GB T 18882.4-2002 离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法 发射光谱法测定三氧化二铝量.pdf

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1、厂一ICS 77.120.99 H 65 18882.4 2002 GB/T 共华氧矿混合Chemical analysis methods for mixed rare earth oxide of ion-absorpted type RE ore -Determination of aluminum oxide content Atomic emission 口口一spectrographic method 2003-06-01实施2002-11-19发布21 发布人民共和国监督检验检菇总局中华国家质)一一GBjT 18882.4-2002 . , 目U目前尚未查到与本标准相应的国际标准

2、和国外先进标准。本标准是为了满足离子型稀土矿混合稀土氧化物的产品标准及贸易需要而制定。本标准为首次制定。本标准由国家发展计划委员会稀土办公室提出。本标准由全国稀土标准化技术委员会归口.本标准由赣州有包冶金研究所负责起草，广州珠江冶炼厂、上海跃龙有色金属有限公司、赣州检验检疫局参加起草。zz 本标准主要起草人z张少夫、吕道荣、刘鸿。本标准主要验证人z邓汉芹、钟新文、社华松. GB/T 18882.4-2002 型稀土矿混合土化化学分析方法发射光谱法测定三氧化二铝范围本标准规定了离子型稀土矿混合稀土氧化物中三氧化二铝含量的测定方法。本标准适用于离子型稀土矿混合稀土氧化物中三氧化二铝含量的测定。测定

3、范围:0.03% 2. 00%。2 3 3. 1 3.2 3. 3 3. 4 3.5 3.6 3. 7 方法原理采用直流电弧粉末法，以t.P-lgC绘制工作曲线，进行光谱定量分析。试剂与材料氧化综(光谱纯).三氧化二铝(光谱纯)。混合稀土氧化物基体(自己提纯，氧化亿含量约35%.非稀土杂质小于0.01%)，石墨电极2光谱纯.16mm, 碳粉(光谱纯，粒径1.5 mm;下电极孔径3mm，于L深3mm，壁厚0.8mm。玛淄研钵付8cm10 cm)。5 试样将研磨均匀的试样放在干燥箱内于105.C烘1h.再置于干燥器内冷却至室温，备用。6 分析步骤6. 1 分析试料的制备称取80.0mg试样(5)、

4、160.0mg缓冲剂(3.7)于玛瑞钵中混磨均匀，备用。6. 2 测定数量23 GB/T 18882. 4-2002 称取两份试料(6.1) ，进行平行测定，取其平均值。6.3 测定6. 3. 1 标样的制备将三氧化二铝(3.2)与提纯并经950C灼烧1h的混合稀土氧化物基体(3.3)，按表1的计算量配成含三氧化二铝为6.00%的主标样，再用混合稀土氧化物基体(3.。依次冲稀，再分别与两倍量的缓冲剂(3. 7)混磨均匀，制得一套标样。i 标样号丁I AI，质量分数1%6. 3. 2 i9l定条件主标样6.00 一号标样2.口。表1二号标样三号标样四号标样1. 00 0.30 O. 10 摄谱仪

5、z中心波长250nm，三透镜照明系统，狭缝宽度12m，中间光栏高度3.2mmo 光源=电压380V，电流9A，直流咆弧阳极激发。电极距离:3.2mmo 曝光时间235s。五号标样0.030 暗室处理:显影液按A+B+ H20 (l +1 +1)配制，在(l8+1)C显影3min左右(视感光板灵敏度而定)。在F-5配方定影液中定影，水洗，吹干.i 黑度测量zP标尺，狭缝宽度150m-200mo分析线对及分析范围见表20表2分析线Inm内标线InmAI 265. 25 Ga 250.07 6. 3. 3摄i营分析范围1%0.030-2.00 将分析试料(6.1)与标样(6.3. 1)在同一感光板上摄谱，经暗室处理后测其黑度。7 分析结果的计算与表述按l:.P一19C绘制工作曲线，在工作曲线上查出试料的19C值，求反对数得到试料含A120，的百分含量。B 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列的允许差.表3工氧化二铝质量分数1%允许差1%。03-0.100.02 0.10-0.50 0.05 0.50-1. 00 O. 15 1. 00-1. 50 0.20 1. 50-2. 00 0.25 一24