GB T 14352.7-2010 钨矿石、钼矿石化学分析方法 第7部分：钴量测定.pdf

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1、ICS 73.060 D 40 道B中华人民ft ./、和国国家标准GB/T 14352.7-2010 代替GB/T14352. 7一1993鸽矿石、锢矿石化学分析方法第7部分:钻量测定Methods for chemical analysis of tungsten ores and molybdenum ores Part 7 : Determination of cobalt content 2010-11-10发布2011-02-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 14352.7-2010 前言GB/T 14352(鸽矿石、铝矿石

2、化学分析方法共有18个部分:一一第1部分z鸽量测定;第2部分:铝量测定;第3部分:铜量测定;第4部分:铅量测定;第5部分:铮量测定;一一第6部分:铺量测定:一一第7部分:钻量测定;一一第8部分:镇量测定;一一第9部分z硫量现tl定;一一第10部分:呻量测定;一一第11部分:销量测定;一一第12部分:银量测定;第13部分:锡量测定;第14部分:嫁量测定;第15部分:错量测定;一-第16部分z晒量测定;一一第17部分:蹄量测定;一一第18部分z镰量测定。本部分为GB/T14352的第7部分。本部分代替GB/T14352. 7-1993(鸽矿石、铝矿石化学分析方法丁二后-磺基水杨酸-氢氧化镀氧化镀底

3、液极谱法测定钻量。本部分与GB/T14352. 7-1993相比，主要变化如下z增加火焰原子吸收光谱法测定钻量的方法;十一增加了警示、警告内容p一一修改了试样干燥温度。本部分的附录A为资料性附录。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位z国家地质实验测试中心。本部分起草单位:江苏省地质调查研究院(国土资源部南京矿产资源监督检测中心)。本部分主要起草人:黄光明、汤志云、江冶。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一-GB/T14352.7-19930 I GB/T 14352.7-2010 鸽矿石、铝矿石化学分析方法第7部分:钻量测定警示

4、:使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围GB/T 14352的本部分规定了鸽矿石、铝矿石中钻量的测定方法。本部分适用于鸽矿石、铝矿石中钻量的测定。测定范围z极谱法5月/g-500问/g的钻，火焰原子吸收分光光度法10g/g-l000g/g的钻。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T14352的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的

5、最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度第2部分:确定标准测试方法的重复性和再现性的基本方法GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3 丁二后璜基水杨酸-氨水氧化锺底班极谱法3. 1 原理试料经碱熔，水浸取，镰、钻、铁等在氢氧化物沉淀中，可与铮、鸽、铝、锡、呻、饥、铭等元素分离。在盐酸介质中，用磷酸三丁醋萃淋树脂分离大部分铁，在氨水-氯化钱磺基水杨酸丁二后底液中，峰电位约为-1.14V(对饱和甘乘电极)，用示波极谱导数部分测定钻与丁二后产生的催化波峰电流值，计算钻量

6、。3.2 试剂本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。3.2. 1 过氧化铀。3.2.2 氢氧化铀。3.2.3 磷酸三丁醋萃淋树脂(也可用聚三氟氯乙烯-磷酸三丁醋自制，参见附录A.1)。3.2.4 高氯酸(p1.67 g/mL) ，警告z易爆晶，小心操作!3.2.5 元水乙醇。3.2.6 盐酸(1+1)。3.2.7 盐酸。+99)。3.2.8 氢氧化铀溶液(10g/L)。3.2.9 磺基水杨酸溶液c(HO)(C6H3COOH)S03H.2H20=2 mol/Lo 3.2. 10 氨水溶液。+1)。3.2. 11 氯化镀溶液c(NH4Cl)=5mol!

7、L。1 GB/T 14352.7-2010 3.2. 12 丁二脂乙醇溶液(10g/L)。3.2. 13 钻标准溶液za) 钻标准储备溶液p(Co)= 100.0g/m曰:称取0.1000 g金属钻(99.99%)，置于100mL烧杯中，盖上表面皿，沿杯壁加入10mL盐酸(pl.19 g/mL) ，低温加热溶解，冷却，用水洗去表面皿，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀;b) 钻标准溶液P(Co)=2. 0g/m曰:分取20.00mL钻标准储备溶液3.2.13a汀，置于1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.3 仪器3.3. 1 分析天平:三级，感量0.1mg。3.3.

8、2 示波极谱仪(参比电极z饱和甘乘电极)，警告:应按照示波极谱仪的使用规程，避免柔可能引起的危害!3.4 试样3.4. 1 按GB/T14505的相关要求，加工试样粒径应小于97m。3.4.2 试样应在105.C预干燥2h，含硫矿物的试样在60.C 80 .C的鼓风干燥烘箱内干燥2h4 h , 然后置于干燥器中，冷却至室温。3.5 分析步骤3.5. 1 试料根据试样中钻量按表1称取试料量，精确至0.1mg. 表1试料量钻量/Cg/g)试料量/g试液总体积/mL分取试液体和、/mL5-20 0.5 20-50 0.2 50-100 0.2 50 10.00 100-500 0.1 50 5.00

9、 3.5.2 空白试验随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。3.5.3 验证试验随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。3.5.4 试料分解3.5.4. 1 将试料(3.5.1)置于石墨增塌或刚玉增塌)中，加3g过氧化铀3.2. 1)搅匀，上面覆盖1g过氧化铀(3.2.口，置于已升温的高温炉中，700c熔融10min，取出，冷却，放入250mL烧杯中，加入约100 mL热水及3滴乙醇(3.2.日，煮沸10min，取下冷却，用中速滤纸过滤，用氢氧化铀溶液(3.2.的洗涤烧杯及沉淀。沉淀用15mL盐酸(3.2.6)溶解于原烧杯中，用热盐酸(3.2. 7)洗净增捐及滤纸。

10、将承接液低温蒸干，脱水30min，取下冷却。加入10mL15 mL盐酸(3.2.的，盖上表面皿，微热溶解干泪物，冷至室温(A液)。注:煮沸后体积不小于70mL. 3.5.4.2 根据试料中钻量(50g)，将榕液(A液)移入50mL容量瓶中，用盐酸(3.2.6)稀释至刻度，摇匀。按表1分取试液，置于100mL烧杯中，补加盐酸(3.2.6)至15mL(B液)。3.5.4.3 往溶液(A液或B液)中加入2g左右磷酸三丁醋萃淋树脂(3.2.3)，充分搅拌，放置片刻。若矿样含铁量高，可酌情再多加几次磷酸三丁醋萃淋树脂(3.2. 3) ，每次约0.5g，充分搅动，直至溶液颜色褪至浅黄色为止，在漏斗上用棉花

11、过滤，用盐酸(3.2.6)洗涤，滤液用50mL烧杯承接，加入2mL高氯酸(3.2.的，蒸至烟冒尽，取下冷却。GB/T 14352.7-2010 3.5.4.4 加入1mL盐酸(3.2.的，盖上表面皿，微热。冷却后，用适量水洗去表面皿，加入2.5mL磺基水杨酸溶液(3.2.9)，摇匀，加入3.3mL氨水榕液(3.2.10)，摇匀，放置至室温后，加人5mL氧化镀榕液(3.2.11)及0.5mL丁二脂乙晖溶液(3.2.12)，移入25mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀后，放置30min备测。注:有关说明见附录A.1、A.2.3.5.5 校准溶液系列配制分取0.00mL、0.50mL、1.00 mL、

12、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL钻标准溶液3.2.13b) J，分别置于一组25mL烧杯中，低温蒸至近干，以下按分析步骤(3.5. 4. 4)进行。3.5.6 测定倾出部分校准溶液和试料溶液于电解池中，选择适当的电流倍率以峰电流值不小于满刻度一半为准)，于起始电位为一O.90 V处，用示波极谱仪导数部分进行校准溶液、试料溶液、空白试验榕液和验证试验溶液的测定，记录峰电流值。3.5.7 校准曲线绘制以钻量为横坐标，峰电流为纵坐标，绘制校准曲线，从校准曲线上查得相应的钻量。3.6 结果计算钻量以质量分数(Co)计，数值以g/g表示，按式(1)计算:(m -mn) V w(Co

13、)二i;二l V 1 . ( 1 ) 式中zm一一从校准曲线上查得分取试料榕液的钻量，单位为微克(g); mo一一从校准曲线上查得空白溶液的钻量，单位为微克g);V一一试液总体积，单位为毫升(mL); m一一试料量，单位为克(g); V1一一分取试液体积，单位为毫升(mL)。计算结果表示为xxx、xx.x、x.xx。3. 7 精密度方法精密度见表20表2精密度围-m范-平-水一乱重复性阪f克一每一克一数-R为一限位一性单-现.再=0.371 8mO.665/ R=0.805 8+0.248 2m 注z本精密度数据是由5个实验室对7个水平的试样进行试验确定64 火焰原子吸收分光光度法4. 1 原

14、理试样经氢氟酸、王水、高氯酸分解，用盐酸、删酸溶液溶解盐类，在盐酸介质中，使用空气-乙快火焰，于原子吸收分光光度计上，波长240.7nm处，测定吸光度，计算钻量。4.2试1fiJ本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。4.2. 1 氢氟酸(p1.13 g/mL) ，警告:氢氟酸有毒并有腐蚀性，操作时应戴手套，防止皮肤接触。4.2.2 高氯酸(1.67 g/mL) ，警告:易爆晶，/J、心操作!4.2.3 元水乙醇。3 GB/T 14352.7-2010 4.2.4 王水z盐酸(p1.19 g/mL) +硝酸(1.42 g/mL) =3+ 1，新鲜配制

15、。4.2.5 盐酸。+1)。4.2.6 跚酸溶液(60g/L)。4.2.7 钻标准溶液za) 钻标准储备溶液p(Co)=100.0g/mLJ: 称取0.1000 g金属钻(99.99%)，置于100mL烧杯中，盖上表面皿，沿杯壁加入10mL盐酸(1. 19 g/mL) ，低温加热溶解，冷却，用水洗去表面皿，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀;b) 钻标准溶液p(Co) = 10. 0g/mLJ: 分取50.00mL钻标准溶液储备溶液4.2.7a汀，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.3 仪器4.3. 1 分析天平:三级，感量0.1mg。4.3.2 原子吸收分光光度计

16、，附钻空心阴极灯。4.4 试样4.4. 1 按GB/T14505的相关要求，加工试样粒径应小于97m。4.4.2 试样应在105.C预干燥2h，含硫矿物的试样在60.C80 .C的鼓风干燥烘箱内干燥2h4 h , 然后置于干燥器中，冷却至室温。4.5 分析步骤4.5.1 试料根据试样中钻量按表1称取试料量，精确至0.1mg. 表3试料量钻量/(g/g)试料量/g10-100 1 100-500 0.5 500-1000 0.2 4.5.2 空白试验随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。4.5.3 验证试验随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。4.5.4 试料分解将

17、试料(4.5. 1)置于聚四氟乙烯增塌中，加入10mL氢氟酸(4.2.1)、10mL王水(4.2.4)、0.5mL 高氨酸(4.2.2)，加盖，在低温电热板上微热30min，用少量水洗去盖子，继续在电热板上加热至高氨酸白烟冒尽。取下冷却，加入5mL盐酸(4.2.5)、5mL跚酸溶液(4.2.的，温热溶解盐类。取下，冷至室温后，用水移入50mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，澄清。注:有关说明见附录A.4. 4.5.5 校准溶液系到配制分取0.00mL、1.00 mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL、25.00mL钻标准溶液4.2.7a门，分别置于一组5

18、0mL容量瓶中，加入5mL盐酸(4.2.5)、5mL跚酸溶液(4.2.的，用水稀释至刻度，摇匀。4 GB/T 14352.7-2010 4.5.6 测定警告:应按照原子眼收分光光度计的使用规程点燃或熄灭空气-z快火焰，以避免可能引起的爆炸危险!参照附录A表人1仪器工作条件，测量校准溶液、试料溶液、空白试验溶液和验证试验溶液的吸光度。4.5.7 校准曲线绘制以钻量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线，从校准曲线上查得相应钻量。4.6 结果计算钻量以质量分数(Co)计，数值以g/g表示，按式(2)计算:w(Co) =生二旦旦m .( 2 ) 式中zm一一从校准曲线上查得分取试料溶液的钻量，单位为

19、微克(g); mo一一从校准曲线上查得的空白溶液的钻量，单位为微克(g); m一一试料量，单位为克(g)。计算结果表示为xxx、XX.X、X.xx。4. 7 精密度按照GB/T6379.2计算方法精密度见表4。表4精密度水平范围m重复性限克一每一制-R的-M单一现.再9.6-14.3 = O. 621 OmO160 9 R=2. 2020一0.0691m 注:本精密度数据是由4个实验室对5个水平的试样进行试验确定。5 GB/T 14352.7-2010 附录A(资料性附录)有关说明A.1 聚三氟氯乙烯-磷酸三丁醋制备手续z移取100g 200目的聚三氟氯乙烯粉，置于100mL烧杯中，在搅拌下加

20、入60mL磷酸三丁醋，充分搅拌均匀。A.2 易熔矿样可以氢氧化铀为主，加入少量过氧化铀熔矿，这样对培塌腐蚀小，可以延长使用寿命。A.3 使用塞曼原子吸收分光光度计的参考工作条件如表A.L波长/灯电流/nm mA 240. 7 7.5 表A.1仪器参考工作条件单色器通带/燃烧器高度/nm 口1口11. 3 7.5 空气压力/MPa 0.16 乙快压力/MPa 0.03 A.4 在本实验条件下，分别共存下列含量的(g/mL)的元素(离子)，不影响钻的测定z钙、镜、铁、钵各(5000)，锺(4000);饵、铝、铅、锚各(2000);铀、坝、鸽、铝、铜各(1000);钮、智、棚、硅、锡、铁、饥、镇、铺

21、各(500);钻(400);呻、录各(200);金、银各(100);镀、嫁、锢、铠各(50);铀、铠(30);铀(20)。6 EON-h.NmSFH阁。华人民共和国家标准鸽矿石、锢矿石化学分析方法第7部分:钻量测定GB/T 14352.7-2010 国白* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 印张o.75 字数13千字2010年12月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2010年12月第一版* 书号:155066. 1-40995 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价GB/T 14352.7-2010 打印日期:2011年1月13日F002