GB T 14353.11-2010 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第11部分：银量测定.pdf

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1、ICS 73.060 D 40 中华人民11: -、GB 和国国家标准GB/T 14353.11-2010 代替GBjT14353. 11-1993 铜矿石、铅矿石和铸矿石化学分析方法第11部分:银量测定Methods for chemical analysis of copper ores , lead ores and zinc ores Part 11 : Determination of silver content 2010-11-10发布数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2011-02-01实施发布中华人民共和国国家标准铜矿石、铅矿石和铸矿石化学

2、分析方法第门部分:银量测定GB/T 14353.11-2010 祷中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 开本880X 1230 1/16 印张O.5 字数8千字2010年12月第一版2010年12月第一次印刷* 书号:155066. 1-41017 定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533剧吕GB/T 14353(铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法分为18个部分z一-第1部分z铜量测定p一一第2部分z铅量测定;一

3、一第3部分:辞量测定;一一第4部分z铺量测定;一一第5部分z镰量测定:一一第6部分z钻量测定;一一第7部分z呻量测定;第8部分z销量测定;一一第9部分z锢量测定;一一第10部分:鸽量测定;第11部分:银量测定;一第12部分z硫量测定;一一第13部分:嫁量、锢量和铠量测定;一一第14部分:错量测定;一一第15部分:晒量测定;一一第16部分:暗量测定;一第17部分z钝量测定;第18部分:铜量、铅量、铮量、钻量和镇量测定。本部分为GB/T14353的第11部分。GB/T 14353.11一2010本部分代替GB/T14353. 11-1993(铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法火焰原子吸收分光光度法

4、测定银量。本部分与GB/T14353.11-1993相比，主要变化如下:一一增加了警示、警告内容;修改了试样干燥温度。本部分附录A为资料性附录。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位:国家地质实验测试中心。本部分起草单位z陕西省地质矿产实验研究所。本部分主要起草人z王龙山、李小寒。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GB/T14353.11-19930 I GB/T 14353.11-2010 铜矿石、铅矿石和铸矿石化学分析方法第11部分:银量测定曹示:使用本标准的人员应经过相关专业的技术培训，具有-定的工作经验。本标准并未指

5、出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围GB/T 14353的本部分规定了铜矿石、铅矿石和铸矿石中银量的测定方法。本部分适用于铜矿石、铅矿石和辞矿石中银量的测定。测定范围:10g/g5O严g/g的银。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T14353的本部分的引用而成为本部分的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方

6、法GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3 原理试料经600c灼烧后，先用氧氟酸、高氨酸分解、蒸干。再用王水溶至糊状，氨水浸取。在20%氨水介质中，使用空气，乙快火焰，于波长324.7nm处，用原子吸收分光光度计测量吸光度，计算银量。4 试剂本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。4. 1 高氨酸(p1. 67 g/rnL).，警告:易爆晶，小心操作!4.2 氢氟酸(p1.13g/mL) ，警告:氢氟酸有毒，具有强腐蚀性，操作时应戴手套，防止与皮肤接触!4.3 盐酸(p1. 19 g/mL) 0 4.4 王水(HCl+HN0323

7、+1)，新鲜配制。4.5 氨水0+1)。4.6 氨水(2+肘。4. 7 银标准溶液配制:a) 银标准储备榕液p(Ag)=200.0g/mL:称取0.1575 g硝酸银(优级纯)(在105oc 110 .C 下干燥2h)，置于200mL烧杯中，加入氨水(4.的溶解完全，并用氨水(4.的移入500mL棕色容量瓶中，稀释至刻度，摇匀;b) 银标准溶液p(Ag)=20.0g/m曰:移取20.00mL银标准储备溶液4.7a)，置于200mL容量瓶中，用氨水(4.6)稀释至刻度，摇匀;c) 银标准工作溶液p(Ag)=5.0g/mL:移取25.00mL银标准溶液4.7b)，置于100mL容量瓶中，用氨水(4

8、.的稀至刻度，摇匀。1 GB/T 14353.11-2010 5 仪器5. 1 原子吸收分光光度计，配银元素空心阴极灯。5.2 分析天平:三级，感量0.1mgo 6 试样6. 1 按照GB/T14505的相关要求，加工试样的粒径应小于97mo6.2 试样在60oC80 oC烘箱中干燥2h4 h，并置于干燥器中冷却至室温备用。7 分析步骤7. 1 试料根据试样中银量，按表1称取试料量，精确至0.1mg。表1试料量银量/试料量/(g/g) g 10-200 1. 0 200-400 0.5 400-500 0.2 7.2 空白试验随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加人同等的量。7

9、.3 验证试验随同试料分析同矿种、含量接近的标准物质。7.4 试料分解7.4.1 将试料(7.1)置于30mmX60 mm的资舟中，铺展成薄层。放入高温炉内，升温至6000C左右，灼烧1h2 h，取下冷却。转入100mL聚四氟乙烯塑料烧杯中，滴加适量水润湿样品。加入5mL 10 mL氢氟酸(4.2)，1 mL2 mL高氯酸(4.1)，将样品摇散，置于中温电热板上，加热分解，直至高氯酸白烟冒尽。取下稍冷，加人2mL王水(4.4)，置于低温电热板上，蒸至糊状(残余约0.5mL酸液)，取下冷却。7.4.2 用10mL氨水(4.5)分2次3次浸取酸榕糊状物样品(7.4.1)，转入25mL带塞比色管中，

10、再分次用适量水洗净塑料烧杯，一同转入比色管内，用水稀释至刻度，摇匀，澄清。注=试液中氨水溶液浓度控制在10%-20%。7.5 校准溶液系列配制移取0.00mL、0.50mL、1.00 mL、2.00mL银标准工作溶液4.7c)J或0.00mL、2.50mL、5.00 mL、10.00mL银标准溶液4.7b)J(视试料中银量而定)，分别置于一组25mL带塞比色管内，用氨水(4.6)稀释至刻度，摇匀。7.6 测定警告:应按照原子吸收分光光度仪的使用规定点燃或熄灭空气-z快火焰，以避免可能引起的爆炸危险。使用原子吸收分光光度计，按照仪器工作条件，采用塞曼效应或连续光谱灯进行背景校正。分别测量校准系列

11、溶液和试料溶液中银的吸光度值，同时进行空白试验溶液和验证试验溶液的测定(参考附录A)。GB/T 14353.11-2010 7.7 校准曲线绘制以银量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线，从校准曲线上得到相应的银量。8 结果计算银的含量以质量分数t以Ag)计，数值用g/g表示，按下式计算:、，/nHVE m一一-mIE m一，、-、BJEb A r飞w . ( 1 ) 式中zml一一从校准曲线上得到的试料溶液中的银量，单位为微克(g); mo一一从校准曲线上得到的空白试验溶液的银量，单位为微克(g); m一一试料量，单位为克(g)。计算结果表示为:X.X、XX.X、xxx。9 精密度方法精密

12、度见表2。表2方法精密度元素Ag 水平范围m重复性限r克-每一克-微-R为一限位一性单-现再10.6-165 r=O. 562 8+0.064 8m R=O. 0967+0.244 9m 注:精密度数据由4个实验室对4个水平的试样进行试验确定。OFON|工.仍由的叮FH阁。G/T 14353.11-2010 附录(资料性附录)仪器工作参考条件及有关说明A 原子眼收分光光度计参考工作条件原子吸收分光光度计参考工作条件参见表A.lo表A.1原子眼收分光光度计的参考工作条件A.1 乙:快压力/MPa 空气压力/MPa 燃烧器高度/单色器通带/灯电流/mA 波长/口1口1nm n口10.03 0.16

13、 7.5 2.6 7.5 328. 1 有关说明A. 2.1 样品经过酸溶、氨水浸提，在银浓度w(Ag)=0.4g/mL的试液中，下列含量的共存离子未发现明显的干扰:Cu(2mg/mL) , Pb(6. 4 mg/mL) , Zn(20 mg/mL) , Ca (16 mg/mL) , Fe(16 mg/mL) , Cd(0.8 mg/mL) , Ni(O. 6 mg/mL)。A.2 14.00元侵权必究 咱iEnu -EEAE AHZ-咽AE. nhu POE nUE FHUE ZdE 唱AE. 号一价书一定祷定价版权专有书号:155066. 1-41017 14.元GB/T 14353.11-2010 打印日期:2011年1月13日F002