳溶液(4.12)中和大部分酸，以氨水(4.10)中和至有沉淀产生，再用盐酸(4.6)调主沉淀溶解，并过量10mL.煮沸1min-2 minc取下稍冷，在不断搅拌下一次加入40mL氢氧化纳榕液(4.12).煮沸3mm-5 mino取F.冷却至室泪.按表i规定稀释至相应体积，混匀。静青后干过滤。弃去最初滤液。7.3.5 移取100.00mL 虑液(7.3.4)-f500 mL

12、锥形瓶中，加入3滴对硝基酣溶液(4.1日).用盐酸(4. 5)调至溶掖变为无色咽加入50mL EDTA i容液(4.16).煮沸2mm-3 min.再以盐酸(4.6) 周至1容液由黄色恰好变为无色并过量58滴，加入10mL六次甲基囚胶溶液(4.13).继续者沸2min - 3 min 0 取下，冷却毫室温。加入6i商伞甲酣橙指示剂溶液(4.19).用锦标准溶液(4.17)商定至江色，不计体积数。? 3.6 加入25mL饱和1氟化饷溶液(4.11).加热煮沸2min-3 n1inc取下，冷却王室温如溶液变为微红色，如l边摇边精加盐酸(4.5)至恰好变为黄色并过量2滴.加入5mL六次甲基四胶溶液(

13、4.13巧。加入2滴工甲酶橙指示剂1容液(4.1们，用辞标准溶液(4.17)滴定至红色为终1108 分析结果的计算按式(2)计算铝的质量百分含量:T(V, -V2) Al(归)=一一一-x100 . ( 2 ) rn r 式中zT 悴标准溶液对铝的滴定度，g/mL;V, 试瓶中加入氟化销后滴运时所消辑锦标准溶坡的体积.mL，V2-随|司试样所作空白试验加入氟化纳后i商定时所消耗辞标准溶液的体积.mL;m 试料量，g; r 试液分取lt，分析结果表示至小数点后两位。66.) YB/T 178. 3 -2000 9 允许磐两个独立分析结果的差值应不大于表2所列的允许差。铝啻量10.00-25.00 25.00-40.0。40.00-55.00 10 试验报告试验报告应包括下列内容:a)鉴别试料、实验室和分析日期等资料;b)遵守本标准规定的程度Fc)分析结果及其表示;d)测定中观察到的异常现象;表2允e)对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作，或者任选的操作。666 %(m/m) 许差0.25 O. 35 0.40