GB T 14326-2009 苯中二硫化碳含量的测定方法.pdf

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1、ICS 7108015G 17 a园中华人民共和国国家标准GBT 1 4326-2009代替GBT 14326 1993苯中二硫化碳含量的测定方法Determination of carbon disulfide content in benzene20090708发布 201004-01实施宰瞀髁紫瓣警矬瞥星发布中国国家标准化管理委员会“”。刖 昌本标准代替GBT 14326-1993苯中二硫化碳含量的测定方法。本标准与GBT 14326一1993相比主要变化如下：增加了规范性引用文件；采用了法定计量单位。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国钢标准化技术委员会归口。本标准起草单位：武汉

2、科技大学、冶金工业信息标准研究院。本标准主要起草人：赵敏伦、何选明、陈晓霞、张少春、孙伟。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 14326 1993GBT 14326-2009苯中二硫化碳含量的测定方法GBT 14326-20091范围本标准规定了苯中二硫化碳含量测定的原理、试剂、仪器、采样、试验准备、试验步骤和试验误差。本标准适用于测定苯中二硫化碳的含量。测定范围：含量在0000 1 g100 mLo000 6 g100 mL范围的苯；也适用于用甲苯或苯将二硫化碳含量稀释到该范围的苯。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

3、的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 684化学试剂甲苯GBT 690化学试剂苯GBT 1999焦化油类产品取样方法GBT 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GBT 9977焦化产品术语HGT 3486化学试剂 二乙胺YBT 5155焦化产品测定方法通则3原理苯中二硫化碳与二乙胺、醋酸铜反应生成橙黄色的二乙基二硫代氨基甲酸铜，进行分光光度法测定。其反应方程式为：CS：+(c。H。)。NH一(c：H。)：NCS。H(二乙基二硫代氨基甲酸)2(c2H5

4、)2NCS2H+Cu(C2H302)2一(c2H5)2NCS22Cu+2CH3COOH4试剂41二硫化碳：分析纯。42二乙胺：HGT 3486分析纯。43苯：GBT 690分析纯，吸光度不大于0005。44甲苯：OBT 684分析纯，吸光度不大于0005。45醋酸铜：分析纯。46醋酸铜溶液：003 g醋酸铜溶于100 mL无水乙醇中。5仪器51分光光度计：波长400 nm700 nm。52比色皿：1 cm。53磨口量筒：50 mL。54移液管：1 mL，10 mL，25 mL。55滴定管：5 mL，25 mL。】GBT 14326-200956容量瓶：棕色，50 mL，100 mL。57注射器

5、：1 mL。6采样试样采取按GBT 1999规定进行。7试验准备71二硫化碳标准溶液的制备711 标准溶液A：称取二硫化碳0025 g(称准至0000 2 g)置于装有约三分之一甲苯或苯的50 mL棕色容量瓶中，用甲苯或苯稀释至刻度，此溶液二硫化碳浓度为005 g100 mL。712标准溶液B：取A溶液10 mL置于100 mL的棕色容量瓶中，用甲苯或苯稀释至刻度，此溶液二硫化碳浓度为0005 g100 mL。72标准曲线的绘制在7个50 mL磨口量筒中，按表1用滴定管分别加入甲苯或苯和标准溶液B。再分别加1 mL二乙胺和1 mL醋酸铜溶液，盖上塞子，摇匀，静置1 min4 rain，倒入1

6、cm比色皿中，用表中1号溶液做参比溶液，在分光光度计上于波长430 nm处测其消光度。然后以消光度为纵坐标，二硫化碳含量为横坐标，绘制标准越线。表1标准溶液表序号 甲苯或苯体积mL 标准溶液BmL 二硫化碳含量(g100 mL)1 25O 0 02 245 O5 000013 240 10 0000 24 235 15 0000 35 230 20 0000 46 225 25 0 000 57 220 30 0000 6注：所用试剂变化时或仪器调整后，需要重新绘制标准曲线。8试验步骤81取25 mL试样置于50 mL磨口量筒中，加入1 mL二乙胺和1 mL醋酸铜溶液，盖上塞子，摇匀，静置1 min4 min，并在10 min内完成(82)操作。82将显色的试样溶液移入1 cm的比色皿中，在分光光度计上于波长430 12m处测定其消光度，测定时以(72)表1中的1号溶液为参比溶液。83根据测得的消光度，在标准曲线上确定试样中二硫化碳含量。若二硫化碳含量大于0000 6 g100 mL，测定前用甲苯或苯稀释试样，测得的结果再乘上稀释的倍数。84测定结果取二次测定数据的算术平均值。数值修约按GBT 8170进行。9试验误差相对误差：不大于5。