GB T 14454.5-2008 香料.旋光度的测定.pdf

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1、ICS 7110060Y 41 a亘中华人民共和国国家标准GBT 1 445452008代替GBT 144545 1993香料 旋光度的测定FragranceFlavor substances-Determination of optical rotation(ISO 592：1998，Essential oils-Determination of optical rotation，MOD)2008-07-15发布 20081 101实施宰瞀粥鬻瓣訾糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会促19刖 置GBT 1445452008GBT 14454(香料通用试验方法由下列部分组成：一第1部分：香料试样

2、制备；第2部分：香料香气评定法；第4部分：香料折光指数的测定；第5部分：香料旋光度的测定；第6部分：香料蒸发后残留物含量的评估；第7部分：香料冻点的测定；第11部分：香料含酚量的测定；第12部分：香料微量氯测定法；第13部分：香料羰值和羰基化合物含量的测定；第14部分：香料标准溶液、试液和指示液的制备；一第15部分：黄樟油 黄樟素和异黄樟素含量的测定填充柱气相色谱法。本部分为GBT 14454的第5部分。本部分修改采用ISO 592：1998(精油旋光度的测定。本部分与ISO 592：1998相比，主要技术差异如下：删除了IsO 592：1998的取样方法；增加了附录A。本部分是对GBT 14

3、4545 1993香料 旋光度的测定的修订。本部分与GBT 1445451993相比，主要是增加了试验报告的相关内容。本部分的附录A是规范性附录。本部分由中国轻工业联合会提出。本部分由全国香料香精化妆品标准化技术委员会归口。本部分由上海香料研究所负责起草。本部分主要起草人：徐易、曹怡、金其璋。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 144545 1993。1范围香料旋光度的测定GBT 1 445452008GBT 14454的本部分规定了测定香料旋光度的方法。本部分适用于测定香料的旋光度，当被测定的香料在室温下呈固体、半固体或粘度很大、颜色很深时，用香料的溶液测定。2规范性引用文件下列文

4、件中的条款通过GBT 14454的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分。然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GBT 144541香料试样制备(GBT 144541 2008，ISO 356：1996，MOD)3术语和定义下列术语和定义适用于GBT 14454的本部分。31旋光度optical rotation在规定的温度条件下，波长为5893 nm土03 ilm(相当于钠光谱D线)的偏振光穿过厚度为100 mm的香料时，偏振光振动平面发

5、生旋转的角度，用毫弧度或角的度数来表示。注：若在不同厚度进行测定时，其旋光度应换算为100 mm厚度的值。32溶液中的旋光度optical rotation in solution，socalled比旋度specific rotation香料溶液的旋光度与单位体积中香料的质量之比。4试剂41所用试剂均为分析纯试剂，水为蒸馏水或纯度相当的水。42溶剂(仅在测定香料的比旋度时使用)：最好使用95(体积分数)的乙醇。使用前应先检查所使用的溶剂的旋光度应为0。5仪器实验室常用仪器，特别是下列仪器：51旋光仪，精度至少为o5毫弧度(土003。)，用水调整到o。和180。旋光仪应该用已知旋光度的石英片进行

6、校验。如果没有石英片，就用每100mL中含2600 g无水纯净蔗糖的水溶液来校验。此溶液在20，厚度为200 mm时的比旋度应为+604毫弧度(-3462。)。此仪器应在稳定状态下使用，非电子型仪器应在黑暗中使用。52光源，任何波长为5893 nm+03 nm的光源均可使用，最好是钠蒸气灯泡。53旋光管，通常长度为100 mm土05 mm。当测定低旋光度的浅色试样时，可使用长度为200 ram+05 mm的旋光管。当测定深色试样时，1GBT 1445452008如有必要，可使用长度为50 ram+005 mm或i0 mm005 mm的旋光管，甚至更短的旋光管。在20或其他规定的温度下测定，应使

7、用配有温度计(54)的双壁管，以确保水在所需温度下循环。对于常温测定，可使用上述旋光管，也可使用其他任何类型的旋光管。54温度计，测量范围在1030，具有02或01的分刻度。55恒温控制器，用以将试样的温度控制在20士02或其他规定的温度。6操作程序61试样制备如有必要对试样进行干燥，按GBT 144541的规定。当测定比旋度(见32)时，应按有关香料产品标准中规定的浓度和溶剂(42)配制该香料产品的溶液。62测定接通光源(52)，待其至充分亮度。如有必要，可将试样(61)的温度调至201或其他规定的温度”，然后将试样注入同等温度的适当的旋光管(53)中。在恒温控制下，开始水循环，使旋光管在测

8、试过程中保持在规定的温度(02)。将试样注满旋光管，确保管中无气泡。将旋光管放入旋光仪(51)，根据仪器上的刻度读出香料右旋(+)或左旋(一)旋光度。63测定次数同一试样至少测定三次。三次测定的值相互之差不得大于14毫弧度(008。)。取三次读数的平均值即为所测结果。非电子型旋光仪的操作程序见附录A。7结果的表述71按式(1)计算旋光度ab，用毫弧度和或角的度数表示a二一争100式中：A偏转角的值(见63)，毫弧度和或角的度数；卜一旋光管的长度，单位为毫米(ram)。右旋用(+)表示，左旋用(一)表示。当不具备水循环双壁旋光管时，应对被测香料使用合适的校正系数加以校正(例如：柑橘油类及其他一些

9、精油的校正系数是已知的)。注：这些校正系数将在有关香料的产品标准中给出。72按式(2)计算比旋度a，用毫弧度和或角的度数表示：a一堕C式中：aj香料溶液的旋光度，按71计算；c香料溶液的浓度，单位为克每毫升(gmL)。1)通常测定应在20下进行。例外的则按照有关香料产品标准中的规定进行平行试验结果允许差为02。8试验报告GBT 1445452008试验报告应包括：所用的测试方法；试验中是否使用了香料溶液，注明溶剂的性质和香料的浓度；所得到的测试结果；如果重现性已得到核实，最后所得到的结果。试验报告还应该说明本部分中未规定的任何操作条件或被认为可选用的操作条件，以及可能影响测试结果的任何事件。试验报告应包括对样品的完全鉴别所需要的所有详情。GBT 1445452008附录A(规范性附录)非电子型旋光仪的操作程序A1接通光源，将光源对准旋光仪的中心轴，使由目镜观察时有清晰的视场，用蒸馏水或溶剂校正刻度盘上的零点。A2将试样注入lOO mm旋光管，将旋光管置于中心轴中的起偏振镜与检偏振镜间。A3调整目镜，使有清晰的视场。转动检偏振镜的螺旋，直至视场中明暗两部分的亮度相同，若此时微向左或微向右转时即发生明暗度的差别。读取刻度盘上的读数，再慢慢地转动检偏振镜的螺旋，用同法再读取刻度盘上的度数两次，取三次读数的平均值，即得试样的旋光度。