GB T 8381.10-2005 饲料中磺胺喹恶啉的测定 高效液相色谱法.pdf

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1、ICS 65. 120 B 46 毒国中华人民共和国国家标准GB/T 838 1. 10-2005 饲料中磺肢睡眼琳的测定高效液相色谱法2005-09-05发布Determination of sulfaquinoxaline in feed High-performance liquid chromatography 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2006-02-01实施发布GB/T 8381. 10-2005 目。自本标准是在参考国内外资料的基础上，经过大量实验，结合饲料行业的特点而制定的。本标准由国家质量监督检验检疫总局提出。本标准由全国饲料工业标准化技术

2、委员会归口。本标准负责起草单位:国家饲料产品质量监督检验中心(北京)。本标准主要起草人:范理、高生、赵根龙、李丽蓓、杨文军、张丽英、苏晓鸥。I 1 范围饲料中磺肢睡昭琳的测定高效液相色谱法本标准规定了以高效液相色谱(HPLC)仪地毒国血本标准适用于配合饲料、浓缩饲和5.0 mg/kg。2 规范性引用文件的修改单(不包括勘误GB/ T 14699. 1 3 原理用甲醇水溶液4 试剂和溶液4.1 4.2 甲醇:色谱纯。4.3 4.4 液，置40C冰箱中避光保4. 5 提取液:甲醇100mL 5 仪器5. 1 实验室常用仪器设备。5.2 高效液相色谱仪(配紫外检测器)。5. 3 分析天平:感量为o.

3、000 1 g和0.001g。5.4 旋涡振荡器。5.5 离心机:4000 r/ min o 5. 6 针头过滤器:备孔径为0.45m微孔滤膜。6 试样的制备GB/T 8381. 10-2005 议的各方研究是否按GB/T14699. 1规定方法采样，选取有代表性的饲料样品，至少500g，四分法缩减至100g，磨碎，通过0.45mm孔筛，泪匀，装入密闭容器中，避光低温保存备用。GB/T 8381. 10-2005 7 分析步骤7. 1 提取称取5g试样，精确至0.001g.加入提取液(4.5)50mL，旋涡振荡器混匀，超声水浴中提取15min. 中间取出摇动1次，然后以4000 r/min离心

4、5min.静置，取上清液过0.45m滤膜，供液相色谱测定。7.2 标准曲线的制备准确吸取储备液适量，用水或流动相稀释成浓度分别为0.10、O.50、1.00、2.00、10.0月/mL的磺股唾略琳标准溶液，作出标准曲线。7.3 测定7.3. 1 色谱条件色谱柱:Cj8柱，柱长150mm.柱内径4.6mm.粒度5m.或性能相当者。流动相:磷酸盐溶液75mL+甲醇25mL.用前过O.45m滤膜，并超声脱气。流速:1mL/mino 检测波长:240 nmo 进样量:10L20L。7.3.2 定性与定量方法根据标准品色谱的保留时间定性，定量由标准曲线或单点校准。7.4 结果的计算和表述试样中磺胶喳口恶

5、琳的含量按式(1)计算:式中:x=主!_Xnm X一一试样中磺胶哇pi琳的含量，单位为毫克每千克(mg/kg); mj 色谱峰面积对应的磺胶喳略琳的质量，单位为微克(g); 稀释倍数;m一一试样的质量，单位为克(g)。平行测定结果用算术平均值表示，保留至小数点后l位。8 重复性( 1 ) 在同一实验室，由同一操作人员使用同一台仪器完成的两个平行测定结果的相对偏差不大于10%。2 的CON-OF.-mw的同阁。国华人民共和国家标准饲料中磺腊喳晤琳的测定高效液相色谱法GB/T 838 1. 10-2005 中争e中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销当k印张0.5字数5千字2006年2月第一次印刷开本880X12301/16 2006年2月第一版定价8.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533司k书号:155066 1-26938 GB/T 8381.10-2005