GB T 14233.1-2008 医用输液、输血、注射器具检验方法.第1部分 化学分析方法.pdf

《GB T 14233.1-2008 医用输液、输血、注射器具检验方法.第1部分 化学分析方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《GB T 14233.1-2008 医用输液、输血、注射器具检验方法.第1部分 化学分析方法.pdf（19页珍藏版）》请在麦多课文档分享上搜索。

1、I而:!:1:;-:ioI10在主笠益也/i.,_ 1:，._飞:.:?二/.:.:咀.，ps.，iy，.:.ilfjI:，;.;E，!，;y一; ._ r-=-: _ 1.-.-.-: V;斗:e.rti.一_)Ii:-:-.:.引，:-.1飞，:.:7，古:.:.:.:.，:._-国_.ICS 11.040. 20 C 31 国家标准国不日-=:u二./、中华人民G/T 14233. 1-2008 代替GB/T14233. 1- 1998 医用输液、输血、注射器具检验方法第1部分:化学分析方法Test methods for infusion , transfusion , inj ect

2、ion eq uipments for medical use Part 1: ChemicaJ analysis methods 2009-10-01实施2008斗1-03发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会4如啕警队WGB/T 14233.1-2008 目次I i 范围.2 规范性引用文件.3 通则4 检验液制备5 检1监液溶出物分析方法.6 材料中重金属总含盐分析方法.7 材料中部分重金属元素含量分析方法. . . . . . . . . . . . . . . r 0. . . . . . . . . . . . 10 8 炽灼残渣. . . . .

3、. . . 11 9 环氧乙炕残留量测定一一气相色谐法10 环氧乙皖残留量分析一一比色分析法、. . 13 参考文献G/T 14233. 1- 2008 目IJGB/ T 14233(医用输液、输血、注射器具检验方法分为两部分一一第l部分:化学分析方法;一一第2部分:生物学试验方法。本部分是GB/T14233的第1部分。本部分代替GB!T14233. 1-1998(医用输被、输血、注射器具检验方法第1部分化学分析方法儿鉴于GB/T142.13.1-1998已被诸多产品标准广泛引用，为避免由于标准条款号的改动而引起混乱，在本次修订中尽量保恃与原标准的条款号对应，对需要修改的内容在原条款处进行了修

4、改，新增内容在原序号基础上增加新的序号和方法。本部分与GB/T1423 3. 1. 1998相比主要变化如下:一一修改了溶被配制及表述方法:一一增加了使用时间较短(不超过24的体积较大的不规则产品、使用时间较长(超过24川的不规则形状产品和吸水性材料的检验液制备方法;一一增加了浊度和色泽试验方法;修改了氧化物、酸碱皮、重金属、俄、停、灼烧残滥、环氧乙烧残留量试验方法j一一增加l了原子荧光光谱试验方法;一一取消了硫酸盐试验方法U本部分由同家食品药品监督管理局提出。本部分由全国医用输液器具标准化技术委员会归口。本部分起草单位t国家食品药品监督管理局济南医疗器械质量监督检验中心。本部分主要起草人:骆

5、红字、潘华先、施燕平、孙光字、李克芳、秦冬立、XlJ斌、文lJ莉莉、郭伦。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GB/T14233. 1-1993 j 一-GB/T14233.1-1998。i 1 范围医用输液、输血、注射器具检验方法第1部分:化学分析方法。日1114233的本部分规定了医用输液、输血、注射器具化学分析方法臼G/T 14233. 1-2008 本部分适用于医月1肉分-r材料制成的医用输液、输血、注射及配套器具的化学分析.其他医用高分子制品的化学分析亦可参照采用。2 规范性引用文件下列文件中的条款遇过G/T11233的本部分的号|用而成为本部分的条款。凡是注目期的引用文件.

6、;tt随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订Jtoc均不适用于本部分，然而.鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否町使用过些文件的革新版本.凡是不注日期的引用文件、其局新版本适用于本斤l:5LG/1、601化学民jflJ标准滴定1ff液的制备G/丁6682分析实验室用水规格和民验方法CG/T6682 - 2008 .1S0 3696 : 1987 , MO D) 中华人民共和国药典(2005年ftR)二部3 通则3. 1 本部分的所有分析都以两个平行试验组进行，其结果应在先诗相对偏差限度内，以算术平均值为测足结果lJl-份合格，另一份不合棉.不得平均计算，应盖新测定。3. 2 若无特殊规定，

7、本部分中所用民ftll均为分析纯.3. 3 若无特殊规定，本部分中试验用水均应符合G/T6682中二级水的要求。3. 4 本部分中所用术语室帽指10C - 30 .C . 3. 5 本部分中所用术语柏确称茧，.指罚;重精确到O.1 rn品。3. 6 本部分中所用术语有i确毡取宿用符合相应国家标准规定的准确度要求的路被管茸取回3. 7 1Il: ill:法恒审系指供试品连续两次炽灼或干燥后的重ill-之差不1号j回过0.3mg. 3.8 若无特殊规定、本部分所用破璃智柑均为硅棚酸盐破璃容器。4 检验连制备4. 1 制备检验液应尽lI!模拟产品使用过程中ffr经受的条件如产品的应用面积、时间、温度

8、等).模拟授提时间应不少于产品正常使用时间。当产品的使用时间较辰时(跑过24h).应考虑采用m速试验条件制备险验蔽，但街对其可行性和i合理性进行验iE.4.2 ilN各检验陆所用的方法应尽业使样品所有融削表面都被萃取到。4. 3 推荐和表I中选择检验液制各方法CB月14233.1- 20 08 2 Ff. 2 3 5 5 7 8 9 表1栓验灌制备方法检验梅和l备方法取3套悻品和军史璃统JI!连成一循环系统.)Jll人2王omL水并保持在37c上1 C.iffi过一煽动装作用于一段尽可能短的医用硅橡胶管上.使水以1L(11的括:快循环2h . 1&娘全部浓体冷主室温作为俭验波aI&同体积水l!

9、t子J璃烧瓶中.同法制备空臼对照;应.与液体分离.冷至室温.作为险骏液.取同体t水篮子1Il璃容器中.同法ftiil备李白对!阪液.取样品，按样品.ill在(g)或表面积(cm)加除去吸水胜以外远当比例的水.37 c士IC条件下.法提2.1h(!1x 72 h或8h或1h).将愣品与液体分离.!f至室温.作为检验液.注1:若使用然号中的样品伽J条件，应在产品标准中注明.适用产品说明使用H才间较j.H不忍过24灿的(本外输注管.产品。使用时间较短(不超过24.h)的体内导管.才i句较短(不越)的容器类产使用时间较长纽过211旧的不规则形状产r.J an . 吸*性材料的产品。注2.温度的选佯宜考

10、虑临床使用可能经莹的必高温度，若为翠舍物.温度应远界在驳瑞化温度以下. O. I g(时，比例选用于不规则形状低宿13t孔状的固体产品;0.2g(mL比例适用于不规则形状的固体产品.GB/T 14233. 1- 2008 5 检验渣溶出物分析方法5. 1 浊度和色泽5.1.1 浊度5. 1. 1. 1 语液配制硫酸脐榕掖:称取105C干燥至恒茧的硫酸Jvt1. 00 g.置100mL t:瓶中.)J1J7Jrp附录阻八溶液颜色检查法进行。5. 2 还原物质(易氧化物5.2. 1 万洼一:直接i商定法5.2. 1. 1 原理高健酸.wJ益强氧化剂.在酸性介质中.向锚酸怦与正原物质作用，MnO-被

11、是原成Mn2+Mna一十8H中十5巳=MIl2中十4H z() 5.2. 1. 2 溶渣配制硫酸溶液:12取128mL硫酸.密级注人500mL水中.冷却后稀释至1000 mL. 3 G/T 14233.1-2008 -在酸每溶液(c(l/2Na2C2n，) = 0.1 mol/LJ，勒:取105.C.110.C干蝶恒重的草酸铀6.70 0 g , )JU lK 溶解并稀释至1000m L 卫在酸制昂F液cC 1/2Na2C? O,) = O. 0 1 mol/LJ:临用前取草酸铀擂液，Cl ! 2NazC20.,) = O. I mo!/L)JtJJ.K碍释10倍.自j撞酸何标准滴定溶液Cc(

12、1/5 KMnO, )二0.1mol/LJ:按GB/T601中方法进行配制和标定。尚健酸钙l标准滴定前被(C(1/ 5KMnO, ) = O. 01 mol/ L ) , I脑用前.取高撞酸伺标准滴定溶敲c(川(MrlO)=O.1 mol/LJJm水稀释J柑&、耍时煮r悔吧5. 2. 1. 3 试验步骤精确E取检验液20mL，町3 mL，硫酸搭液;)mL. 1m;!;! 于水椅上力n热至75C 色为终点，同时与同批式中:C.一一高缸酸1P际.(0一一标准中规定的中5. 2. 2 方法二:间接J商定5.2. 2. 1 原理、水浸液中含有的坯原物质在酸膜，而快被航代硫酸刷淫原5. 2.2.2 溶液

13、配制计算:的高笛酸钥l将腆化钥1氧化成硫酸市液:应取128mL硫酸，缓缓注入500mL水中，冷却后稀怦至1000 mLo l国锚酸怦榕擅(c(1/5KMno., ) = 0. 1 mol/LJ:同S.2. L. 2. 高锚酸饵1榕擅(c(l!5KMnO.，)= 0. 0 1 mo l/ LJ :同5.2. 1. 2 . 淀粉指示?在:称ll!i.O. 5 g淀粉帘子100rnL水中.加热煮沸后冷却备用回肮代硫酸制标准滴定溶谊(c(NazSz03)=0.1rnol/LJ:按GB/T601中方法进行配制和标定。硫代硫酸制标准滴定溶液(C(NazS203)=0.0 1 mol/L) : 11自用前取

14、硫代硫酸锦标准滴定搭i被( c( Na7. Sz 03) = O. I mol/ LJ用新煮沸并冷却的7.K稀释10倍.GB/T 14233. 1-2008 5.2.2.3 试验步骤精确日取检验班10mL1) ，jm人250011.映电缸中，非H野加入硫酸禧;在1mL2)和产品标准中规定注度的商提酸梆带被10rnLZ) ，煮沸:，min.迅速冷却，如161慧比钊O.1 g们，密霉，摇匀固立即用相同踉度的硫代硫酸铀标准前走帮洒洒定豆淡黄包.再加15滴淀粉指示煎.继续用硫代吭酸饷标准滴定溶液市i定至无巴.J-fl同样的方法滴定空白对照液。5.2. 2.4 结果计算还原物质(易氧化物)(1.5. 3

15、 ;豆化物5. 3.1 原理!(离子在酸性条件下与硝酸银反应坐戚氯化银沉淀，5. 3.2 语班配制:现标准贮侨被(0.I rng/mL):称取500-C - 600 .C灼战至恒童的氧化铀O.165 g.溶于7)(.移入1 000 时，在也:J版中.稀释至去rJJJt 辄标准带液:1脑用前粉确量1&氯标准贮各班稀怦至所需浓度。硝酸银试被(17.5g/L):斡取硝酸银1.75 g.珞子水，稀粹主JOOmL.贮存于踪色胞中。硝酸溶液:取105mL硝酸，用水街怦至1000 mL . 5. 3. 3 试验步黯柏确量取俭验液10mL.1m人50mL纳氏比色管中.加10mL稀硝酸(黯液若不澄m.过滤，油接

16、jYr T- 50 mL纳民比包管中)，加;.(使成约10mL即得供试液在?确t1i取10mL在标准溶液至另一支50mL纳氏比包管中.川10mL稀硝酸，1m l(使成约ILQmL . 擂匀.!jJ得标准对照液.在以上两试管中分别加入硝酸银时被l.OmL.用水耐得至50mL.在附处放置5min.置黑色背景上从比色管上方观察.供i式砸与标准对熙、液比浊。供试浩液1m带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份.分置50mL纳氏比色管中，一份中力l硝酸试被1.0 mL.撞匀.放i10 min.如16.浑浊，可反扭过据至世;液完全澄号，再加规定茸的氯标准溶液与水边lJ使成50mL，摇匀.在暗处放fI5 mi

17、n.作为对照液;另一份中jm硝酸银试液1.0 mL与水道iil使成50m1.，摇匀在暗处放7t5 min，挂上述方法与对照溶液比较.即得.5. 醋暗度5.4. I 方法一取险验融和空白对熙、液，用酸度计分别测定其pH值.以两者之差作为险验结果.1 ) 也可取险验液20ml . . 2) 检验液取20mL时.离锺M钊I浓浓也加201111.硫酸情掖JJIJ2 mL，模化何力111. 0 g . b CB/T 14233.1-2008 5.4.2 方法二5. 4. 2. 1 溶酒配制氢氧化制标准带j定溶液(c(NaOH)= 0. 1 moI!LJ:按G/T601的规定配制及标定E氢氧化制标准滴定溶

18、液(c(NaOH)= 0. 01 11101/LJ:临用前取氢氧化制标准滴定溶液(c(NaOH)= O. I mol/L丁1m水稀释10倍.盐酸标准滴定市擅(c(HCI) = O. 1 mol/LJ:按GB/T60 L的规定配制及标定.位酸标准滴定溶液(c(HCI)=O.Olrnol!L):I!面用前取盐酸标准滴定溶液(r(HCl) =0. 1 mol/LJJm 水前释10倍。Tashi.ro指示荆:醉解0.2g甲基红和0.1g亚甲基蓝于100mL乙醉(体积分数为95%)中。5.4. 2. 2 试验步黯精确lc取20mL检验液zt100口ll.居口Jlficl=1 ，加入O.1 mL Tash

19、iro指示刑.如果溶液颜色呈紫色!l!IJ用氢氧化铀标准滴定溶液(c(NaOH)=O.Olmol/LJ滴定;如果呈绿色，则用盐酸标准滴定需液(c( HCi) = 0.01 mol/LJ滴定.直至显灰色.以?肖槌氢氧化负标准滴定溶液(cCNaOH)=O.0 1 mol/ L) 或盐酸怀准滴定溶溜(dHCI) = 0. 01 mol/口的体积(以五王丹为单位作为险验结果也5. 4. 3 方法三5.4.3. 1 洁渣配制2王氧化纳标准痛定陪液(c(NaOH)= 0. 1 mol/LJ:同5.1.2. 1, 氢氧化纳标准滴定溶液。(NaOH)=O.0 1 moi/LJ:同5.2.1。盐酸标准滴定榕液(

20、c(HCI)= 0.1 mol/L):同5.-1. 2. 1. 盐酸标准滴定禧液(c(HCJ)=O.OImol/LJ:同5.4.2.1，酣歌指示液(10g/U:称J(1 g酣散，溶于乙Jr(体积分数为95%)并稀辟至100mL9 币基红指示液(1g/U:称取O.1 g币基红.瞎子乙醉(体积分数为95.%)井稀释至100mL. 5.4. 3.2 试验步骤向10mL检验班中1m入2滴酣散指示液，溶液不应里红色目加入0.-1mL的氢氧化制标准带l定溶液dNaOH)= 0.01 mol/L.应呈红色.加入0.8mL挂酸标准滴定溶液c(HCJ) = 0. 0 1 mollLJ.红色应悄失.加人5滴甲.i

21、!i红指示擅.部液应呈红色。5. 5 蒸发残渣5.5. 1 试验步骤在发皿预先在105C干燥至恒巫.1l取植验液50mL加入蒸左皿中，在水踏上亲干并在105C恒泪箱中干蝉至恒重.同法测定空白对照撞.5. 5.2 结果计算ft(武(3)计算燕京残渣:111 = -(TIII2一川11) - (11102 - 111 01 ) X 1 000 .( 3 ) 式小:m -一蒸发残渣的质旺.单位为运克(mg); TIlt -一未1m入检验液的蒸发皿质盐，单位为克(g);1I2一加入检验液的蒸发皿质母，单位为克(g); 川Q!一-未JJI1入主白液的蒸发阻质虫，单位为克(g)j/n 02 一)JI1入空

22、白液的蒸发肌质址，单位为克(g).5. 6 重金属总含量5.6. 1 方法一5.6. 1. 1 原理在弱酸性搭液中，铅、锚、铜、辞等重金属能与硫tt乙m:股作用且成不溶性有色硫化物。以铅为代表市H奇标准溶液泣行l:t色，测定重金属的总含1i1.5.6. 1.2 试?，1J及溶渍配制乙酸盐缓冲液(pH3.5):1ll.乙酸怯25g .1J11 7k 25 mL溶解后，1J1l盐酸液(7mol/ U38 mL.用盐酸液6 G/T 14233.1-2008 (2 mol/U或氨榕液(5mol/U准确调节pH值至3.S(f!.位法指示)，用水稀释至100mL，即得。硫(.乙酷腊武被.取而d吃乙酷i在4

23、g , )111*使溶解成100mL.冰箱巾保存。|出用前取混合液由氢氧化饷(1molfU 15 rnl.水5.0mL丘1川IJ20 rnL组成5.0mL.)Ja上述硫代乙酷胶榕液1.0mL.:i.:水浴上1Jf1热205，冷却)，立即使用。;际准贮备液(0.1 mg/mL)!称取硝酸铅0.160g.用10mL硝酸搭?在0+9)溶解.移入1000 mL 睿盐瓶中，用水稀释至刻皮，铅标准搭液:临用前.精确i孟取铅标准贮备擅稀梓至所如放度。5. 6. 1. 3 试验步骤稍确!il取检4在液25mL3l于25mL纳氏比色管中，另取一支25rnL纳氏比色臂，加入铅怀准液2S mL.于上述两支比色t;中

24、分另JJ加入乙酸盐缓冲液(pH3.5)2 mL再分别加入硫代乙m:胶试液2mL , 搭匀.放何2mn . yt:白色背最下从上方观察.比较颜色深浅回检验液如显包.可在标准对照被中加入少且稀焦崎陪液或者其他充干扰的有色溶液.使之与憧验液颜巴一盘囚再:在检验擅和掠准对照液中各加入2m.L硫代乙酷l段试液，摇匀.放il2 m_in.在白色背景下从上方观察.比较颜色探夜a5.6.2 方法二5. 6. 2. 1 原理在碱性溶液中，但?、锚、铜、骨非重金属能与就化制作用生成不洁性有色硫化物，以铅为代表制备标准1在被迸行比色，削定重金属的总含量。5. 6.2.2 溶液配制达氧化制试被(43gfU!取氢氧化制

25、1.3g.jJfl*使潜解成100mL. t1P梅。肮化制成液(100g/U: 1脑用前、林取硫化制1g，.1111水使南解成10mL.即得.铅标准!lr:在斗液(0.1 mg/rnL):向5.6.1.2.铅标准溶液;同5.6.L.25.6.2.3 试验步骤有i确E取柑验液25rnL于25mL纳民比色管中.另1&一支25m_L纳氏比色管，加入铅标准液25 mL.干上述两支比色管中分别川人氢氧化俐试蔽5mL，再分别Jm人硫化饷试液5滴，摇，匀，R.白色ir放下从上方观察，比较颜色深川5. 7 紫外眼光度取检验液.必要时用0.45m的白孔滤j民过醋，在5h内用1cm比已皿以空白对照擅为参比.在规定

26、的波任范国内测定吸光度.5. 8佳5.8. 1 原理错离子在碱性榕液中能与纳氏试如l反应生成黄色物质，通过与标准对熙攘比色，测定其怯含主g5.8.2 洁班配制&轼化饷溶液(10g/L) :林取4.0g氢氧化t涡，用水溶解井稀释至100rn L. 纳氏试了刊IJ(破性棋化京何试液):取映化钥I10 g , 11f1水10mL溶解后.握握加入二氯化柔的饱和水溶液，随力II姐搅拌.至生成的红色沉淀不再需解.加氢氧化伺30g溶解后.再加二氧化柔的饱和水市i在1 mL或1mL以上，并用适盟的水酷释使成200mL.静E.使沉谊.mll得，用时倾取上前液使用.检查:取本液2rn L. Jm人含虱0.05mg

27、的水50rnL中，应即时显黄棕色.接标准YL备谊(0.1 mg/mL):称取0.297g于105c 11 0 c干燥至恒重的氧化佳，用水溶解井稀怦至1000 m L. 3) 检验液也可tj:10 mL，贝IJ铅标准iR)m入ttt为10ml. 7 G月14233.1-2008按标准溶液:1恼用前精确主k取锻标准贮各液，陆军手至j开帘浓度.5. 8. 3 试验步骤革fi确应取10mL检验液于25mL纳氏比包营中.另取一支25mL纳氏比邑管，1m人接标准搭搜10 )111-.干述两支比包管小分别加入2mL氢氧化制溶液(10g/L)，使溶液呈碱性E随后用蒸锵水.前释.l:;mL.加入0.3mL纳氏i

28、式荆.30 s后迸行检查.比较捡验液与对照液颜色探法.S. 9 部分重金属元素5.9. 1 原子回收分光光度计法5. 9. 1. 1 仪器原子吸收分光光皮汁.使用时应按仪器说明书操作.5. 9. 1. 2 分析方法标准曲结法在仪器推荐的浓度范围内.制备至少5个含待视I元素且浓度依次递增的标准溶眩，以配制标准溶液用的榕剂将I耻光皮萨i零。然后依次测定各标准搭液的吸光度，相对干陆度作标准曲线。测定检验被和空白对!顶破.根据1班光度在标准曲线上查出相应站度.计算元京的含量.注:用原子吸收光i拼法测定盘金属的含挝Dj可通过蒸发试验放使其浓结米徒商检测范围.对每件金属的测定、部loj 250 ml的试验

29、液tJ吹n人2.5mL硝酸百年1夜(10g/ L) 5.9.2 比色分析法5.9.2. 1捍S. 9. 2. 1. 1 原理件与怦试JflJ反应里巴在620nm处测定吸光度。5. 9. 2. 1. 2 溶;在配制然化何罪n在(7.刊5g/ L) :称取7.155g氧化啊，Jm水稀韩至1000 mL. 氢氧化铀蓓液(1g/U:称Jtll.4.000 g氢氧化制，加水稀蒋至1000 mL. 1耐酸氧化何m冲液CpH=9.0):称取棚酸3.090g加氯化押溶被(75g/ U 500 mL使溶解.再Jm组叹化饷济被(tlg/ L)2 10 mL.t!1I1. 氢氧化制试液(10g/L)，称取4.00g

30、氢氧化的.用水溶解，稀释至100mL. 畔i式jflJ溶液:取0.130g悻试剂.力112mL氢氧化制试波溶解.用水稀释至100mL. 坪标准贮备液(0.1 mg/mL):称取O.410 g硫酸坪(ZnSO 7HO)，帘子7(，移入1000 mL . ii.l 版中，稀释至刻皮.锦标准带植:1阳用前精确吐取锦标准贮各班罹释至所lfu浓度回5.9.2. 1. 3 试验步骤丰11破J1il取检验液5mL rt 10 mL i.!:跟中，)m2 mL棚酸氧化饵缎冲被与0.6mL悻试刑溶液.用水郁辑至lJ度，放盟Jh. 柏确世取空白液5mL 1t 10 mL她胞中，力n2 mL /iID1酸氯化怦理冲

31、破与0.6101.辞试了J需液，用水稀释至刻皮.放1J.1 h , E!IJ为测定眼光度用参比洁液.和确E取5口11.悻标准溶液.同法制成标准对阳地f.据匀.放置:1 h. 11: 1 cm比色皿中，在620nm 说L:处测定眼光度回以参比液f.J零点，5.9.2. 1. 4 结果计算根据测甜眼光皮值.按式(/L)计算检验被相应茧金属含i让:8 1. C. = 一一-c - ! , r . ( -1 ) 式巾:C，一一检验被相应重金属的浓度，单位为微克每主运升(lg/rnL), C，-一标准对照擅相应重金属的浓度，单位为蚀克每*升(酌情、U;A.-检验液吸光度;八，一一标准对照擅|班光IJL5

32、.9.2.2铅5. 9. 2.2. 1 原理铅离子在弱碱性(pH8.6-ll)条j$5.9.2.2.2 试剂及窑液配制y:;_硫陈三氯甲烧贮备液fDg/L):制驭踪色照中-E冰箱内保存.Atl理现胳纯，可用挠，经脱脂棉过7lt于25(1烧耗i几乎无绿色为JI二F脱相，水相用体积三级甲就相.倒入光度为O.15(波酣红指示拧榕酸锻v(p H 8.5-引，7(层再用三1i:辄化管p蓓5. 9.2. 2.3 试验步黯丰?t确i!取检验被50GB/T 14233.1-2008 甲皖革取两次，合并三镇甲皖稀释至l民剂，用氨水碱化去三氯甲兢层，漏斗中，力11空白对照被稀释控股溶液、2rnL拧棋酸锻搭液，t8

33、.5黯植由黄色变成红色)，加入lmL。放出双硫j踪三氯甲炕液于比色管中，在20rnin60 min内用分光光皮计在510nI1l 5.9.2.2. 4 结果计算根据测得吸光j支值，按式(4)计算检验液相应重金属含虫。5.9.3 原子荧光光谱法5.9.3. 1 仪器原子荧光光度计-.使用时应按仪器说明书操作回5.9.3. 2 分析方法(标准曲线洼)在原于荧光光度计推荐的浓度范围内，fblJ备至少5个含待削元素且浓度依次递增的际准搭液，然后以配制标准溶液用的溶剂为空白，依次测定各标准带攘的荧光强度，相对于浓度作标准曲线，测定检验液和l空白对照液，根据吸光度在标准曲线上查出相应浓度、计算元素的含虽因

34、9 GJT 14233. 1- 2008 6 材料中盎金属总含量分析方法6. 1 原理在弱酸性需液中，铅、筒、钢、非非1金属能与西ut乙酷股作用生成不洁性有色&it化物。用铅标准溶液作标准进行比色.可测定它们的总含146. 2 试剂及需灌配制拉:5. 6. 1. 2足u才b6. 3 检验渣制备取样M，lg-2g切成5mmX5mm碎片.放入itt塌内.缓缓炽灼至完全丧化.放冷.加入Q.5门IL-lmL硫酸温润.低温力n热至硫酸蒸气消失后.jm入硝酸O.5 mL.在干，至氧化挺蒸气除尽后放玲，同在500.C -. 600 .C灼烧使之灰化.冷却后;110入2mL盐酸，ftlk椅上蒸干后:lJn7.

35、K15 mL，师酣毗试液-j向.再滴入组试被至上述1在液变成微红色为止.Jm乙酸盐驳冲破(pH3.5)2 mL微热溶解后.将帮液转移至25mL纳氏比也管中，加水使成25mL检验液。将加入0.5rnL-l mL硫酸、0.5mL硝酸和2mL盐酸的另一段时扇置于水浴上使之蒸干后.JU L酸他提冲液(pH3.5)2 mL与J.K15 mL，敬热需解后将搭液转移草25mL纳氏比包节中.力11-定量铅标准带液，再用7)c稀粹戚25mL作为标准对j照液。6. 4 试验步骤在检验液和标准对照液中各力11入2mL硫代乙酌股试液.摇匀.放lf:2 min.在白色背景下从上方观察，比较颜色探段3r.l:位验液如I.

36、nl.色.可tf标准对!l液中川l人少f(t衍然俯济液或者其他无干扰的有色浴i夜.使之与佯品液颜色-f;t.7 材料中部分重金属元素含量分析方法7.1 原子哑收分光光度计洼7. 1. 1 仪器原子吸收分光光度i卜使用时应按仪器说明书操作。7. 1. 2 分析方法(标准曲线法)在仪器J在荐的浓度范围内.制备至少五个含待测元素且浓度依汰边增的标准溶液，以配制标准宿i应用的溶剂将吸光度调等.然后依次测定各标准溶液的吸光度，相对于浓度作标准曲线.测定拍:6. 3 ffN衔的检验液和空白对照液，眼据吸光度在标准出l线上查出相应浓度，计算元紫的含7. 2 比色分析方法7.2. 1 检验液制备i我样品192

37、g切成5mm X 5 mm碎片.J.入丘上l桐内，提炽灼至完全拨化，放玲IJJfI人。.5mL- l mL硫酸润，低泪力1热至硫酸截气消失后，加入硝酸0.5mL.蒸干，至氧化氮蒸气除尽后放冷，再在500c - 600 c灼烧使之灰化.冷却后力11人2mL盐酸，.Vk滔上蒸干后加水15mL，力H酣鼠(式液一滴.再滴入氨民液至上述榕液变成微红色为止。加7)使成25mL检验液。同法制备空白对照液。7.2.2辞取检验液和1空白对!捅破ft(5. 9. 2. 1规定的方法进行.7. 2.3 吉取捡l监液和1空白对照被投5.9.2.2规定的方法进行，10 7.3 原子荧光光谱法7. 3. 1 试样消解GB

38、/T 14233. 12008 7. 3. 1. 1 握消解:取样品2g.精确称童，切成5m mX 5 rnm碎片，%1: 100 mL锥形j缸中加硝酸30mL , 配酸1.25 mL.擂匀后放f过夜，22电热艇上jm热悄解。若消解被处理至10mL左右时仍有未分解物质或色泽变深，取下版冷.补加硝酸5mL10 mL.再消解至10mL左右观察-如此反复两三次，注意胜免炭化，冷却，1111水25mL.再蒸发至四硫酸白烟3冷句J.用水将内容物转人50mL容ti;i:胞中，加水成50 mL检验液.同法制各空白对照液。10 mL iJ;:酸(l十1)以中和年时，各空白对照?在.测定检验，8 炽灼残渣完全炭

39、化，放冷。11m至完全灰化。置8.2 结果计算按式(5)十):炽胃、11I.Q -样&:Ijm入前珩明的11 . =?:!.!l.二X 100% IJl l - m o 9 环缸乙烧强留量测定一-一气相色谱法9.1 仪器气，阳色语仪，使用时应按仪器iJ1明书操作-9. 2 分析方法电以配市11标准溶液i豆. 橱中缓缓的烧至7(f) C 800 .C灼烧任何气相色谱分析方法，只要证明分析可靠，都可以使用。分析可靠是指当对一规定环氧乙应(E()残留齿的括械进行测足时，所选择的分析方法具有足够的准确度、精密度、选择性、线性和灵敏度，且适合于所要分析的器恼。对不同的产品在J进行必要的方法学评价以确定所

40、选择方法的可靠性目11 G/丁14233.1-20089. 3 样品浸提方法9.3. 1 总则有两种基本的样品u提方法用于确定采用EO灭酶的医疗器械的EO残留业:模拟使用担提法和极限挝提法。模拟使用挝提法是指采用fE&提尽母模拟户占11使用的方法。这一模拟过程使测量的EO残留量;相当于忠者使用该器帧的实际EO摄入!t.极限段提法是指再次浸握测得的EO的盘小子首次浸提制得他的10%.或设提到测僻的累积残留盘无明显增加，直在取样后制备挝挺液，否则应将供试样品封于由3夜间氟乙烯密封的金属容器中保存，引用本部分方法时，若朱规定设提方法.则均按极限授提方法进行，9. 3.2 模拟使用浸提法采用模拟使用程

41、提法时.应在产品怀准巾根据产品的具体使用悄况，规定在监严恪的预期使用条仲下的注畏方法和l采集方法，并尽且采用以下条件:a ) 设提介J.ai，用水作为浸提介质;b) 浸提温度:整个或部分与人体接触的器械在37C (人体掘皮)浸提，不直接与人体接触的器械在25.C (室温)授提:c) 浸提时间:当确定挝提时间时，应考虑在推荐或预期使用最为严格的时间条件下边行.但不短子1h ; d) 皮握在面:据陆与药液或血液按触的表面，9. 3 3 槌限浸提法极限挝提法包括热阪限设提法和黯剂极限应提法e本部分推荐以水为帘刑的极限授提方法。注:G/丁16885.7给出了环氧乙;民贱民lti测定的相关伯息.9.4

42、极限浸提法试验步骤9.4. I 供试班制备取产品上与人体接触的EO相对残留含陆段商的部件进行试验，舰为5mm氏碎块(或10mm2片状物).取1.0g放入20mL;在取容器巾，靳密)1人5mL 水，密封.60c土1c温度下平衡40min . 9. 4.2 环氯乙皖标准贮备液配制取外部千燥的50mL容虫瓶，川人约30mL水.加瓶霉，精确码:重。用注射器注入约0.6mL环证乙炕.不)m辄萃，怪轻摇匀，盖好瓶辜，称置.前后两次样重之差.1111为陪被中所含环氧乙:院重岳a加水至刻度制成约含环节乙:院10mg/mL的溶液，作为标准贮备液。9.4.3 绘制标准曲线用贮备液配fri1g/mL10g/mL六个

43、系列浓度的标准溶液b精确蓝取5mL . lt 20 mL革取容恃中.密封.m泪(60C土1C)中平衡，10min . 用进佯器在改从平衡后的标准样迅速取上部气体.注入进样室.记录环辄乙烧的峰高(或面积).绘出标准IUl钱(X:EO浓度，g/mL;Y:峰高或1f.frD 9.4.4 试验样品的测量用进佯器从平衡后的试样萃j在容拇中迅速取上都气体，注入进梓室.记录环氧乙脆的峰高(或面权) 根据标准曲线叶算出样品相应的放皮.如果所测样品结果不在标准l曲线范围内，应政变标准溶液的浓度重新作标准曲线。9. 5 结果计算环革L乙烧残留lt用绝对含.hl戚相对含量表示。9. 5. 1 按式(6)计1):单位

44、产品中环氧乙精绝对含母:12 GB/T 14233.1-2008 W EO = 5c m 1 / m Z X 10-3 工L咛J: WI:O一-t(J.位产品中环氧乙烧绝对含盘.单位为运克(mg); 5 -I1:取的浸提蔽体和、.单位为远升(mL); C一一标准曲线上找出的供试液相应的棋度.单位:为微克钢毫升(ILg/rnU;Tn.l一一单位产品的质缸，单位为克(g);nJZ-一称样址，单位为克(g) 9.5.2 接式(7)计-抨样IE1中环氧乙炕相对含血，. C EO = 5c/m 式11: CEl) 产品中环氧乙就相对含11:);，单位为世克每克(g/g):5一一直取的设提液体职.单位为毫

45、升(mL);c 标准rlll线上找出的供试液相应的被度，单位为微克每毫升(g/mU;m一一称样盘，单位为克(g).10 环氧乙皖残留量分析-一比色分析法10 . 1 原理. ( 6 ) . .j、环饵乙住在酸性条件下水解成乙二醉.乙二醉经商腆酸轼化生成甲酶，I和醒与品红-亚硫酸试被反应产生紫红色化合物，通过比色分析可求持环棋乙j:J含凹10. 2 溶液配制O. 1 mol/L盐酸:取9mL盐酸稀梓至1000 mL . 5献l酸醉液(5g/L) :称取芮腆酸0.5K.溶于7.1.陪释至100mL. 肮代硫酸制语班(lOg/L):称取硫代硫酸纳1.0 g.擂于水，稀蒋至100mL 亚硫酸饷蓓掖(1

46、00g/L):称1(10. 0 g元水亚硫酸制，溶于水.稀释至100mL u lib红-亚硫酸试液;林j在0.1g辙性品红.加入120mL热水溶解，冷却j舌加入10%亚航酸饷溶液20 mL、盐酸2mL Jt于暗处.试液应无色.若发现有做红色.应重新配制。乙二醉标准贮备被:取一个外部干燥、m7i1的50mL容量JtK.加水约30rn L，和确称军.精确量取0. 5 mL z:.二晖，迅.*Jlll入瓶中，摇匀，精确林重回两次称茧之差即为搭液中所含乙二醇的重量，lH1;j( 主IJ皮.7:昆匀.般式(8)计算具撒皮:式IJ: c = : X 1 000 50 c-一乙二醇标准贮街被陈应.单位为克每

47、判(gjU;m一一溶液中乙二醉质量，单位为克(g)。乙二醉标准陪液(敝皮CJ= c X 1O-3):有i确.hl取标准贮备被1.0 mL.用水稀韩至1000mL。10 . 3 样品浸提方法10.3. 1 总则同9.3.L 10 . 3.2 模拟使用浸提法同9.3.2.但用0.1mol/L盐酸作为程提介质10.3.3 槌限浸提法. ( 8 ) 10.3.3. 1 取样品上有代表性的部位.战为5mm民作块，称取2.0 g J:1:于容器中，加O.1 mol/L盐酸JO mL.室zlW.放3lh，作为供试液.13 G月14233.1-200810 . 3.3.2 对于容器类样品.可川O.L mol/L盐酸至公称容扯.在37C士1.C下恒温1h.作为供试液.10. 4 试验步骤10. 4. 1 取5支纳氏比色营，分别精确JT1人O.1 mol!L位酸2mL.再稍确加入0.5mL、1.0 mL、1. 5 mL .2. 0 mL、2.5mL乙二醇标准溶植且另取一支纳氏比色管，柏确加入O.1 mol/L盐酸2mL作为空白对照回10. 4.2 干上述各管巾分别加入;围棋酸搭液(5g/U O. mL.摇匀，放f:1 h.然后分别滴加硫代硫酸tfi帮敲门og/L)主出现的黄色恰好消失。再分别川人品红-亚硫酸试擅O.2 mL.用蒸地