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    GB T 13747.23-1992 锆及锆合金化学分析方法 蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法测定氮量.pdf

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    GB T 13747.23-1992 锆及锆合金化学分析方法 蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法测定氮量.pdf

    1、中华人民共和家标准错及错合金化学分析方法蒸情分离-奈斯勒试剂分光光度法测定氯量Zirconium and zirco且iumalloys-Determination 01 nitrogen content-Distillation-nessler reagent spectro pbotometrlc metbod 1 主题内容与适用范围本标准规定了错及错合金中氮含量的测定方法。G/T 1 3747. 23-92 本标准适用于错及错合金中氮含量的测定。测定范围.0.002 O%O. 020%。2 引用标准GB 1.4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标

    2、准的总则及一般规定GB 7729 冶金产品化学分析分光光度法通则3 方法原理试料用氢氟酸溶解,在强碱性介质中氮以氨的形式蒸馆分离,与奈斯勒试部j形成有色络合物,于分光光度计波长420nm处测量其吸光度。4 试剂4. 1 氢氟酸(p1.15g/mL),优级纯。4. 2 过氧化氢(p1.10g/mLlo 4.3 砌酸饱和溶液,优级纯。4.4 硫酸。(H,SO=O. 01mol/L) ,优级纯。4.5 氢氧化锅溶液(500g/L).称取500g氢氧化销优级纯榕于约800mL水中,加入约O.5g铸粒,加热煮沸10mino冷却后以水稀释至1OOOmL体积,混匀,贮存于塑料瓶中。4.6 奈斯勒试剂z称取1

    3、50日氢氧化御(优级纯溶于700mL水中,冷却。将40g礁化饵溶于200mL水中,加入50g映化柔,搅拌使完全溶解。然后将两种溶液合并于1OOOmL容量瓶中,以水稀释到刻度,混匀,贮存于棕色瓶中。静置使沉淀物沉降后,使用上层澄清溶液。4. 7 氮标准贮存溶液z称取3.819Og经105C烘干1h并冷却至室温的氯化锁,溶F水,移入1OOOmL 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氮。4.8 氮标准溶液:移取50.0mL氮标准贮存溶液(4.7)于500mL容量瓶中,以水稀释至J度,混匀。此溶液1mL含100问氮。国京技术监督局1992-11-05批准1993-06-01实施472

    4、5仪器5. 1 定氮蒸饱装置如图。5.2 分光光度计。6分析步骤6. 1 试料GB/T 13747.23-92 3 - 定氮蒸馆装置示意图l 水蒸汽发生器,2漏斗,3蒸馆瓶z4 冷凝管,5-100mL容量瓶称取1.OOOg试样,精确至O.000 19. 6.2 空白试验随同试料做空自试验。6.3 测定4 。6. 3. 1 将试料(6.1)置于lOOmL聚乙烯烧杯中,加入约15mL水,分次滴加约3mL氧氟酸(4.1)溶解试料.滴加23滴过氧化氢(4.2)使试料完全溶解,加入10时,棚酸饱和溶液(4.3)。6.3.2 将定氮蒸馆装置加热蒸馆清洗以除去蒸馆系统中的氮承接约50mL馆出液,加入2mL奈

    5、斯勒试剂(4.6)进行检查,应呈极淡的黄色。6.3.3 将试料溶液(6.3.1)移入蒸馈瓶中。将盛有10mL硫酸(4.4)的100mL容量瓶置于冷凝管下,冷凝管末端应插入液丽内。通过漏斗向蒸馆瓶中加入25mL氢氧化纳溶液(4.日,以水冲洗漏斗并关闭活塞。接通电源加热,使水蒸汽通入蒸馆瓶。控制蒸馆速度,蒸馆15-20min,容量瓶中溶液体积1世为8090mL.降低容量瓶位置,使冷凝管末端离开液面,约30s后停止蒸馆,以水洗净冷凝管末端,取下容量瓶,冷却至室温。6.3.4 向容量瓶中加入4.00mL奈斯勒试剂(4.6),以水稀释至刻度,混匀。放置15min.6. 3. 5 将部分试液移入2cm吸收

    6、皿中,以水为参比,于分光光度计波长420nm处测量其吸光度a6. 3. 6 减去空臼试验溶液的吸光度,从工作曲线主查得相应的氮量。473 GB/T 13747.23-92 6.4 工作曲线的绘制6.4.1 移取0,0.20,0.40,0.80,1.20 , 1. 60 , 2. OOmL氮标准溶液(4.刻,分别置于一组100mL容量瓶中,加入约80mL水。以下按6.3. 4、6.3.5条进行。6.4.2 减去试剂空白的吸光度,以氮最为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7 分析结果的计算与表述按下式计算氮的百分含量:m, X 10- N(%)=一一一-X100m , 式中:m,一从工作曲线上查得的氮量,g,m,试料的质量,目。8允许是实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。氮吉量0.002 0-0. 010 0 0.010-0.015 0.015-0.020 附加说明z本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由西北有色金属研究院负责起草。本标准由西北有色金属研究院起草。本标准主要起草人王彦君。H4 允许。0010 0.002 0.003 % 差


    注意事项

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