GB T 13747.23-1992 锆及锆合金化学分析方法 蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法测定氮量.pdf

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1、中华人民共和家标准错及错合金化学分析方法蒸情分离-奈斯勒试剂分光光度法测定氯量Zirconium and zirco且iumalloys-Determination 01 nitrogen content-Distillation-nessler reagent spectro pbotometrlc metbod 1 主题内容与适用范围本标准规定了错及错合金中氮含量的测定方法。G/T 1 3747. 23-92 本标准适用于错及错合金中氮含量的测定。测定范围.0.002 O%O. 020%。2 引用标准GB 1.4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标

2、准的总则及一般规定GB 7729 冶金产品化学分析分光光度法通则3 方法原理试料用氢氟酸溶解，在强碱性介质中氮以氨的形式蒸馆分离，与奈斯勒试部j形成有色络合物，于分光光度计波长420nm处测量其吸光度。4 试剂4. 1 氢氟酸(p1.15g/mL)，优级纯。4. 2 过氧化氢(p1.10g/mLlo 4.3 砌酸饱和溶液，优级纯。4.4 硫酸。(H，SO=O. 01mol/L) ，优级纯。4.5 氢氧化锅溶液(500g/L).称取500g氢氧化销优级纯榕于约800mL水中，加入约O.5g铸粒，加热煮沸10mino冷却后以水稀释至1OOOmL体积，混匀，贮存于塑料瓶中。4.6 奈斯勒试剂z称取1

3、50日氢氧化御(优级纯溶于700mL水中，冷却。将40g礁化饵溶于200mL水中，加入50g映化柔，搅拌使完全溶解。然后将两种溶液合并于1OOOmL容量瓶中，以水稀释到刻度，混匀，贮存于棕色瓶中。静置使沉淀物沉降后，使用上层澄清溶液。4. 7 氮标准贮存溶液z称取3.819Og经105C烘干1h并冷却至室温的氯化锁，溶F水，移入1OOOmL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氮。4.8 氮标准溶液:移取50.0mL氮标准贮存溶液(4.7)于500mL容量瓶中，以水稀释至J度，混匀。此溶液1mL含100问氮。国京技术监督局1992-11-05批准1993-06-01实施472

4、5仪器5. 1 定氮蒸饱装置如图。5.2 分光光度计。6分析步骤6. 1 试料GB/T 13747.23-92 3 - 定氮蒸馆装置示意图l 水蒸汽发生器，2漏斗，3蒸馆瓶z4 冷凝管，5-100mL容量瓶称取1.OOOg试样，精确至O.000 19. 6.2 空白试验随同试料做空自试验。6.3 测定4 。6. 3. 1 将试料(6.1)置于lOOmL聚乙烯烧杯中，加入约15mL水，分次滴加约3mL氧氟酸(4.1)溶解试料.滴加23滴过氧化氢(4.2)使试料完全溶解，加入10时，棚酸饱和溶液(4.3)。6.3.2 将定氮蒸馆装置加热蒸馆清洗以除去蒸馆系统中的氮承接约50mL馆出液，加入2mL奈

5、斯勒试剂(4.6)进行检查，应呈极淡的黄色。6.3.3 将试料溶液(6.3.1)移入蒸馈瓶中。将盛有10mL硫酸(4.4)的100mL容量瓶置于冷凝管下，冷凝管末端应插入液丽内。通过漏斗向蒸馆瓶中加入25mL氢氧化纳溶液(4.日，以水冲洗漏斗并关闭活塞。接通电源加热，使水蒸汽通入蒸馆瓶。控制蒸馆速度，蒸馆15-20min，容量瓶中溶液体积1世为8090mL.降低容量瓶位置，使冷凝管末端离开液面，约30s后停止蒸馆，以水洗净冷凝管末端，取下容量瓶，冷却至室温。6.3.4 向容量瓶中加入4.00mL奈斯勒试剂(4.6)，以水稀释至刻度，混匀。放置15min.6. 3. 5 将部分试液移入2cm吸收

6、皿中，以水为参比，于分光光度计波长420nm处测量其吸光度a6. 3. 6 减去空臼试验溶液的吸光度，从工作曲线主查得相应的氮量。473 GB/T 13747.23-92 6.4 工作曲线的绘制6.4.1 移取0，0.20，0.40，0.80，1.20 , 1. 60 , 2. OOmL氮标准溶液(4.刻，分别置于一组100mL容量瓶中，加入约80mL水。以下按6.3. 4、6.3.5条进行。6.4.2 减去试剂空白的吸光度，以氮最为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7 分析结果的计算与表述按下式计算氮的百分含量:m, X 10- N(%)=一一一-X100m , 式中:m，一从工作曲线上查得的氮量，g，m，试料的质量，目。8允许是实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。氮吉量0.002 0-0. 010 0 0.010-0.015 0.015-0.020 附加说明z本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由西北有色金属研究院负责起草。本标准由西北有色金属研究院起草。本标准主要起草人王彦君。H4 允许。0010 0.002 0.003 % 差