GB T 14676-1993 空气质量 三甲胺的测定 气相色谱法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准空气质量三甲胺的测定气相色谱法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准空气质量三甲胺的测定气相色谱法国家环境保护局批准实施适用范围本标准适用于恶臭污染源排气及厂界环境空气中三甲胺的测定当采样体积为时方法最低检出浓度为本标准测定以气体状态存在的三甲胺样品中的氨甲胺乙胺二甲胺等胺类化合物在本方法选定的色谱条件下均不干扰三甲胺的测定原理采用涂着草酸的玻璃微珠作为吸附剂装填在采样管中用于采集恶臭污染源排气和厂界环境空气中的三甲胺通过向采样管中注入饱和氢氧化钾溶液和氮气使采集的三甲胺游离成气态并进入经真空处理的解吸瓶中取瓶内气体直接注入气相色谱仪根据三甲胺的色谱峰面积或峰高

2、对其进行定量分析试剂和材料制备采样管所需试剂和材料玻璃微珠色谱用玻璃微珠担体目草酸分析纯采样管注射器抽去活塞后部和前部分别用硅橡胶塞和塑料帽密封玻璃棉甘油分析纯配制标准样品和样品预处理使用的试剂和材料三甲胺水溶液含量不低于使用时对三甲胺含量进行标定饱和氢氧化钾溶液实验室配制将其加热赶出挥发性杂质瓶内密封保存水蒸馏水经色谱检验无三甲胺杂质解吸瓶可采用去盖比重瓶瓶口以硅橡胶塞密封玻璃注射器配置号尼龙针头聚丙烯薄膜气袋通气口连接号针头内充氮气色谱载气和辅助气体载气氮气纯度大于用分子筛净化燃烧气氢气纯度助燃气空气进样器气体进样器必须保证内压达色谱柱前压时针头连接处和活塞侧面无漏气现象微量注射器仪器与装

3、置分析仪器安装氢焰离子化检测器的气相色谱仪记录器与仪器匹配的记录仪或色谱微处理机色谱柱色谱柱材料与规格硬质玻璃长度内径载体目固定液聚乙二醇最高使用温度为氢氧化钾液相载荷量聚乙二醇固定液涂渍方法根据色谱柱规格量取一定体积的载体并称其重量根据担体的重量和液相载荷比称取一定量的固定液涂渍分两次进行先以甲醇作溶剂涂渍再以丙酮作溶剂涂注意每次用溶剂将溶质溶解后其定容的溶液体积要使担体倒入后恰好浸没为准轻轻摇动容器使其浸匀然后置通风柜中红外灯下使溶剂均匀挥发在挥发过程中须不断摇动容器以使固定液涂渍均匀待溶剂全部挥发后担体呈原松散状态即涂渍完毕色谱柱充填方法色谱柱尾端用石英棉塞住并与真空泵连接另一端连接盛存

4、固定相的漏斗开泵后轻轻振动色谱柱使固定相均匀充满色谱柱内充填后入口侧亦用石英棉充填色谱柱老化色谱柱在氮气流量条件下老化在设定条件下色谱柱总的分离度大于采样和样品预处理使用的仪器设备烟气采样器或大气采样器保证连接采样管后采气流量达真空泵真空度应接近负型水银真空计真空干燥箱采样管将目的玻璃微珠担体分别用浓盐酸蒸馏水洗净烘干后以蒸馏水为溶剂将玻璃微珠表面涂渍的草酸和的甘油在真空干燥箱内真空干燥后密封于棕色瓶中备用保存期为一个月采样前将样管按图的方式依次充填玻璃棉草酸玻璃微珠玻璃棉二端以塑料帽和硅橡胶塞密封采样管在使用前装填图装填草酸玻璃微珠的采样管密封帽玻璃棉草酸玻璃微珠硅橡胶塞样品采样采样时将采样

5、管两端密封塞和密封帽取下将采样管后塞侧端与采样泵连接以的流速连续采集样品气体采样后用硅橡胶塞和密封帽密封采样管两端并记录采样时的压力流量及有关气象参数样品的预处理解吸瓶经清洗烘干的解吸瓶以饱和氢氧化钾溶液浸润内表面并空去碱液后用硅橡胶塞塞住瓶口插入与真空泵相接的针头抽除瓶内空气至压力计指示值接近负解吸瓶的真空处理应在样品解吸操作前进行瓶数应与分析样品数对应样品解吸将采样管前端塑料帽取下安上号尼龙针头并插入解吸瓶内从采样管后塞处注入饱和氢氧化钾溶液静置外部空气不得进入系统再从采样管后塞处插入与氮气袋相接的针头使氮气通过采样管将全部碱液导入瓶内并使解吸瓶内充满氮气至常压空白实验用未经采样的采样管按

6、的方式进行操作加标回收率采样管按采样方式与采样泵连接用微量注射器取一定量标准溶液并将针头直接插入采样管入气口缓缓将标液注入气路中其他操作与相同分析操作仪器调整仪器温度条件的设定柱温检测器温度进样口温度气体流速氮气空气氢气校准定量方法外标法标准样品的制备三甲胺水溶液的标定配制含量约为的三甲胺水溶液取其代盖三角瓶中加入溴甲酚绿乙醇溶液和甲基红乙醇溶液混合指示剂以盐酸滴定至终点颜色由淡蓝色变为淡橙红色以标定后三甲胺水溶液作为储备液该溶液在时可保存二周超过此时间需重新标定分别取三甲胺储备液和至只容量瓶中以水稀释至刻度再将后二只容量瓶中溶液分别取一定量稀释倍配制成个浓度水平的标准溶液该系列标准溶液使用前

7、配制标准样品分析分别取不同浓度标准样品溶液注入采样管入气口端玻璃微珠中按的方式操作解吸用气密性注射器取比重瓶内气体注入色谱仪分析根据采样管内标准样品加入量和色谱峰面积或峰高绘制工作曲线实测样品分析在实测样品分析过程中应视仪器的稳定性确定校准周期通常是在分析实测样品个后以与实测样品成分量相当的标准样品进行校正分析分析操作与相同用密闭注射器抽取解吸至比重瓶内的样品气体注入色谱仪分析样品的采集解吸及取样分析全过程见图图样品的采集处理及分析示意图色谱图的考查组分分离状况标准样品色谱峰与其他胺类组分分离状况见图图中五个峰按出峰顺序分别为氨甲胺二甲胺三甲胺和乙胺定性分析根据绝对保留时间进行定性在拟定条件下

8、三甲胺的保留时间为定量分析将色谱峰的峰面积或峰高代入下式计算求得采集样品气体中三甲胺浓度式中样品气体中三甲胺浓度标分别为解吸至比重瓶内的实际样品和标准样品取相同体积分析得出的三甲胺色谱峰面积或峰高注入空白采样管中标准样品绝对量换算至标准状态时的采样体积图标准色谱图氨甲胺二甲胺三甲胺乙胺技术指标精密度和准确度经五个实验室分析含量为的三甲胺统一样品重复性标准偏差为重复性相对标准偏差为再现性标准差再现性相对标准偏差平均加标回收率草酸玻璃微珠采样管平均吸附效率达最低检出浓度按仪器噪声倍计算色谱仪对三甲胺的绝对检知量为根据取样分析体积和比重瓶容积计算折合采样管内采集量按标准采样体积计算本方法对气体样品中三甲胺的最低检出浓度为注意事项选用的气体进样器必须保证良好的气密性注射器内表面应以碱液处理平行采集样品数不得少于个每次实验操作条件要严格保持一致饱合氢氧化钾溶液使用前应通一段时间氮气赶出杂质采样后采样管需在一周内分析附加说明本标准由国家环境保护局科技标准司提出本标准由沈阳环境科学研究所负责起草本标准主要起草人韩庆莉荆治严杨杰王凤芹冯晓斌本标准委托中国环境监测总站负责解释