GB T 18882.5-2002 离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法 EDTA滴定法测定三氧化二铝量.pdf

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1、ICS 77. 120.99 日654岳2-,-. 王11: ./、GBjT 18882.5 2002 EDTA j 定三氧-ChemicaJ anaJysis methods for mixed rare earth oxide 。fion-absorpted type RE ore -Determination of aJuminum oxide content 一EDTAtitrimetric method 2002-11-19发布2003-06-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局发布25 GBjT 18882. 5-2002 目U目前尚未查到与本标准相应的国际标准和国外先进

2、标准。本标准是为了满足离子型稀土矿混合稀土氧化物的产品标准及贸易需要而制定。本标准为首次制定。26 本标准由国家发展计划委员会稀土办公室提出。本标准由全国稀土标准化技术委员会归口。本标准由赣州有色冶金研究所负责起草，上海跃龙有鱼金属有限公司、广州珠江冶炼厂参加起草。本标准主要起草人z徐亚源、李智勇。本标准主要验证人z忻明龙、蔡茜、宋耀。G/T 18882. 5-2002 离子型稀土矿混合稀土雹化物化学分析方法EDTA滴定法测定三氧化二铝范围本标准规定了离子型稀土矿混合稀土氧化物中三氧化二铝含量的测定方法.本标准适用于离子型稀土矿混合稀土氧化物中三氧化二铝含量的测定。测定范围:1. 00% lO

3、.OO%。方法原理2 试样先用酸溶解，残渣再用无水碳酸纳与朋酸的混合熔剂熔融。在微酸性条件下，用草酸沉淀分离稀土。加人硝酸和高氯酸冒烟，以消除草酸根及硅酸的干扰，加入过量EDTA络合铝。在pH5条件下，用二甲盼橙作指示剂，先用硫酸钵溶液准确滴定过量EDTA.加入氟化纳置换EDTA-Al络合物中的EDTA.释放出的EDTA用硫酸钵标准溶液滴定，计算铝量。试剂与材料3 金属铝片(光谱纯)。盐酸(1.19g/mL). 过氧化氢(30%)。硝酸(1.42g/mL)。高氨酸(1.67g/mLl。无7(碳酸销与砌酸混合熔JliJ(3+1)。盐酸(1十1).盐酸洗液:(1 +49)。3.9 氨水(1+1)。

4、3. 10 草酸榕液(200g/Ll。3. 11 甲盼红溶液(2g/L.50%乙院溶液)。3. 12 氢氧化销溶液(200g/Ll。3. 13 乙二胶囚乙酸二锅溶液c(EDTA)=0.05 mol!LJ: 18.6 g EDTA溶于少量水中，移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.3. 14 盼欧乙醇溶液(10g/Ll. 3. 15 乙酸乙酸纳缓冲溶液(pH5l:100g乙酸钩(CH3COONa3H2)溶于少量水中，移人1000 mL 容量瓶中，加入24mL乙酸(1.049 g/mLl.用水稀释至刻度，混匀.3. 16 氟化纳溶液(40g/L)。3. 17硫酸伴溶液c(ZnSO.)

5、二O.1 mol!LJ:称取28.7g ZnSO. 7H20固体溶于适量水中，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.3. 18 铝标准溶液2称取1.000 0 g己擦净表面氧化物的纯金属铝片(3.1)于500mL烧杯中，加入水27 , -4?-qJV 句3句S句33. 4 3.5 3.6 3. 7 3.8 一一一一GB/T 18882. 5-2002 50 mL，再加入50mL盐酸(3.2)，于低温处溶至清亮(间补盐酸和水)，冷却。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液1mL含铝1mg，盐酸酸度约(1+19)。3. 19硫酸伴标准滴定溶液的配制与标定:称取2.

6、4000 g ZnSO, 7H，O溶于少量水中，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀粹至刻度。i昆匀。准确移取10.00mL铝标准溶液(3.18)于400mL烧杯中，以下按(6.3.2)进行操作。按式(1)计算硫酸辞标准滴定溶液的实际浓度。式中gc coXV1 一MXV, c 硫酸钵标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/Ll; Co 铅标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL); V, 移取铝标准溶液(3.18)的体积，单位为毫升(mL)，V, i肖耗硫酸伴标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL), M 铝的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moll。 ( 1 ) 3.20 二甲盼橙指

7、示剂g二甲盼橙与硝酸何按(1+50)混合研磨均匀，置干燥器内备用。使用时现自己50 g/L水溶液(一般20d配一次)。4 4. 1 4.2 4. 3 5 6 6. 1 仪器与设备分析天平感量。.000 1 g 0 高沮炉g温度1000C。铅增柄。试样将试样研磨后，在干燥箱内于105C烘1h，置于干燥器内冷却至室温，立即称量。分析步骤试料称取O.20 gO. 50 g试样(5)，精确至O.000 1 g. 6. 2 jjllj定数量称取两份试料，进行平行测定，取其平均值。6. 3 测定6. 3. 1 试样的溶解6. 3. 1. 1 将试料(6.1)置于100mL烧杯中，加入10mL盐酸(3.2)

8、、2mL过氧化氢(3.3)于低温电炉溶解洁亮至冒大气泡，取下冷却。6.3.1.2 用慢速运量滤纸过滤于400mL烧杯中，用热盐酸洗液(3.8)洗涤烧杯(6.3.1.)及滤纸各5次，再水洗一次。将滤纸及残渣置人?白地塌(4.3)内，灰化完全，取出岭却。6.3.1.3 加入约1.5g混合;陈剂(3.6)并用塑料榨搅匀，再补加约1g混合熔剂。.6)覆盖表面，在电炉上脱水.再在高温炉(4.2)内于950C熔融20min(lO min时摇动一次)，取出冷却。浸入原有滤液的400 mL烧杯中，在摇动中微热浸取并溶解。6.3.1.4 用少量水洗净柑锅(控制体积约50mL)，微沸片刻取下，加入10mL热的草酸

9、溶液(3.10), 加人35滴甲盼红指示剂。.11)，用盐酸(3.7)和氨水(3.9)调成桔红色，并在水浴中保温30mn，取下冷却。移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，混匀。6.3.1.5 溶液(6.3.1.4)用中速滤纸干滤于100mL烧杯中，准确移取50.00mL溶液于400mL烧杯28 GB/T 18882. 5-2002 中，加入15mL硝酸(3.4)和5mL高氯酸(3.日，于电炉上蒸发冒自烟至近干，冷却后，再加人5mL硝酸(3.4)和3mL高氨酸(3.日，再于电炉上蒸发冒自烟至近干。取下冷却，加入5mL盐酸(3.2)，吹水约25mL，于电炉上微热至沸片刻，使盐类全部溶解，取下冷却。

10、6.3.2 j商定在溶液(6.3.1. 5)中加入30mL EDTA溶液(3.13)，并加入12滴盼欧(3.14)，用氢氧化钩溶液(3.12)中和至红色出现并过量1mL。用盐酸(3.7)中和至元色并过量1滴，加入20mL乙酸乙酸ill缓冲溶液(3.15)，于电炉上微沸2min-3 min，取下冷却。加入46滴二甲盼橙(3.20)，用硫酸钵溶液(3. 17)滴定至接近红色，再用硫酸钵标准溶液(3.19)继续滴定至刚好出现纯红色(不计读数。加人15 mL氟化钩溶液(3.16)，于电炉上微沸2min-3 tnin，取下冷却。再加入2滴二甲盼橙溶液(3.20), 用硫酸伴标准溶液(3.19)滴定至由黄

11、色转变成纯红色为终点，记下读数。与试料同时作空白试验。7 8 分析结果的计算与表述按式(2)计算三氧化二铝的百分含量gc XV, XMXV, A123(%) = 0;丁，7、，咱Ain100式中gC一一硫酸钵标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); v。一一试液的总体积，单位为毫升(mL);V，一一分取试液的体积，单位为毫升(m口，V广一消耗硫酸钵标准滴定溶液体积(已扣除空白试验所消耗的体积)，单位为毫升(mL); M 三氧化二铝的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moD;m 试料的质量，单位为克(g)，2 金属铝与三氧化二铝的浓度换算系数.允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表l所列

12、的允许差。表1主氧化二铝质量分数/%允许差/%1. 00-3.00 0.15 3.00-5.00 0.20 5.00-10.0。0.25 ( 2 ) 山-SSFI-NFH囚。人民国家标准离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法国和共华中GB/T 18882. 1-18882. 5-2002 中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街15号邮政编码，100045电话，58523945中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售58517548 印张2字数45千字2003年4月第一次印刷1/15 2003年4月第版印数1-800祷开本880X 1230 峰书号，1550551-19289 网址版权专有侵权必究举报电话，(010)68533533-2002 H