GB T 8381.7-2009 饲料中喹乙醇的测定.高效液相色谱法.pdf

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1、ICS 65 .1 20 46 G昌中华人民主主-、和国国家标准GB/ T 8381 .7 2009 代替GB/T838 1. 7- 2005 饲料中瞠乙醇的测定高效液相色谱法Determination of olaquindox in feed High performance Jiquid chromatography 2009-05-12发布2009-09-01实施.副院伪中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会发布前言本标准代替GB/T8381. 7-2005(饲料中喳乙醇的测定高效液相色谱法。本标准与GB/T8381. 7一2005相比主要变化如下:一-在试样提

2、取过程中增加了固相萃取净化方法，流动相不再做pH调整。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)提出并归口。GB/T 838 1.7-2009 本标准负责起草单位:农业部饲料工业中心、农业部饲料效价与安全监督检验测试中心北京、中国农业大学。本标准主要起草人z杨文军、张丽英、王宗义、贺平丽。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GB/T8381. 7-2005。I 1 范围饲料中唾乙醇的测定高效液相色谱法本际Ift(以高效液相色情测定俐在4:标准适用于配合饲料、浓缩争检山|琅J:jO. 1 mg/kg。2 规范性引用文件是否可使用这些文GB/T 6682 3 原理4. 1 4

3、. 2 4. 3 4. 4 4. 5 ;林眈液2:0. 1 m 4. 6 淋洗被3:甲胆+74. 7 阻尸个月3GB/ T 8381.7-2009 4. 9 哇乙醉标准工作液:准确监取标准储备液(4.8)于容佳j悦中，用洗脱液U.7)树1手，依次自己制成浓度兑JO. 1g/mL、1.0g/mL、5.01.!g/mL、10.C f.1g/mL、20.0l.!g/mL、50.0g/mL、100.0I唱/mL的标准i在液.现配现用回5 仪器5. 1 离心机:3 500 r/ mn, 5. 2 摇床:转速可达110ri n1i n . 5.3 蝶口离心管:50mL . GB/T 8381.7-2009

4、 超声波清洗器.微孔有机相撞膜t孔径0.22m.固相萃取小柱(SPE):Oasis HLB 1 mL(30 mg)或性能相当者.固相萃取仪.恒温振荡器。5.4 5.5 5.6 5.7 5.8 试样制备选取有代表性饲料样品至少500g，四分法缩减至100g，磨碎，全部通过0.42mm孔径筛，棍匀，装入密闭容器中，避光低温保存，备用.6 分析步7. 1 试班的制备7. 1. 1 提取称取5g试样(准确至0.1mg)于具塞锥形瓶中，加入50mL提取液(4.2)，具塞置人摇床中，室温下恒温振荡器振荡速度110r/min，避光振荡45min.提取液在3500 r/min下离心10min，上清液经滤纸过撞

5、，滤液作为SPE小柱净化使用.7. 1.2 净化SPE小柱的活化:1脑用前分别向SPE小柱中加入2mL甲醇(4.1)和2mL超纯水，对小柱进行活化.将滤液(7.1.1)2 mL加入活化好的SPE小柱，分别用2mL淋洗液1(4.4)、淋洗液2(4.5)和淋洗液3(4.6)淋洗小柱，并将小柱吹干.最后用2mL洗脱液(4.7)洗脱.7. 1.3 上机洗脱液过0.22m有机相滤膜，滤液上机测定.7.2 色谱条件7.2. 1 色谱柱z具有CJ8填料的柱子粒度为5m)，柱长250mm，内径4.6mm. 7.2.2 流动相及洗脱程序z如表1.7 Ltil+|lil-节I梯度洗脱程序时间/min起纯水/%甲醇

6、/%。85 15 5 85 15 10 30 70 14 30 70 18 85 15 25 85 15 一一囊1流速:1. 00 mL/min. 进样体积:10L-20L.撞测器z紫外检测器，检测波长260nm. 7.2.3 7.2.4 7.2.5 定量测定按高效液相色谱仪说明书调整仪器操作参数.向液相色谱柱中注入待测定噎乙醇标准工作液及试样溶液(7.1. 3) ，得到色谱峰面积响应值，用外标法定量.8 9 结果计算9. 1 试挥中喳乙醇的质量分数叫(mg/kg)按式(1)计算:w.= ., . 1- -v 一FL-m v一一凡-P-. ( 1 ) 式中zPi一试样溶液峰面积值;V一一样品的总稀释体积，单位为毫升(mL); Ci一-标准溶液浓度，单位为徽克每毫升(g/mL); V.t一一标准溶液进样体秧，单位为徽升(L)，P.一一标准溶液峰面平均值zm一一试样质量，单位为克(g), Vi一一试样溶液进样体积.单位为徽升(L).9.2 平行测定结果用算术平均值表示，保留三位有效数字。10 重复性同一分析者对同一试样同时两次平行测定结果的相对偏差不大于10%.GB/T 8381.7一2009